Способ получения 6-хлор-4-фенилхиназолина

Номер патента: 1574602

Авторы: Бакибаев, Тигнибидина, Филимонов

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСОЦИАЛИСТИЧРЕСПУБЛИН 1/50 7 Л 239/72//А 6 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ываюервну нстиидина 4-ФЕНИ Л циколу н едуюдоминоохлажч об- оса 100 мл вают учают (87 зод еногорлую колбу,ей прямого и об и мер. В ю комбин холодиль,87 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение касается гелических веществ, в частности Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 6-хлор-Аенилхиназ олина, оказывающего влияние на центральную нервную систему.Цель изобретения - сокращение времени проведения процесса - достигается циклизацией 2-амино-хлорбензо" бренона смочевиной в присутствии муравьиной кислоты при 120 Г в течение 1 ч с последующим нагреваниемопри 180 Г, в течение 4 ч прй моляриом соотношении 2-амино-хлорбензоАенон:мочевина:муравьиная кислота,равном 0,01:0,05-0,1:0,6-1,0,Изобретение иллюстрируется примером и табл. 1 и 2 чения б-хлор-Аенилхиназолина,оказ щего влияние на центральнуюн ю систему. Цель изобретения -сокращение времени процесса. Последний ведут реакцией 2 - амино-хлорбензоАенона с мочевиной в присутствии НС(0)ОН при их молярном соотношении, 0,01;0,05-0,1:0,5-1 и 120 С(1 ч) с последующим повыпением температуры до 185 С и нагреванием приней 4 ч. Эти условия увеличивают выход целевого продукта с 22 до 873 присокращении времени процесса с 7 днейдо 4 ч, 2 табл. кислоты, нагревают до 120 Г (в и выдерживают 1 ч . В течение сл щего часа поднимают температуру 185 Г (в бане) и выдерживают 4 окончании реакции (контролирую дом ТСХ-анализа в системе бензо нол=8:2 по исчезновению пятна кетона) горячую смесь вливают перемешивании в 150 мл воды и дают проточной водой, Через 2 разовавпийся слегка желтоватый док отАильтровывают, промывают теплой воды, перекристаллизовь из изопропилового спирта и пол 2,1 г 6-хлор-Аенилхиназолина в расчете на 2-амино-хлорбен нон), т,пл. 138-139 Г,(ароматические), 126,17 (СН).Масс-спектр: М 241, М + - С 1 .206,М - С) - НСИ) 177,100,Найдено,%: С 70,21; Н 3,89И 11,41,С цНфС 3.Вычислено,%: С 69,86; Н 3,78;И 11,64,Таким образом, данный способ получения 6-хлор-.4-фенилхинаэолина позволяет сократить время процесса посравнению с известным способом получения 6-хлор-Аенилхиназолина,который основан на циклизации 2-дихлорацетамидо-хлорбензойенона со спиртовь 1 м раствором аммиака в течение7 дней при 20 С. а блиц а Влияние температурного режима на выход 6-хлор-фенилхиназ олина Загружено, моль Температура, С Время,ч Выход, % 0,0 0,06 0,6 4 Идет побочный процесс 185, без предварительной выдержки при 120 120 беэ нагрева до 185Выдержка при 120, последующий нагрев до 150"170 - нагрев до180" Образуется 6-хпор-Аенилхиназолин-он 2-А-Х-БФ Мочеви" НСООНна ф Вор мул а из о бр ет ени яСпособ получения 6-хлор-Аенилхиназолина циклизацией производного2-амино-хлорбенэойенона с аминосодержащим реагентом, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени процесса и увеличения4выхода целевого продукта, в качествепроизводного 2-амино-хпорбензойенона используют 2-амико-хлорбензо"Аенон, в качестве аминосодержащегореагента используют мочевину,реакцию 15 проводят в присутствии муравьинойкислоты при 120 фС в течение 1 ч споследующим нагреванием при 185 С втечение 4 ч при молярном соотношении2-амино-хлорбензоАенон;мочевина:муравьиная кислота, равном 0,010,05-0,10:0,5-1,0.1574602 Т а б л и ц а 2Влияние молярных соотношений реагентов на выход Время,ч Выход, 7 Загружено, мольг Темпер атура, С 2-А-Х-Бф Мочевина НСООН 0;01 0,06 0,3 185 О 01 0 06 О 6 185 0,01 0,06 0,8 185 0,0 0,06 1,0 185 +2-амино-хлорбензофенон. 2 4 4 4 Составитель А; Свиридова Редактор А,Маковская Техред А.Кравчук Корректор О,ЦиплеЗаказ 1756 Подписное Тираж 325 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

4492314, 05.08.1988

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

БАКИБАЕВ АБДИГАЛИ АБДИМАНАПОВИЧ, ТИГНИБИДИНА ЛИДИЯ ГРИГОРЬЕВНА, ФИЛИМОНОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: A61K 31/517, A61P 25/00, C07D 239/72

Метки: 6-хлор-4-фенилхиназолина

Опубликовано: 30.06.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1574602-sposob-polucheniya-6-khlor-4-fenilkhinazolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-хлор-4-фенилхиназолина</a>

Похожие патенты