Патенты с меткой «циклопропанкарбоновых»

Номер патента: 425899

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Долгий, Нефедов, Шведова

МПК: C07C 67/00, C07C 69/74

Метки: 4«vuj, ийl, кислот, циклопропанкарбоновых, эфиров

...а также посредством ИК-спектроскопии.Приготовление катализатора, 15 Пемзу с размерами частиц 3 - 5 мм заливают насыщенным водным раствором сульфата меди и выдерживают 6 - 8 час. Катализатор отфильтровывают, сушат на воздухе, помещают в каталитическую трубку, нагревают до 20 100 С и для удаления остатков влаги продувают азотом.П р и м е р 1. В испаритель, содержащий13 г этилдиазоацетата и нагреваемый на масляной бане с температурой 60 С, вводят 25 пропилеи со скоростью 16 л/час, Выходящуюиз испарителя смесь пропилена и паров этилдиазоацетата направляют в к атал итическую трубку (внутренний диаметр 25 мм), содержащую 45 мл катализатора и помещенную в 30 каталитическую печь с температурой 100 -425899 10 Предмет изобретения Составитель Г....

Номер патента: 477998

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Долгий, Нефедов

МПК: C07C 69/74

Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...на стадии выделения.П р и м е р 1. К смеси 140 г хлоргидрата этилового эфира аминоуксусоой кислоты, 250 мл воды и 600 мл децена - 1 прибавляют по каплям при -5 оС в отлшсфере азота охлажденный до ОоС раствор 83 г нитрита натрия в 250 лл воды. По окончании к смеси приливают при -9 оС течение 3 мин 95 г 5%-ного раствора серной кислоты. Массу перемешивают, отделяют,органический слой и обрабатывают его 1 л 5 О/ ного раствора бикарбоната нотрпя, Водные растворы экстрагируют деценол14779,984По окончации выделения азота избытокгексена отгоняют при атмосферном давле) нии и из остатка перегонюй выделяют этиловый эфир 2.-ц.4 ч;гюйцслоппопанкарбоноб вой кислотывыход 60%; т, кип.;. 75 СЗакат, фЬ Из. М Яфф Тира 529Подписное ЦН 11 И 11...

Номер патента: 554809

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Клайв, Роберт, Ройстон

МПК: C07C 61/04

Метки: кислот, циклопропанкарбоновых

...растворяют в 30 мл хлороформа и добавляют 0,4 г сульфурилхлорида, Смесь выдерживают 24 ч при 20 С, растворитель удаляют при уменьшенном давлении, получаютпродукт в виде светло-оранжевой жидкости,2 ю 1 4778П р и и е р 4. Аналогично описанным в примерах 1 - 3 получают следующие соединения;1-бром-З,З-диметилспиро (3,5) нонан-он(светло-желтая жидкость, ию =1,4872),4-бром - 2,2,3-триметил - 3-пропилциклобутанон (и =1,4870).П р и м е р 5. Получение 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты, 4-бром,2,2,3,3-тетраметилциклобутанон (1,0 г полученного по примеру 1) добавляют к насыщенномураствору карбоната натрия (15 мл) и полученную смесь нагревают с обратным холодильником 2,5 ч, Остывший раствор экстрагируют гексаном и...

Номер патента: 584759

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Дэвид, Майкл, Норман

МПК: C07C 69/74

Метки: кислот, циклопропанкарбоновых, эфиров

...после охлаждения получают раствор соответствующей кислоты, После добавления 108,5 мг пиридина и 126 мг хлористого тионила смесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч,затем добавляют раствор 83,5 мг пиридина и 219 мг 5-бензили й утрет-бутил) нагревают 2 ч с обратным холодильником совместно с 47,2 мг толуолсульфокислоты в 11,5 мл бензола. После охлаждения раствора получают .кислоту (Я = пропоксикарбонил, Я =СН , Я = Н) в форме кристаллов. После добавления к ней 0,127 г (131 мл) безводного пиридина и 0,158 г (96 мл) хлористого тионипа, смесьовыдерживают 2 ч при 20 С, в результате чего образуется хлорангидрид. К последнему добавляют 275 мг раствора 5-бензил -8-фурилметилового спирта и 0,105 г (108 мл) пиридина в 8 мл бензола и раствор...

Номер патента: 640656

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Жан, Жанин

МПК: C07C 61/04

Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...

Номер патента: 727135

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио

МПК: C07C 67/00

Метки: замещенных, кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...сложным эфиром Формулы(111) целесообразно вести в присутствии кислотного катализатора в средеорганического растворителя при 120160 С с непрерывной отгонкой воды,образующейся в процессе реакции, ипри мольном соотношении между 1-галоген-алкен-олом и сложным эфиром формулы (111), равном 1,3:3,0,Предпочтительными 1-галоген-алкен-олами для указанной реакцииявляются 1,1,1-трихлор-метил-З-пентен-ол; 1,1,1-трибром-метил-пентен-ол; 1-хлор,1-дибром-метил-пентен-ол; 1-бром,1-дихлор-метил-пентен-ол;1,1-дихлор-метил-З-пентен-ол1,1-дибром-метил-З-пентен-ол;:1,1,1-трихлор-метил-З-гептен-ол;1,1,1-трибром-метил-З-гептен.-2-ол и 1,1,1-трибром-З-гептен-ол.1-Галоген-алкен-олы Формулы О 1) получают по реакции Принсавзаимодействием непредельного углеводорода...

Номер патента: 858559

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Жак, Жан, Жан-Пьер

МПК: C07C 69/747

Метки: замещенных, изомерных, кислот, производных, функциональных, циклопропанкарбоновых

...реакционнуюсмесь воды, льда и соляной кислоты,экстрагируют этиловым эфиром и послеобычных обработок койцентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением. Остаток очищают хроматографически на силикагеле, элюируя смесью циклогексан - этиловый эфир уксусной кислоты (90:10). Получают 5,46В 5 ь-циано-феноксибензилового эфира 1 й-раис,2-диметил-(2,2-ди( (фтор,2-дибромэтил)-циклопропан-карбоновой кислоты.Анализ: Н Вг Г МОз (543,22).Вычислено,В: С 4,6; Н 3,5;Вг 29,4;М 2,6;Г 7Найдено, Ъ : С 49 1; Н 3 5;Вг 28,8;й 2,5;Е 6,7.ИК спектр (хлороформ). Поглощениепри 1745 см ", свойственное карбонилу( поглощенйя при.1615-1590 см-фсвойственные водородам ароматическихядер.Уф спектр (этанол).Перегиб при 230 ммк (Е( = 192);Перегиб при 269 ммк (Е( =...

Номер патента: 969154

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 121/75

Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров

...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...

Номер патента: 976845

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Габор, Иштван, Йожеф, Марианне, Рудольф

МПК: C07C 69/743

Метки: активных, кислот, оптически, рацемических, циклопропанкарбоновых, эфиров

...давлением при 40 С. В качестве остатка получают 1,2 г цинерина 1.Сырой продукт подвергают хроматограФированию на 100 г силикагеля смесью, приготовленной из петролейного эФира и этилацетата в соотношении 15:1. Улавливают Фракции, которые соответствуют в тонкослойньй хроматографии пятну при М= 0,62 (петролейный эФир: этилацетат = 4:1) и упаривают при пониженном давлении при 25-30 С. Получают 0,663 г (2,1 ммоль; 703) цинерина 1.П р и м е р 2 . 2,2-Диметил- в (2.,2-дихлорвинил)-циклопропан-карбоновая кислота-(3-Феноксибензил)- -эйир (перметрин) Смесь из 12 мл безводного диметилФормамида и 6 мл безводного ацетонитрила охлаждают посредством охлаждающей смеси, приготовленной из сухого льда и четыреххлористого углерода, 1 охлажденной смеси...

Номер патента: 1068036

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бэзил, Майкл

МПК: C07C 120/00

Метки: изомеров, кислот, кристаллической, производных, смеси, соотношении, циклопропанкарбоновых, цис, эквимолярном

...эфира 3-(2-метилпроненил)-2,2-диметилциклопропана карбоновой кислоты получаютпо способу кристаллизации с ис"пользованием петролейного эфира ст.кип. 40-60 С.15,3 г рацемической смеси цис-изомерон с(-циано-феноксибензилового эфира 3-(2-метилпропенил) --2,2-диметилциклопропанкарбоновойкислоты (смесь В) н форме бесцветного масла обрабатывают аналогично,примерам 1 и 2 с использованием пет ролейного эфира с т.кип. 40-60 аСв качестве растворителяПолучают5,75 г бесцветного кристаллическогопродукта с т.пл. 60-66 С, данныеаанализа ЯМВ при 360 МГц показывают, 45 что продукт представляет 90 чистоты смесь 1 В цис Б- и 1 Я цис В-изомеров исходного вещества н соотношении 1:1. Данный начальный продуктперекристаллизонынают три раза из 5 О петролейного...

Номер патента: 1200848

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Жак, Жюлиан, Филипп

МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75 ...

Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров

...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....

Номер патента: 1316553

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Жак, Жан, Жан-Пьер

МПК: A01N 53/00

Метки: виде, кислот, транс-изомеров, циклопропанкарбоновых, цисили

...чопри 0 С, доводят, температУРУ Реакци,онной смеси до +25 С, встряхиваютпри этой температуре в течение 3 ч,удаляют избыток хлора барботированием азота, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением,очищают остаток хроматографическимспособом на силикагеле, элюируя смесью циклогексанэтиловий эфир уксусной кислоты (8-2), кристаллизуют изпетролейного эфира (т,кип.35-75 С)и получают 3,14 г 1 К,цис,2-диметил 3- (2, 2, 2 , 1 -тетрахлорэтил)-циклопропан-карбоновой кислоты (т,пл,144 С),Вычислено, 7.: С 34,3; Н 3,6;С 1 50,6,С Нсо 0140(279,98).Найдено, Х: 34,4; Н 3,7; С 1 50,3.П р и м е р 9, 1 К,транс,2-Диметил-З-(2 ,2 ,2 ,1 -тетрахлорэтил)- с ( с сциклопропан-карбоновая кислота (соединение 9).В 30 мл тетрахлорметана раствоо,ряют при...

Номер патента: 1468410

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: "пьер, Андре, Жан

МПК: C07C 120/00, C07C 121/48, C07D 213/64 ...

Метки: кислот, производных, циклопропанкарбоновых

...эфир 1 К- цис,2-диметил-З- (Е)-2-бром-циа ноэтенил)циклопропапкарбоновой кислоты и изомер Е,Смешивают 7,5 г бромцианометилентрифенилфосфорана в 50 см тетрагидрофурана и 4 г трет-бутилового эфира 30 1 К-цис,2-диметил-З-формилциклопро 3 панкарбоновой кислоты в 50 см тетрагидрофурана и нагревают смесь в течение 20 ч при кипячении. После охлаждении отсасывают, концентрируют досуха Фильтрат под уменьшенным давлением, остаток обрабатывают 100 см изопропилового эфира, отсасывают нерастворимое вещество и концентрируют досуха полученный фильтрат. Ос таток хроматографируют на двуокиси кремния, элюируя смесью гексан - этиловый эфир уксусной кислоты (955) и получают ,4 г,изомера Е, т.пл.= =102-03 С, 0,4 г изомера 2, т,пл,= 45о=50 С и 0,7...

Номер патента: 1473707

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07C 67/08, C07C 69/743

Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...результаты:Летальный эФФект на домашней муСоединениепримеру 11СоединениеРСоединениепримеру 23СоединениеРСоединениепримеру 24СоединениеРСоединениепримеру 30СоединениеРУничтожениеСоединениюпримеру 14СоединениеРгде К - С, -С-алкил;В - (Б) - Ы.-циано-З-Аеноксибензил; (Б) Ы, -циано-Аенокси-фторбензил,"пентафторбензил; (Б)-2-метил-оксо-(2-пропенил)-2-циклопентен-ил9х-Г, С 1. Цель изобретения - способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот, обладающих инсектицидной активностью с улучшенными свойствами.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, (Б) Ы,-цианофеноксибензиловый эфир (1 К, цис)- 2,2-диметил-З-(Е) 2-Фтор-(этоксикарбонил)-этенил циклопропан-карбоновой кислоты,В раствор 3,87 г (1 К,...

Номер патента: 1558301

Опубликовано: 15.04.1990

Авторы: Жан, Жан-Пьер

МПК: C07C 69/74

Метки: алифатических, кислот, ненасыщенных, сложных, спиртов, циклопропанкарбоновых, эфиров

...водороду; пик при3,7 ч. на млн приписанный водородамметила метоксила; пики при 5,6-5,8 ц.на млн приписанные водородам пики при 5,8-6,0 и 6,5-6,8 ч. на млнприписанные водородам П ри ме р 2, 1(КБ)этинил-метил(Ь Е) пентениловый эфир 1 В., цис- -2,2-диметил 3 Г(ЬЕ) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновойкислоты.Смешивают 2,4 г 1 К, цис,2-диме" тил 3(Е) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновой кислоты,1,24 г 4-метил 4 (Е)-гептенф" -ин-ола, 50 смз дихлорметана, 2,06 г дициклогексилкарбодиимида, 25 смз дихлорметана и 0,1 г 4-диметиламинопиридина, перемешивают в течение 1 ч при +10 С, а затем в течение 16 ц при 20 С, фильтруют, концент" рируют досуха Фильтрат перегонкой под уменьшенным давлением,...