Способ получения (1-ацетилпиразолидинил-5)индолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1456432
Авторы: Афанасьева, Бундель, Голубева, Зеленин, Свиридова
Текст
К раствору 412 мг (2 ммоль) 5-окси-фенил-ацетилпираэолидина и 290 мг (2 ммоль) 1,.3-диметилиндола в 50 мл СНСХ добавляют 20 мг ионообменной смолы Кув Н -форме и перемешивают 2 ч. Смолу отделяют, упаривгют растворитель, остаток перекристаллиэовывают иэ хлороформа с гексаном. Выход соединения (1 б) 540 мг (82%), т.пл. 114-115 С. 1 (С=О)2,15 (ЗН, с,с, /ь -СНз);й 3,45 (ЗН,СН,СН,М);6,6-7,6 ИК-спектр. 1700 смСпектр ПМР (СПСХЗ): СНСО)1 2,2 и 2,3 (ЗН,9 (, У 2 % с, МСН ); 3,56 (2 Н, м, 465 (1 Н, м, СН-Хй); (9 Н., и, Аг) модфНайдено, %: М 12,3.С,;Н,М,ОВычислено, %: М 12,лучать иэ доступных веществ и с хорошими выходами новые соединения рядапиразолидинилиндола с новым сочетанием пирольного и пираэолидинового ядра, которые невозможно синтезироватьизвестными способами.П р и и е р 1. 3-(3-Метил"фенил-ацетилпираэолидинил)-индол+ионообменной смолы Кув Н "форме,Реакционную массу перемешивают 5 ч,оделяют смолу, растворитель упаривают, остаток хроматографируют на колонке с силикагелем 40100 (элюент -бензол:этилацетат, 1:1), собираяфракцию с К =. 0,57 на силуфоле.После упаривания растворителя получено 96 мг (15%) соединения (1 а),т.пл. 184-186 С,ИК-спектр; 32 О (МН), 1660 (С=О)смСпектр ПМР (СОСХэ): 2,15 (ЭН, с,СН,СО)1,2 (ЗН, д, СН-СНь, Л 7 Гц);2 р (2 Н, м, СНЭ); 4,25 (1 Н, м,СН-СН)", 5,65 (1 Н, м, СН-Хпй); 6,56770 (10 Нр м МН+Аг)Найдено, %; С 75,4;,Н 6,7,С 2 оН 2 ИОВычислено, %; С 75,2; Н 6 бП р и м е р 2. 1,3-Диметил-(2-фенил-ацетилпиразолидинил)индол(соединение 1 в).Растворяют 412 мг (2 ммоль) 5-ок" 5си-фенил-ацетилпиразолидина и414 мг (2 ммоль) Э-бенэилиндола в50 мл хлористого метилена и добавляют 20 мг ионообменной смолы КувН -форме. Перемешивают реакционнуюсмесь 3 ч, упаривают растворитель ввакууме. Остаток хроматографируют наколонке с силикагелем (бензол:этилацетат, 1: 1), собирая фракцию сК = 0,6. Получают 630 мг (80%)соединения (Хв), т.пл. 186-188 С.ИК-спектр: 1700 (С=О), 3300(соединение 1 г).Растворяют 440 мг (2 ммоль) 5-окси-(п-толил)-1-ацетил-пираэолидинаи 290 мг (2 ммоль) скатола в 30 млСН С 1 и добавляют 20 мг ионообмен+ной смолы Кув Н -форме. Перемешивают 4 ч, отделяют смолу, упарива-ют растворитель, остаток перекристаллизовывают иэ хлороформа с пентаном.Получают 600 мг (91%) соединения (Хгт. пл, 210-212 С.ИК-спектр: 1650 (С=О), 327032 14564 где К 1, Кэ, К 4 и К 5 водород или метил;водород, метил или бензил, я тем, что о т л и ч а ю щ и й синдол общей формулы 15 О;Х -5 К 4исутствив Н-фоом раств ют указанные значенияионообменной смолые в инертном оргаииителе. в и Ку 30 чеСоставитель И Бочаровадаьтор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор И.Мус 7524/2 1 Тирам 352 ППИ Государственного комитета по изобретениям и о 113035, Москва, Ж, Раушсьая наб.,Заьа сн и ГКНТ СССР Н тиям4/5 оиэводственно-полиграфичесьое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,5 30 мл СНС 1, добавляют 20 мг ионообменной смолы Кув Н -форме и пеФ ремешивают 5 ч. Смолу отделяют, упа" ривают растворитель, остаток хроматографируют на колонке с силикагелем (бензол:этилацетат, 1:1), собирая фракцию с К = 0,6. Перекристаллизовывают из хлороформа с пентаном. Получают 170 мг (277) соединения 10 (1 д), т.пл. 225-6 аС.Найдено, 7: С 75,5; Н 6,9; И 12,3. С 2,Н Б,О1Вычислено, 7: С 75,6; Н 6,9; И 12,6Таким образом, данный способ позволяет синтезировать новые соединения ряда пираэолидинилиндола, недоступные другими способами. 20 формула изобретенияСпособ полУчения (1-ацетилпираэолидинил)индолов общей формулыСНБО Ж Х В 5 25В где К 4, К и К, имеют Указанные значения,подвергают взаимодействию с 1-ацетил- -5-оксипиразолидином общей формулы
СмотретьЗаявка
4284699, 23.07.1987
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА, ВОЕННО-МЕДИЦИНСКАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ИМ. С. М. КИРОВА
СВИРИДОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, ГОЛУБЕВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, АФАНАСЬЕВА СВЕТЛАНА ВАСИЛЬЕВНА, ЗЕЛЕНИН КИРИЛЛ НИКОЛАЕВИЧ, БУНДЕЛЬ ЮРИЙ ГЛЕБОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 403/04
Метки: 1-ацетилпиразолидинил-5)индолов
Опубликовано: 07.02.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1456432-sposob-polucheniya-1-acetilpirazolidinil-5indolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (1-ацетилпиразолидинил-5)индолов</a>
Способ получения 1-окиси или 1, 1-двуокиси 3, 4-дизамещенных 1, 2, 5-тиадиазолов или их кислотно-аддитивных фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1396967
Опубликовано: 15.05.1988
МПК: A61K 31/433, A61P 1/04, C07D 417/12
Метки: 1-двуокиси, 1-окиси, 4-дизамещенных, 5-тиадиазолов, кислотно-аддитивных, приемлемых, солей, фармацевтически
...хроматографии на 100 г силикагеля (230-400 меш)смесью метанола и ацетонитрила. Соот- .ветствующие фракции объединяют, выпаривают и получают 4, 18 г продукта.Перекристаллизацией из 957-ного водного этанола получают целевое соединение, т. пл. 155-1570 С (с разложением).ББВычислено, 7.: С 56,17 Н 6,93;Я 19,27; Я 8,82,С Н,О,Я Найдено, 7: С 55,97; Н 7,04; И 19,57; Б 8,63.в) 1-Окись 3-амино-3- (3-пиперидинометилфенокси)пропиламино- -1,2,5-тиадиазола.Смесь 1-окиси 3-амино-метокси- -1,2,5-тиадиазола (9,16 г, 62,25 ммоль) и 3-(3-пиперидинометилфенокси)пропил- амина (15,46 г, 62,25 ммоль) (из соли дигидрохлорида) в 500 мл метанола перемешивают при комнатной температуре в течение 2 1/2 дней, Растворитель выпаривают при пониженном давлении,...
Устройство для соединения хлебопекарных форм в секции
Номер патента: 1563649
Опубликовано: 15.05.1990
Авторы: Блаер, Карелин, Киселева
МПК: A21B 3/13
Метки: секции, соединения, форм, хлебопекарных
...приваренных к элементам 2, При этЬм зазор между формами в верхней ,части обеспечивается шириной распорного элемента 6 кронштейнов 3. Наличие распорных элементов на горизонтальном участке кронштейна упро ,щает процесс соединения форм в секции,крепления их к каркасу и обеспечениязазора между ними.формула изобретенияУстройство для соединения хлебопекарных форм в секции, включающеекаркас, имеющий пластинчатые элементы и Г-образные кронштейны о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с цельюснижения трудоемкости процесса соединения хлебопекарных форм в секции иобеспечения между ними стабильных зазоров, оно снабжено распорными плас-,тинчатыми элементами, каждый иэ кото"рых имеет треугольную форму и размещен на внутренней стороне горизонтального...
Цефалоспориновые соединения, проявляющие противомикробную активность
Номер патента: 1130568
Опубликовано: 23.12.1984
Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: активность, противомикробную, проявляющие, соединения, цефалоспориновые
...ангидриды кислот, смешанные ангццриды, полученные иэ эфирахлоркарбоната, триметилуксусной,тиоуксусной, дифенилуксусной кислот;реакционноспособный эфир, полученныйиз 2-меркаптопиридина, цианометанола,п-нитрофенола, 2,4-динитрофенола,пентахлорфенола, реакционноспособный амид, например, М-ацилсахарин,У-ацилфталимид,Укаэанная реакция Н-ацнлированияможет быть проведена в инертном растворителе при (-50) -(50) С, пред130568 соответствующих хромоновых альдегидов реактивом Джонса. Когда заместителями в соединениях формулы Ш являются гидроксилы, соединения формулы Ш также могут быть получены путем окисления хромоновых альдегидов, в которых вместо гидроксила имеется аципоксигруппа, с образованием хромонкарбоновой кислоты, с последу ющим...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1128838
Опубликовано: 07.12.1984
Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: металлами, производных, солей, цефалоспорина, щелочными
...магния. Выпаривают растворитель и остаток тщательно растирают с этиловым эфиром,получают ,34 мг целевого соединения, 50выход 787. Т.пл. 225-245 С (с разл.).оНайдено, Х; С 47,54, Н 3,37,0 12,70,СН, "10 8Вычислено, Х: С 50,52, Н 3,4855Н 14,73,ИК-спектр (нуджол, см ): 1780,1710, 1630. 838 бЯМР-спектр (о, ДМСО - й): 3,52(5 Н, м), 7,44 (1 Н, с) 8,87 (1 Н, с),9,52 (1 Н, д,= 8, Гц) 10,40 (1 Н,д, 1 = 8 Гц).П р и м е р 2, 7-Л-(6,7,8-Триоксихромон-карбоксамидо)-2-(4 оксифенил)ацетамидо -3- (1.-метилтетразол-ил)тиометил 1-3-цефем-карбоновая кислота.Перемешивают при комнатной температуре смесь 100 мг 7-Р-(6.,7,8-триацетоксихромон-карбоксиамидо)-2-(4-оксифенил)ацетамидо- (1-метилтетразол 5-ил) тиометил -3-цефем-карбоновой кислоты, 210...
Способ получения 1-ацил-5-алкоксипиразолидинов
Номер патента: 1231054
Опубликовано: 15.05.1986
Авторы: Афанасьева, Бежан, Бундель, Голубева, Зеленин, Свиридова
МПК: C07D 231/04
Метки: 1-ацил-5-алкоксипиразолидинов
...(1 а) 0,93 г (74 ),т.пл. 55-56 С. ИК-спектр: 1685 см(С=О), Спектр ПМР (СС 1, ):0,88 (ЗН,т,СН -Рг, 3 = 8 Гц)4 1,28 (ЗН,д 3-СНЛ = 6 Гц); 1,48"1,62 (2 Н, д, 4-Н,3 = 8 Гц), 1,98 (ЗН,с,СН С=О); 2,002,32 (2 Н,м,СН-Рг); 3,48-3,66 (2 Н,к,СНО); 4,00-4,16(1 Н,м,З-Н); 5,685,84 (.1 Н,дд,5-Н, А, = Л, = 6,8 Гц);6,15-1,24 (5 Н,м,Аг)м,д.Найдено, : С 68,74; Н 8,77С НИ 02Вычислено,7.: С 68,70; Н 8,40. 45П р и м е р 2, 1-Ацетил-фенил- -5-бензилоксипиразолидин (1 б),Растворяют 1,03 г (5 ммоль) 1-ацетил-окси-фенилпиразолина в 30 мл ацетонитрила и добавляют 0,5 мл (5 ммоль) свежеперегнанного бензилового спирта и 20 мг ионообменной смолы КУв Н -форме. Раствор перемешивают 10 ч, отделяют смолу, растворитель упаривают в вакууме, остаток хроматографируют на...
Предыдущий патент: Способ получения селенохромона
Следующий патент: Способ получения 5-амино-1, 3, 5 -триметил-4, 4 -азобис 1-фенилпиразола
Случайный патент: Способ получения пресной воды в судовой опреснительной установке и судовая опреснительная установка