Способ получения 5, 5-дифтор-1, 1-диметил-3-пентафторэтил-4 трифторметил-1-пиразолио-2-ида

(51)4 С 231 16 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 р 1 диме типорметил-пииспользуется активных соеие выхода цеанически ова ишките смес н ш. 1.еТСегз, --2), взяличествах ин исполь 5-ДИФТОР,1 4-ТРИФТОРМЕидрофто рир ующегоут в диэтиловомпособ исключает ся к гетеров частности Изобретен усовершенния 5,5-диорэтил-ида форму е относитсяпособу получтил-пентаф1-пиразолиоствованномуфтор,1-димтрифторметилы СГ 3 С 275 гД- Г е является полуения биологически в частности гер занное соедин ом для проду актив соединен ицид Цев.ью изобретенвыхода целеве процесса,тавленная це я повыта и упявляе прод н аетсяиметилперфторщенПо): 1570 (С= М, ЯМРф Р алон СРрСООН ектр (, см спектр: 320 с, СНСН, э ь дости си И,Х 1 а деиствием ина и триэ взаи ктр ами г ОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Иэобретени, относициклическим соединениям к получению 5,5-дифтор -3-пентафторэтил-триф разолио-ида, который в синтезе биологически динений. Цель - повыше левого продукта и упрощение пр Получение ведут взаимодействие И,Х-диметилгидразина и триэтил с перфтор-(2-метилпентеном тых в стехиометрических ко при (-50) - 0 С. Триэтилам зуют в качестве дегагента, процесс ведэфире, Выход 95%. Сстадию кристаллизац 2(2-метилпентеном), взятыми вмолярном соотношении 1:2:1 при (-50)-0 С.П р и м е р 1. К 7,25 г (24 ммоль)перфтор-(2-метилпентену) прикалывают смесь из 1,4 г (24 ммоль) И,Идиметилгидразина, 4,9 г (48 ммоль)сухого триэтиламина и 20 мл диэтилового эфира прн перемешивании иотемпературе (-50)-(-40) С, затемснимают охлаждение и оставляют реакционную смесь на ночь при комнатной температуре, после чего отфильтровывают осадок фторгидрата триэтиламина, растворитель испаряют на роторе, твердый остаток сублимируют ввакууме 3 мм Нц на водяной бане.Получают 7,4 г (95%) соединения1456418 Предлагаемый способ по сравнению с известным, заключающимся во взаимодействии перфтор-(2-метилпентана) с М,Н-диметилгидразином в присутствии гидрида натрия в среде тетра" гидрофурана с последующей кристаллизацией целевого продукта, значительно повышает выход целевого продукта (до 95 ), упрощает процесс выделения целевого продукта за счет исключения стадии кристаллизации, так как полностью отсутствуют побочные продукты, удешевляет процесс за счет уменьше ния расхода высокотоксичного диметилСоставитель Г.Жукова Редактор Н.Рогулич Техуед Л,Олийнык Корректор С,ЧерниЗаказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 з25, м (ЗГ); 8 (2 Г); 6,45 (ЗГ);39 (2 Р).П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 к 5 г перфтор-(2-метилпентену) при (-20)-(-30) С прикапывают смесь из 1 г диметилгидразина, 3,1 г триэтиламина и 15 мл диэтилового эфира, после отделения осадка, испарения растворителя и сублимации остатка получают 4,5 г (84 ) соединения (1).П р и м е р 3, Аналргично приме;у 1 к 2 г перфтор-(2-метялпентену) при 0-(-5) С прикапывают смесь 0,4 г диметилгидразина, 2, 1 г триэтилами на и 10 мл диэтилового эфира. Получают 1,4 г .(бб ) соединения (1),П р и м е р 4. При проведении реакции при (-60)-(-50) С получают 94,5 целевого продукта.П р и м е р 5. При проведении реакции при (+5)-(+15) С получают 55 . целевого продукта. гидразина (в 2 раза) и замены дорогого растворителя - тетрагидрофуранана диэтиловый эфир, исключает исполь 5эованне других растворителей - бензола, гексана, улучшает технику безопасности процесса за счет заменывзрывоопасного гидрида натрия натриэтиламин,Изобретение может быть использовано в препаративной органической химии,Ф о р м у л а изобретенияСпособ получения 5,5-дифтор,115 диметил-пентафторэтил-трифторметил-пиразолио-ида формулы20 Г Бз С эвзаимодействием перфтор-(2-метилпентена) с И,Я-диметилгидразином в25 органическом растворителе в присутствии дегидрофторирующего агента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода целевогопродукта и упрощения процесса, в30 качестве дегидрофторирующего агентаиспользуют триэтиламин, а в качествеорганического растворителя диэтиловой эфир и процесс проводят так,чтосмесь И,Н-диметилгидразина и триэтиламина подвергают взаимодействию сперфтор-(2-метилпентеном), взятыхв стехиометрических количествах при