C07C 120/00 — C07C 120/00

Номер патента: 163615

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко

МПК: C07C 120/00, C07F 9/42

Метки: дихлор, одновременного

...=1,3460. Содержа ние азота 34,1%. П фракция кипит при 162 в 1 С, плавится при 31 - 32 С. Для СНЗРОС 1. т. кип. 163 - 165 С, т. пл. 32 С.П р и мер 2. Получение СНзРОС 1 з и НСМ. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 50 г СН,РС 1А 1 С 1 З и приливают 150 - 200 нл сухого СС 14. При перемешивании при комнатной температуре из капельной воронки постепенно прикапывают смесь, состоящую из 7 г НСОХНх и 12,5 г сухого пиридина, одновременно при помощи сухого азота отдувают НС 1. Затем содержимое колбы нагревают до температуры кипения СС 14 и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода.На протяжении всей реакции летучая синильная кислота с небольшим количеством СС 14...

Номер патента: 271495

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воронин, Дойко, Ефремов, Институт, Кагарлицкий, Кагасов, Караганалйкий, Сембаев, Солнцев, Суворов, Тимофеев

МПК: B01J 21/06, B01J 23/22, C07C 120/00 ...

Метки: катализатор, кислот, нитрилов, пиридинкарбоновых, синтеза

...- 14 лт 10 .коль исходного сырья, воздух 1600 - 48 катализатора в час, воду 780 в 8 г/л лизатора в час. Температура реакции о420 С.П р и и е р 1. Тонко размолотую смесь727,6 г пятиокиси ванадия и 171,0 г двуокиси титана молярное соотношение УгОз: Т 10 в= = - 1: 0,535) расплавляют в электропечи в однородном токе воздуха. Расплав выливают на 20 алюминиевый противень, охлаждают и размалывают в зерна величиной 3 - 5 лтлт.Приготовленный таким образом катализатор загружают в реактор с тремя реакционными трубками диаметром 20 лтлт и длиной 25 1500 лель В каждую трубку помещают по180 лтл контакта. Через реактор пропускают смесь паров З-пиколина, воды и аммиака с воздухом при 400 С. Скорость подачи, г/л катализатора в час: 3-пиколина 65,...

Номер патента: 498291

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Мамедов, Мовсумзаде, Шихиев

МПК: C07C 120/00

Метки: хлоракрилонирила

...о 1 о. Издб 1)етсце 1 е Относится и сеособу получив 11 я а-хлоракрцло:Гцт 11 шла, цспользв 1010 В проеГзводстве разлЕГчцых сц:Гтетцческих м а Герца;ГОВ.11 звестец способ получения а-хлоракреГлоц 11 тр 11 лэ хлорированием акрцлоцГГтОЕЕла В газовой фазе при 200 в 5 С в црцсутствип катализатора (актцвцрованцый уголь) с последуГОЕццм Выделением целевого продукта цзвестцымц приемами.Выход и-хлоракрилонитрила 40% (ца лрореагировавший акрцлоццтрцл).Цель изобретения - повышение выхода а-хлоракрилонитрила - достигается тем, что в качестве катализатора применяют перлит.Вьеход а-хлоракрилонитрила 75 - 83% (на прореагеГровавшей акрцлонцтрцл).,Перлцт - природцый материал вулкаттиче ского происхождения, содержащГцй трехвалецтцую Окись же,.еза,...

Номер патента: 500750

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Казухико, Маоми, Мунео, Резо, Синсаку, Шоичиро

МПК: C07C 120/00

Метки: адипонитрила

...состава католита, вес. % ; акрилонитрил 50-60, токопроводящая соль 10-9, продукты электролиза и во лы 84-86, рН 4, С -нафтипамин (ингибитор) 1000 частей на миллион.В результате электрогидродимеризации получают, вес. %: Акрилонитрип./ Пропионитрил Опигомер акрилонитрила Бисцианэтиповый эфир88,56,45,00,1 электродахКатопит, в котором в качестве токопроводящей сопи используют сульфат тетраметипаммония, электролизуют в течение 2 час при следующем составе католита, вес %акрппонптрил 6,0-7,0, токопроводяшая соль 29-30, электропитпческие проду.кты и вода 64,0, рН 8, С .нафтипамин 1000 частей на миллион.Получают, вес, %; АдипонитрилрропионитрилОлигол;ер акрилонитрилаБис-цианэтиловый эфир 78,0 16,8 5,0 0,2 П р и м е р 2, Используют ту же...

Номер патента: 635091

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Копейкин, Миронов, Плахтинский, Рябухина, Соснина, Устинов

МПК: C07C 120/00

Метки: ароматических, нитрилов, оксикислот

...Ю")г-ю,и где группа СМ находится во 2- или 4- положении к группе ОН;Х - СЫ, ХОь - СОСвНз,с использованием нитрилов ароматических где СМ имеет указанное положение,где группа СК находится в 2- или 4-положении по отношению к КО 2-группе;Х - СИ, ХО, - СОСвНз,которые подвергают взаимодействию с 10 нитритом натрия в присутствии поташа при мольном соотношении нитрила ароматических кислот, нитрита натрия и поташа, равном 1: 05 - 2: 0,5 - 2, в течение 0,1 - 2,0 ч.Предпочтительным вариантом является 15 проведение процесса при 100 - 200 С с использованием в качестве полярного апротонного растворителя И-метилпиролидона (Х-МП) диметилацетамида (ДМА) или диметилсульфоксида (ДМСО) . 20Использование данного изобретения позволяет значительно упростить...

Номер патента: 636227

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Балакирев, Ельчишев, Жубанов, Ибрагимова, Сафронов, Сокольский, Суднеко

МПК: C07C 120/00

Метки: пропионитрила

...и полученный пропионитрил не нуждается в раэгонке. Выход основного продукта 97,5% Катализатор после проведения гидрирования в автоклаве (пример 2) промывают метанолом и прокаливают на воздухе при 400 С в течение 2 ч.Регенерпрованный катализатор при гидрировании не отличается по активности от активности свежего катализатора. Выход основного вещества 97,0-97,5%. формула из обретения Способ получения пропионитрила гидрированием акрилонитрила в присутствии катализатора при повышенной температуре . и давлении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора испольэукт Р 3 -МоОа /ШАСсостава, вес. %: Рд 0,5- 0,6; МоО 0,06-0,6; ШАС- шариковый...

Номер патента: 639869

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бланштейн, Леенсон, Ногин, Тарасов

МПК: C07C 120/00

Метки: кислоты, цианпропионовой

...целевого продукта до 86,9% и упростить процесс за счет исключения агрессивной среды и сточный вод.П р и м е р 1. 100 г р-ЦПА окисляют в колонне барботажного типа снабженной обратным водяным олодильником прц температуре 30 С кислородом воздуха (расод 02 30 л/ч) в присутствии 0,031 г ацстата марганца (11) (1 10 -вес. % марганца от исходного р-ЦПА) в течение 2 ч, после чего окцслецце самопроизвольно затормаживается, Получают 115 г светло- желтого оксцдата с кислотным числом 427 мг КОН/г. Кристаллическую р-ЦПК от639869 ют 90,8 г кислоты в виде светлых кристаллов, т, пл. 50,2 С, содержание основного вещества 99,0%. Выход 76%.Аналогично примеру 1 проводят приме ры 2 - 9.Результаты представлены в таблице. деляют от некристаллических...

Номер патента: 652173

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Важнина, Гальперн, Лукьянец, Талисманова

МПК: C07C 120/00

Метки: аминопроизводных, ароматических, динитрилов, производства

...3,5 ч,выделяют, как описано в примере 1, 304-морфолинофталодинитрил с тпл.174,5175,5 Свыход 0,20 г (40),Найдено, : С 67,42; 67,50; Н 5,60;5,40;, Н 19,61, 19,79.Сг Н, ИзО. 35Вычислено,%: С 67,61; Н 5,20;И 19,71,Наряду с продуктом замещения наблюдается образование примеси безметального фталоцианина, идентифицированного по электронному спектру.П р и м е р 3. Из 0,5 г 4-бромфталодинитрила, 1 мл пиперидина и1,6 г поташа в 5 мл ДМФА получают,как описано в примере 1, 0,3 г (59)4-пиперидинофталодинитрила с т.пл. 4)133,5-134,5 ОС (из спирта) .Найдено,: С 73,68; 73,43; Н 6)2816)22 р Н 20)12) 20,01.1 Ь 1 З ЗВычислено, : С 73)92; Н 6,21; 501) 19,90.П р и м е р 4,Смесь 0,3 г (0)001 мо"ля) б-бром,3-дицианнафталина, 1 г(О,012 моля) солянокислого...

Номер патента: 655305

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Герд, Фердинанд, Херманн

МПК: C07C 120/00

Метки: динитрила, кислоты, малоновой

...аппарате. Получают динитрил малоновой кислоты, содержащий динитрилы фумаровой и малеиновой кислот (при температуре 90 - 100 С/8 мм рт. ст,).К 980 г сырого динитрила малоновой кислоты, содержащего, вес,%: динитрил умаровой кислоты 4; динитрил малеиновой кислоты 2; нитрил янтарной кислоты 2, расплавляют, добавляют 20 г бензонитрила и полученный продукт приливают в течение 30 мин в 1500 мл изопропанола при интенсивном перемешивании и температуре 0 - 5 С После двухчасового перемешивания при 0 - 2 С выкристаллизовавшийся динитрил мало- новой кислоты быстро отфильтровывают и промывают 500 мл холодного изопропанола. Маточный раствор концентрируют, при этом регенерируют 95% изопропанола. Остаток перегоняют в вакууме, собирают продукт при...

Номер патента: 659566

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Боброва, Жеглова, Степанова, Школьник

МПК: C07C 120/00

Метки: алкиламинов, бис, пропионитрил

...вакуум-манометром, загружают 300 г додециламина(5 от веса амина) . Реактор герметично закрывают и доводят температурудо 110-115 С. При этой температуре вреакторе создается давление до 2 атм. 45В этих условиях при перемешивании процесс ведут 5-6 ч. По истечении указанного времени отбираютпробу на анализ.При,.положительном результате температуру в реакторе снижают до 60 С, подсоединяют систему для вакуум-отгонкии начинают отгонку смеси акрилонитрила и уксусной кислоты, Отгонку ведут,постепенно повышая температуру от 60до 110-115 С с одновременным понижеонием давления от 150-200 до 30-50 ммрт.ст, Одновременно через барботерподают инертный гаэ. В результатетакой операции отгоняют 180,3 г смеси акрилонитрила и уксусной кислоты,из них 166 г...

Номер патента: 679576

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Брой-Каррэ, Иванчев, Сыров

МПК: C07C 120/00

Метки: карбоновых, кислот, нитрилов

...упростить процесс получениянитрилов карбоновых кислот за счетуменьшения числа стадий процесса додвух (вместо четырех) и снижения температуры проведения процесса и повысить выход целевых продуктов до 81.П р и м е р 1. Получение адипонитрила40Циклогексен (8,2 г, 0,1 моля,99,5 основного вещества) растворяютв этиловом спирте (460 г, 10 молей,98,5 основного вещества). Полученный раствор озонируют в стеклянномреакторе. Затем в реактор постепеннозагружают гидроксиламин солянокислый(55 г, 0,4 моля), концентрированнуюсоляную кислоту 0,01 моля) и полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 6-7 ч при температуре 80-85 С, после чего охлаждаютдб температуры 20-25 С, Этиловый спиртудаляют дистилляцией в вакууме, остатк...

Номер патента: 681053

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ахмедов, Мехтиев, Сафаров

МПК: C07C 120/00

Метки: бензиламино, бензиламинобутиронитрила, изобутиронитрила

...реакции прово.дят аналогично описанному в примере 1, Полу.чают 14,2 г Р-бензиламинобутиронитрила. Выход 40,85% в расчете на взятый кротононитрилпри конверсии последнего 75,0%.П р и м е р 4. В автоклав загружают 13,4 г(0,2 моль) кротононитрила, 21,4 г (0,2 моль)бензиламина и 2,5 вес.% КОН от веса исход.ных продуктов (4,35 г 20%-ного водного раст.вора КОН),Автоклав нагревают до 200-210 ОС. Продолжительность реакции 6 ч, парциальное давлениев автоклаве 6-7 атм, Проведение процесса ивыделение целевого продукта проводят аналогично описанному в примере 1,ИПолучают. 12,5 г р- (бензиламино) бутиронитри.ла. Выход 34,6% в расчете на взятый кротоно.нитрил при конверсии последнего 95,1%,П р и м е р 5. В автоклав загружают 13,4 г(0,2 моль)...

Номер патента: 697501

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Ломиного, Новиков

МПК: C07C 120/00

Метки: иминодиацетонитрила

...кислоты(с 1 =- 1,19) и пропускают 0,5 мольНС 1) (20-25 об,Ъ) с газом-носителем,инертным по отношению к компонентамсмеси, например азотом, в течение3 час.При пропускании газа, содержащего 20-25 об. НСИ, н реакционнуюсмесь при комнатной или более низкойтемпературе происходит умеренное выделение тепла. При саморазогреванииреакция обычно протекает при 25-40 С,После пропускания 30-50 всего количества НСИ реакционная масса становится мутной и начинает образовываться бесцветное масло, которое скороэакристаллиэовывается, Кристаллы отФильтровывают, промывают холодной водой и высушивают, Выход целевогопродукта 13 г с т пл, 74-75 ОС,П р и м е р 2. Проводят как и впримере 1. Из 29 мл формалина, 18 мламмиачной воды (25-ной) и 10 мл соляной...

Номер патента: 732249

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Бабаян, Кочарян, Оганджанян

МПК: C07C 120/00

Метки: диалкиламинокарбоновых, кислот, нитрилов

...бензольное кольцо) и 2240 (нитрильная группа).ПМР-спектр: 2,14 с Г (СН) И) у3,0 м (СН СН) у 7,0 м (С 6 Н). 60П р и ме р 2. Нитрил И,И-диметил-ь-фенилаланина.Аналогично примеру 1 из 10,5,г(О, 05 моль) хлористого диметилбензилцианметиламмония и 0,1 моль метилатанатрия (из 2,3 г металлического натрия) при 80 С в течение 5-7 мин получают 5,5 г (65) нитрила И,И-диметил-б- фенилаланина, т. кип, 116118 С/б мм рт.ст,П р и м е р 4. Нитрил Б,Б-диэтил-(3-фенилаланина.В условиях, аналогичных примеру 1,из 12 г (0,05 моль) хлористого диэтилбензилцианометиламмония и0,1 моль метилата натрия (из 2,3 гметаллического натрия) получают 6,4 г( 14,03.С, Нэ 1).Вычислено, Ъ: С 77,22; Н 8,91;И 13,86.ИК-спектр, см 1: 1615, 1760, 1700,1825, 1860, 3025,...

Номер патента: 1068036

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бэзил, Майкл

МПК: C07C 120/00

Метки: изомеров, кислот, кристаллической, производных, смеси, соотношении, циклопропанкарбоновых, цис, эквимолярном

...эфира 3-(2-метилпроненил)-2,2-диметилциклопропана карбоновой кислоты получаютпо способу кристаллизации с ис"пользованием петролейного эфира ст.кип. 40-60 С.15,3 г рацемической смеси цис-изомерон с(-циано-феноксибензилового эфира 3-(2-метилпропенил) --2,2-диметилциклопропанкарбоновойкислоты (смесь В) н форме бесцветного масла обрабатывают аналогично,примерам 1 и 2 с использованием пет ролейного эфира с т.кип. 40-60 аСв качестве растворителяПолучают5,75 г бесцветного кристаллическогопродукта с т.пл. 60-66 С, данныеаанализа ЯМВ при 360 МГц показывают, 45 что продукт представляет 90 чистоты смесь 1 В цис Б- и 1 Я цис В-изомеров исходного вещества н соотношении 1:1. Данный начальный продуктперекристаллизонынают три раза из 5 О петролейного...

Номер патента: 1089087

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Копейкин, Лейбзон, Мендкович, Миронов, Устинов

МПК: C07C 120/00

Метки: 4-диаминобензонитрила

...и сложностьвыделения 2,4-диаминобензонитрила.Цель изобретения - повышение выхода 2,4-диаминобенэонитрила.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения2,4-диаминобензонитрила восстановлением 2,4-динитробензонитрила вкачестве восстановителя применяютводный 13,0-15,07-ный раствор треххлористого титана и процесс ведут.при 20-100 С и мольном соотношении2,4-динитробензонитрила и треххлорис.того титана, равном 1:(12,8.-140),Выход 2,4-диаминобензонитрилапо предлагаемому способу составляет78-84,2 Ж,Процесс выделения целевого продукта состоит в фильтровании реакционной смеси, последующей экстракции фильтрата диэтиловым эфиром и упаривании последнего, что позволяет упростить процесс по сравнению .со способом-прототипом,...

Номер патента: 1133263

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Константинов, Мишарин

МПК: C07C 120/00, C07C 121/34

Метки: цианоэтанола

...низкий выход целевого продукта, а также образование побочно- З 0го р, р- бис цианоэтилового эфира.Цель изобретения - повышение выхода р -цианоэтанола.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения -цианоэтанола гидратацией акрилонитрила в водном растворе при повышенной температуре в присутствии гидро- окиси натрия процесс ведут при 40 - ,55 С при концентрации гидроокиси нат 40 рия 7-15 мас.%. Пример Количество Концентрация раствора ИаОН, % П р и м е р 1. К 300 г 10%-ного раствора ИаОН в воде при 50 С и интенсивном перемешивании добавляют 14,7 г акрилонитрила. Через 10 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 40 С. Раствор упаривают досуха под...

Номер патента: 1168552

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Ашхотова, Коршак, Лопатина, Павлова, Полякова, Саид-Галиев

МПК: C07C 120/00, C07C 121/413

Метки: замещенных, цианакрилатов

...соответствующего вый спирт - вода, по окончании отцианацетата с параформом в среде 1 О гонки азестропа добавляют порцияорганического растворителя в присутст- ми сухой бензол (750 мл) и отговии катализатора алифатического С -С - няют остатки спирта и воды в виде-амина, при повышении температуры от тройного азеотропа, а затем чисот 40 о 85 С полд , ученный продукт тыи бензол до получения вязкойн,подвергают деполимеризации в при массы, содержащей 100 мл оензола,сутствии пятиокиси Фосфора, трикре- в которую добавляют 10 г трикрезилзилфосфата и кристаллогидрата двух- Фосфата, 2 г кристаллогидрата двуххлористого Олова в количестве хлористого олова, 12 г пятиокиси1 - 2 г на 1 моль исхо нходного циан- фосфора, и при энергичном перемеацетата в...

Номер патента: 1169529

Опубликовано: 23.07.1985

Автор: Лиленд

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 2-диметилциклопропанкарбоксилата, 2-дихлорэтенил-2, дихлорэтенил, кристаллической, пары, смеси, циано-3-феноксибензил-1, цис-3-2, эквимолекулярной, энантиомеров

...р 4, 5,19 г рацемического продукта, полученного по примеру 1, кристаллизуют аналогично примеру 2 в 7,3 мл циклогексана. Получают 0,43 г целевого продукта с т.пл.5081,5-82,5 С.П р и м е р 5. Слегка нагревают2,05 г рацемического продукта, полученного по примеру 1 в 7,5 млгептана, . По окончании растворения 55прибавляют дополнительные 7,5 млгептана и дают возможность растворуостыть до комнатной температуры при перемешивании в течение 92 ч, Отфильтровывают образовавшийся осадок и промывают небольшим количеством холодного гептана, получают 0,42 го целевого продукта с т.пл. 78-80,5 С.П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 из 2,03 г рацемического продукта в 9,85 мл изооктана получают 0,47 г целевого продукта с т.пл.73-78,5 С.П р и м е р 7....

Номер патента: 1177292

Опубликовано: 07.09.1985

Авторы: Андреева, Атовмян, Данилов, Дьяченко, Золотой, Насакин, Поливанов, Шевницин, Шелудяков

МПК: C07C 120/00, C07C 121/28

Метки: 3-тетрацианопропана

...в качестве полупродукта при получении мономеров. 5Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Смесь 75 г (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль) 40 -ного раствора Формалина в 300 мл воды в присутствии 0,2 г ацетата пиридина перемешивают в течение 2 ч при 15 С. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и получают 76,23 г (93,2%) 5 целевого продукта с т.пл. 133-135 С,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из 75 г (1, 136 моль) малонодинитрила и 43 мп (0,568 моль) 403-но го раствора формалина в присутствии 0,2 г ацетата пиридина при 20 С получают 76,48 г (93,5%) целевого продукта с т.пл. 33-135 С.П р и м е р 3. Аналогично приме ру 1 из 75 г (1,136 моль) малонодинитрила и 43 мл (0,568 моль)...

Номер патента: 1200848

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Жак, Жюлиан, Филипп

МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75 ...

Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров

...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....

Номер патента: 1216179

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Захаркин, Чурилова

МПК: C07C 120/00, C07C 121/46

Метки: 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила

...кетокарбоновых, Я -оксикарбоновых кислот, производных пиперидина.Целью изобретения является упро щение процесса и повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Смесь 52,5 г (0,29 моль) циклододеканона, 10,6 г (0,2 моль) акрилонитрила, 3 г 15 (0,03 моль) циклогексиламииа, 0,6 г (0,01 моль) уксусной кислоты и 0,01 г (0,00009 моль) гидрохинона нагревают при кипении, при этом наблюдается постепенное повышение 20о о температуры от 120 С до 195-200 С, кипячение проводят в течение 4 ч. Молярное соотношение циклододеканона, акрилонитрила, циклогексиламина, уксусной кислоты и гндрохинона равно 1,45:1:0,15:0,05 ф 0,00045. После охлаждения реакционную смесь растворяют в бензоле,промывают разбавленным раствором НС 1, водой, сушат МВЗО 1....

Номер патента: 1225483

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Джон, Майкл

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира

...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...

Номер патента: 1238729

Опубликовано: 15.06.1986

Автор: Майкл

МПК: C07C 120/00, C07C 121/48

Метки: 2-диметилциклопропанкарбоксилата, 2-дихлорвинил)-2, анантиомеров, кристаллической, пары, смеси, циано-3-феноксибензил-1, цис-3-2, эквимолекулярной

...Б-цис-З-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилата, которая находит применение ,в качестве инсектицИда. Целью изобретениф является увеличение выхода целеврф продукта,Предложенный сг 1 вбоб иллюстрируется приведенными примерами.П р и м ер 1. 10 г смеси цисизомеров О -циано-феноксибензил- -3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилцик,лопропанкарбоксилата, в которой весовое соотношение 1 Я-цис-Я- и 1 К- -цис-К-изомеров к 1 К-цис-Б- и 1 Б- -цис-К-изомерам составляет 2:1, растворяют в 20 мл триэтиламина (содержанке воды 0,1 вес.7) при нагреванииОдо 70 С. Раствору дают остыть до температуры окружающей среды при перемешивании и добавляют несколько кристаллов смеси 1 К-цис-Б- и 1 Я-цис-К- иэомеров (1:1) К...

Номер патента: 1273356

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Булай, Лукин, Лыщиков, Насакин, Скворцова

МПК: C07C 120/00, C07C 121/30

Метки: дицианкетена, кеталей

...массы. В целях очистки 30,продукта его перекристаллизовываютиз диэтилового эфира. Выход целевогопродукта 6,00 г (87%) с т.пл. 50-5 1 С(лит, т, пл, 50-51 С);б) в случае применения в качестве35катализатора 17-ного метанольного раствора пиперидина реакция протекаетаналогично с выходом 6,2 г (907) ст,пл. 50 - 51 С.П р и м е р 2, а) аналогично примеру 1 из 6,4 г (0,05 моль) тетрацианоэтилена, 20 мл этиловго спирта и1 мл 1%-ного этанольного раствора диэтиламина получают 7,55 г (917) продукта с т.пл . 58-59 С (лит. т.пл.58-59 С);б) с 1%-ным этанольным растворомпиперидина реакцию проводят аналогично. Выход продукта при этом составляет 74,6 г (90,%) с т.пл. 58 о 50С,П р и м е р 3. а) к 6,4 г(0,05 моль) тетрацианоэтилена приливают 12 мп...

Номер патента: 1318588

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Данильченко, Егоренко, Резников, Рябенко

МПК: C07C 120/00, C07C 121/18

Метки: ацетонитрила

...ацетонитрила, который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии.Цель изобретения - улучшение качества ацетонитрила,Перманганат калия растворяют в200 мл воды, смешивают с окисью алюминия и сушат в трубчатой печи при325 С с продувкой азотом. Полученныйадсорбент засыпают в колонку и пропускают через него ацетонитрил. Очищенный ацетонитрил фильтруют. В случае, если используют ацетонитрил ссодержанием воды больше 1 10 мас. ,его перегоняют. Ацетонитрил с меньшим содержанием воды используют безперегонки.Данные .примеров 1-12 представлены в таблице. В сравнительном примере 11 при использовании перманганата калия и окиси алюминия в количествах по примеру 1 ацетонитрил обрабатывают сначала перманганатом калия, затем...

Номер патента: 1395139

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: Клаус

МПК: C07C 120/00, C07C 121/76, C07C 69/618 ...

Метки: акриловой, кислоты, производных

...осадок отсасывают, промывают водой и сушат при 100 С в вакууме. Получают 26,2 г 7- -хлор- циклопропил б-фтор,4-дигид ро-оксохинолин-карбоновой кислоты с т. пл. 234 - 237 С.Стадия 111, 1-Циклопропил-б-фтор- -1,4-дигидро"оксо-(1-пиперазинил)- -3-хинолинкарбоновая кислота (ципрофлок сацин) Смесь 26,2 г целевого продукта стастадии 11, 40 г безводного пиперазина и 100 мл диметилсульфоксида нагревают при 135 - 140 С в течение 2 ч. Растворитель отгоняют в среднем вакууме, остаток суспендируют в воде, отсасывают и промывают водой. К влажному сырому продукту добавляют 100 мл воды, кипятят, отсасывают при комнатной температуре, промывают водой и сушат над хлористым кальцием прио100 С до постоянства веса в вакуумной сушилке. Получают 26,1 г...

Номер патента: 1409626

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Ананьев, Винокуров, Гаевой, Караханов, Келарев, Нефедов

МПК: C07C 120/00, C07C 121/16, C07C 121/52 ...

Метки: карбоновых, кислот, нитрилов

...лекарственных препаратов.Целью изобретения является увеличеще вьмода нитрила и упрощение процеса.П р и м е р . В 1,5-литровую кругодонную колбу, снабженную обратным олодильником,.загружают 172,3 г деановой кислоты, 410,5 г ацетонитрила 15 42,1 г трифторуксусной кислоты и 7,7 г (3 мас.% на смесь) серной кисоты в качестве промотирующей добави.Реакцию проводят в течение 8 ч ри 100 С, Затем обратный холодильк заменяют на нисходящий, отгоняют месь ацетонитрила с трифторуксуснойслотой (около 700 г), уксусную кисоту (58 г) и деканнитрнл (150,2 г), .йиа. 110-112 С/10 мм рт.ст. Выход 25 елевого продукта составляет 98,1%,Результаты опытов приведены в табице. Таким образом, предложенный способ позволяет получать нитрилы карбоновых кислот с...

Номер патента: 1452477

Опубликовано: 15.01.1989

Авторы: Жужанна, Иштван, Кальман, Ласло, Тибор, Ференц

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 5-триметоксибензонитрила

...простые эфиры (например, диэтиленгликольдиметиловый эфир или диэтиленгпикольдиэтиловый эфир), гпиколи (например, пропиленгликоль 1, простые гликолевые эфиры или ароматические углеводороды (например, декалин). Диэтиленгликольмонометнловый эфир наиболее предпочтительный,Согласно другому варианту осуществления предлагаемого способа сульфаминовая кислота получается 1 п е 11 и путем взаимодействия мочевины с хлорсульфоновой кислотой. Взаимодействие мочевины с хлорсульфоновой кислотой может осуществляться при нагревании, при температуре примерно 100 С. 3,4,5-Триметоксибензойную кислоту добавляют по окончании газовыделения. Взаимодействие осуществляется при 190-200 С, предпочтительно при температуре примерно 200 С. В этом случае в...

Номер патента: 1178050

Опубликовано: 07.03.1989

Авторы: Болушева, Лапин, Румянцева, Танасейчук, Шаров, Шишкин

МПК: C07C 120/00, C07C 121/52, C07C 63/70 ...

Метки: пербромароматических, соединений

...41 е70 мл 38-40%-ного олеума и при интенсивном перемешивании прибавляют12,5 г (0,078 моля) брома. За-,тем реакционную смесь нагревают до45 С в течение 1,3 ч. По окончанииреакции смесь охлаждают до комнатнойтемпературы и медленно выливают налед (500 г). Осадок отфильтровывают,обрабатывают на холоду 15-20%-нойНС 1 (100 мл), промывают водой и сушат. Получают 10,5-11,5-продукта(85-88%) со степенью чистоты 98,599,1% (по данным ГЖХ). Бесцветные иглы (этанол), т.пл. 230-231 С.Литературные данные: т.пл. 232233 чС. ИК-спектр, см(ваэелиновоемасло): 1558 оч.с., 1510 ср., 1370с., 1328 ср 1310 с 1290 ср.,1230 сл., 1175 сл., 1170 сл., 900 ср.,770 сл., 725 ср., 575 сл., 520 сл.П р и м е р 4. Получение 2,3,5,6-тетрабром-хлорнитробензола. В...