Способ получения 5, 5 -дибромдипиррометенгидробромидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК1578129 Г 51)5 С 07 Э 403 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ЗОБРЕТЕНДЕТЕЛЬСТВУ ИОАН(57) Изобретение касаетсялических соединений, в ча особа получения тенгидр обромидо омдипирормулы ме в оЬщей фИН-СВг=С(СН ) - СВ=С-СН=С-СВ=С( СН )- Ч-СВг = 11 Н Вг, где В - С,-С-алкил,которые могут быть использованы какполупродукты для синтеза 5,15-диазаоктаалкилпорфиринов и их металлокомплексов. Цель - увеличение выхода ирасширение ассортимента целевых продуктов. Процесс ведут реакцией 5,5 дикарбоксидипиррометанов с бромом всреде трифторуксусной кислоты, Способпозволяет повысить выход целевых соединений на 262,гичесЕ.Т. М . С 11 еш. Краш Е ДИБРОМг ет ер оцикстности Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5,5 - диЬромдипиррометенгидробромидов общей формулы в трифторуксусной кислоте,Изобретение иллюстрируется слеующими примерами.П р и м е р 1. Синтез 5,54,4 -диметил,3-диэтилдипиргидробромида.1 г (3,14 ммоль) 5,5 -дикарбокси,4 -диметил,3-диэтилдипиррометана растворяют в 25 мп трифторусусной кислоты и прибавляют 0,5 мп(9,75 ммоль) брома и .смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуТрифторуксусную кислоту отгоняют ввакууме водоструйного насоса, а осток промывают эфиром и высушивают.Выход 1,36 г (932 ).Лакс (-1 К) 336 (4,1), 503-дибром- рометенВ де В - С, - С -алкили расширению их ассортимент5,5 -Дибромдипиррометенгмиды могут найти применениеве промежуточных продуктовза 5,15 - диазаоктаалкилпорфиих металлокомплексов.Целью изобретения являетшение выхода и расширение ата 5,5 -дибромдипиррометенги г идробров качестдля синтенов . и та ов тименоброА ВТОРСНОМУ СВИ счет проведения процесс8129 Составитель И.БочароваЛазаренко Техред Л.Сердюкова Корректор Н.Ревск едак тор Заказ 1888 раж 317 одписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и от 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,тиям при ГКНТ С4/5 инат "Патент,Ужгород, ул. Гагарина, 10 3 157П р и м е р 2. Синтез 5,5-дибром 3,3, 4,4 -тетраметилдипиррометенгидробромида.1 г (3,45 ммоль) 5,5-дикарбокси,3, 4,4 -тетраметилдипиррометана растворяют в 25 мп трифторуксуснои кислоты и прибавляют 0,6 мл(11,7 ммоль) брома и смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Трифторуксусную кислоту отгоняют в вакууме водоструйного насоса,осадок промывают эфиром и высушива 1 от. Выход 1,44 г (95%).Л ,(З.цГ): 335 (4)015) Р 502,7(4, 178) (хлороформ)Найдено,%: Вг 54,5.Вычислено,7.: Вг 54,7.П р и м е р 3, Синтез 5,5-дибром 4,4-диметил,3- дипропилдипирромеТенгидробромида.1 г (2,89 ммоль) 5,5 -дикарбокСи,4 -диметил,3 -дипропилдипиррометана растворяют в 25 мп трифторуксусной кислоты и прибавляют 0,5 мп(9,75 ммоль) брома и смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Трифторуксусную кислоту отгоняФт в вакууме водоструйного насоса, аостаток промывают эфиром и высушивают, Выход 1,37 г (96%),Лмакс(1 КЦ: 336,5 (4,03); 503( 4, 18 ) ( хлороформ ) .Найдено,7: Вг 48,4,Вычислено,%; Вг 48,5,П р и м е р 4Синтез 5,5 -дибром 4,4-диметил,3 -дибутилдипирромет енгидр о бр омида. зводственно-издательский кс 1 г (2,67 ммопь ) 5,5-дикарбокси,4 -диметил,3 -дибутилдипиррометана растворяют в 25 мл трифторуксусной кислоты и прибавляют 0,45 мл(8,78 ммоль) брома и смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре,Трифторуксусную кислоту отгоняют ввакууме водоструйного насоса, а оста 10 ток промывают эфиром и высушивают.Выход 1,31 г (94%)еЛц, (З.дЕ); 335,7 (4,09)1 503,4(4,183) (хлороформ).Найдено,%: Вг 45,7,15 Вычислено,7.: Вг 45,9,Таким образом, данный способ позволяет повысить выход соединений (1)на 26%, а также расширить их ассортимент,20формула и зобр етения Способ получения 5,5 -дибромдипиррометенгидробромидов общей формулыСН н н Бггде Б - С,-С -глкил,вз аимодействй ем 5,5 -дикарбок сидипиррометанов с бромом в растворителе, отличающийся тем,что, с целью увеличения выхода ирасширения ассортимента целевых продуктов, в качестве растворителя используют трифторуксусную кислоту.
СмотретьЗаявка
4346502, 21.12.1987
ИВАНОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ГЛАЗУНОВ АЛЕКСЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, СЕМЕЙКИН АЛЕКСАНДР СТАНИСЛАВОВИЧ, БЕРЕЗИН БОРИС ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 403/06
Метки: дибромдипиррометенгидробромидов
Опубликовано: 15.07.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1578129-sposob-polucheniya-5-5-dibromdipirrometengidrobromidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 5 -дибромдипиррометенгидробромидов</a>
Способ получения метилового эфира 3, 6-диметил-2, 4 дигидроксибензойной кислоты
Номер патента: 1442518
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Андреев, Антонова, Дергачева, Циркель, Шехтман
МПК: C07C 67/36, C07C 69/88
Метки: 6-диметил-2, дигидроксибензойной, кислоты, метилового, эфира
...реакционную массу выдерживают6 ч при 20 С, разбавляют 100 мл воды и экстрагируют дважды диэтиловымэфиром (100 и 75 мл). Объединенныеэфирные экстракты промывают насыщенным раствором поваренной соли, высушивают прокаленным сульфатом магния,после отгонки растворителя в остаткеполучают 11,2 г технического продукта, кристаллизацией из толуола иэнего получают 9, 1 г фисцианина,т.пл. 144 С, выход 73,3% от теории,степень чистоты 97,5%.Как видно иэ примера 5, прииспользовании на стадии карбоксилирования поташа в количестве, меньшем1,5 моль на 1 моль 2,5-диметилрезорцина, конверсия последнего в 3,6-диметил,4-дигидроксибензойную кислоту мала, а качество кислоты низковследствие загрязнения ее непрореагировавшим сырьем и продуктами разложения....
Способ получения диэтилового эфира е-4-2-(3-трет-бутокси 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, 5 пиридиндикарбоновой кислоты
Номер патента: 1660580
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Алан, Даниеле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82
Метки: 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, диэтилового, е-4-2-(3-трет-бутокси, кислоты, пиридиндикарбоновой, эфира
...0,3 мг/кг, тогда как ЕД 25 нитренди 25 пина составила 11,4 мг/кг. Следовательно,соединение (1) в 30 раз активнее нитрендипина. Соединение (1) нетоксично на уровнетерапевтически активных доз,Таким образом, предлагаемый способ30 позволяет синтезировать соединение(1),обладающее высоким противогипертоническим действием,Формула изобретенияСпособ получения диэтилового эфира35 /Е/-4-1.2-(3-трет-бутокси-оксо-пропенил)фенил,4-ди гидро,6-диметил,5 пиридиндикарбоновой кислоты формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что трет-бутиловый5 эфир /Е/-3-(2-формилфенил)-2-пропеновой кислоты формулы-70 15П р и м е р 4. Раствор 0,2 мМ(П) и 0,4 мМ 5 этил-аминокротоната в этаноле (1,5 мл) перемешивают при 0 С и затем в течение 30 мин добавляют раствор...
2-полиоксиалкил-1, 3-дитиан-4-валерьяновые кислоты или их натриевые соли, как исходные соединения для синтеза оптически активных липоевых кислот
Номер патента: 667556
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Чеботарева, Юркевич
МПК: C07D 339/04
Метки: 2-полиоксиалкил-1, 3-дитиан-4-валерьяновые, активных, исходные, кислот, кислоты, липоевых, натриевые, оптически, синтеза, соединения, соли
...в спирте и добавляют 3%-ный спиртовой раствор едкого натра до рН 7. Выделяют 04 г натриевой соли иэомера5Ч, ,Ф = 06 Р 1 = - 7 (с-:,07вода ).Найдено %: С 4335 43,40; Н 708;711 3 14,23; 14,34.С 14 НЬ 5072 М а СЪН 50 Н 5Вычислено, %: С 43,80; Н 7,13;14,62,Смесь 1 иизомеров растворяютпри нагревании в 50 мл этилового. спирта ои оставляют на кристаллизацию при20 С на 20 . Отфильтровывают осадок,промывают спиртом, эфиром. Выход иэомера3,0 г (9,44%) К 1 = 0,61,с)= + 8,53 (с,62, метанол).Найдено, Ъ: С 45,16, 45,25; Н 7,09,7,12; 8 16,97, 17,14.И 2 Ь 7 2,Вычислено, %: С 45,38; Н 7,07;Я 17,31. Спирт. удаляют и выделяют 5,0 г (15,7%) изомера И . В = 0,6 ЦсЦ = - 3,92 (с,07, вода). Общий выход изомеров 3 -глюкотиокталя 73,54%.П р и м е р 3....
Способ получения диазинсодержащих производных оксаминовой кислоты или их солей с первичными или вторичными аминами, или щелочными металлами, или кислотно-аддитивных солей с минеральными кислотами
Номер патента: 1342410
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22, C07D 239/36, C07D 241/20
Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными
...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...
Способ получения замещенных n-(5-тетразолил)-1-кето-1 тиазол(3, 2 )пиримидин-2-карбоксамидов или их солей и его вариант
Номер патента: 1042620
Опубликовано: 15.09.1983
Автор: Сол
МПК: A61K 31/41, A61K 31/519, A61P 1/04, C07D 513/04
Метки: n-(5-тетразолил)-1-кето-1, variant, замещенных, пиримидин-2-карбоксамидов, солей, тиазол(3
...ВПшеничныйЯ (а 1 нтиаллергическрахмал кий агент экв,безводный 20,0 30,0 несольватированно,Гальк8,80 8,80 . му, не соли) 0,25П р и м е р 87. Основу таблеткиЭтанол . 26,50готовят смеиением следующих ингре- З 0 в)60-40 смеси 1,2 диентов в пропорция по весу: дихлортетрафтор"Сукроза ОЬР 80,3 . . . этан-хлорпенКрахмал тапиокв 13,2 . . . тафторэтанСтеарат магния 6,5 . Суспензия СВ эту основу примешивается дос- З 5 а) Антиаллергичестаточное количество натрий И-(5-тетра- . кий агентволил-кетоН-циклогексентиазолэкв,несольва,2-а) пиримидин-карбоксамид три- тированному, негидрата, чтобы получить таблетки, соли) 2,0содержащие 20,100 и 250 мг активно- Этанол 26,50го ингредиента на жаблетку. Компо в) 60-40 смеси 1,2 зиции прессуют стандартными...
Предыдущий патент: Способ выделения 2-ацетотиенона
Следующий патент: Способ получения 7-замещенных 6-аминобензимидазо1, 2: 1, 6пиридо2, 3 -хиноксалинов
Случайный патент: Устройство для дозированной разливки металла