Способ получения 3-морфолинпропиламина

,14564 19 07 Р 295/ 4 ь 4 л с-морфолинв 28 млоряют вмасса 1, 176катодное Пр им пропионитрил воды, затем ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГИЯПРИ ГННТ СССР(7 1) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева иНаучно-исследовательский институтфармакологии АМН СССР.1, 1 пдап Сйеш. Бос, 1962,ч. 39, У 2, р. 129-134. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3- морфолинпропиламина, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе физиологически активных веществ.Целью изобретения является улучше ние условий труда и упрощение технологии процесса.Поставленная цель достйгается электрохимическим восстановлением 2-морфолинпропионитрила в водной ки лой среде на никелевом катоде в присутствии добавки хлористого палладия в количестве 0,5-0,7 г/м поверхности катода и при 10-20 С.е р 1. 0,3 г 2-морфолина растворяют в 28 мл в полученный раствор до(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МОРФОЛИНПРОПИЛАМИНА(57) Изобретение относится к гетеро-циклическим соединениям, в частностик получению З-морфолинпропиламина, .который используется в синтезе физиологически активных веществ. Цель - .улучшение условий труда и упрощениетехнологии процесса. Получение ведутвосстановлением 2-морфолинпропионитрила электрохимически в водной кислой среде на никелевом катоде в присутствии добавки хлористого палладияв количестве 0,5-0,7 г/м поверхности катода при 10-20 С. Способ исключает использование токсичных реагентов, органических растворителей.1 табл.. бавляют 2,2 мл НС 1ц (удельная мас са 1,17 б) и заливают в катодное пространство электролиэера. Концентрация НС 1 в католите 3%. 5 атодное и анодное пространства разделены керамической диафрагмой. Анодное про,странство заполняют 3%-ным раствором НС 1, Электролиз ведут на никелевом катоде площадью 0;23 дм 2, при 10 С и плотности тока 100 А/м, пропуская 0,23 А/ч электричества - теоретическое количество. Выход целевого пэодукта 15% по веществу и по току.П р и м е р 2. 0,3 гпропионитрила растворяютводы, 0,001 г РЙС 11 раст2,2 мл НС 1 крнц (удельнаяи оба раствора заливают1456427 Темпера- Выход,тура, С Х КонцентрацияРЙС 1, г/мф,на поверхности каКонцентрацияРЙС 1 в католите, г Опт тода 10 73,4 10 0,3 0,00070,0010,0015 92,0 10 0,5 91,8 20 0,7 91,6 20 1,0 5 0,002 6 0,001 70,001 8 " О 001 90,4 0,5 88,8 20 0,5 0,5 79,2 68,7 30 0,5 9 0,001 пространство электролизера. Концентрация ИС 1 в католите ЗХ. Количество РЙС 1 составляет 0,5 г/м поверхности катода. Катодное и анодное пространства разделены керамической диафрагмой: В анодное пространство заливают ЗХ-ный раствор НС 1. Электро" лиз ведут на никелевом катоде при 10 С й плотности тока 100 А/м, пропуская 023 А/ч электричества - теоретическое количество, Получают 0,28 г 3-морфолиннропиламина. Выход по веществу и по току 92%.П р и м е р 3. 3,6 г 2-морфолин пропион: .рила растворяют в 57,3 мл воды, 0,0015 г РЙС 1 растворяют в 6,7 мл НС 1 к , (удельная масса 1,176) и оба раствора заливают в катодное пространство электролизера. Концент Как видно из таблицы, при умень- щении количества добавки РЙС 1 менее 0,001 г нли в расчете на поверхность катода 0,5 г/м 2 выход целевого продукта уменьшается почти на 19 Х (опыт 2), а введение электролиза без добавки неэффективно (опыт 1). Увеличение концентрации РЙС 1 более 0,0015 г или в пересчете на поверх-, Йость катода 0;7 г/м не дает существенного роста выхода продукта (опыт 5), однако ведет к увеличению рация НС 1 в католите 9 Х. Количество РЙС 1 составляет 0,7 г/м поверхности катода. Катодное и анодное пространство разделены керамической диафрагмой В анодное пространство заливают 9 Х-ный раствор НС 1. Электролиз ведут на никелевом катоде при 20 С и плотности тока 200 А/мф, пропуская 2,8 А/ч электричества - теоретическое количество. По окончании электролиза католит подщелачивают, 3-морфо" линпропиламин экстрагируют хлорофор" мом, хлороформ отгоняют, Пблучают 3,38 г целевого продукта (т.кип. 216- 218 С), что составляет 91,8 Х по веществу и по току.Условия проведения электролиза и выходы целевого продукта представлены в таблице,сырьевых затрат, Повьипение температуоры до 30 С (опыт 9) вызывает снижение выхода на 25 Х из-за протекания побочных реакций. Снижение температуры менее 10 фС нецелесообразно, по" скольку потребует дбполнительного аппаратурного оформления.Таким образом, предлагаемый способ получения 3-морфолинпропиламина исключает токсичность реагентов, органических растворителей, пирофорного катализатора, а также позволяетСпособ получения 3-морфолинпропиламина восстановлением 2-морфолинпропионитрила, о т л и ч а ю щ и й с я Составитель З.ЛатыповаТехред Л. Олийнык Корректор М.Демчик Редактор Н.Рогулич Заказ 7524/21 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1456427тем, что, с целью улучшения условий труда и упрощения технологии процесса, восстановление проводят электроф о р м у л а и з о б р е т е н и я химически в водной кислой среде наникелевом катоде в присутствии добавки хлористого палладия в количестве .0,5-0,7 г/м поверхности катода и при 10-20 С.