Способ получения 6-окси-2, 2, 4-триметил-1, 2, 3, 4 тетрагидрохинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1456417
Авторы: Залукаев, Иванов, Покровская, Шихалиев, Шмырева
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 7 А 1 11 4 С 0/ 1) 215 НИЯ дарственныйнского комсое ева,1,Е,ПокА.И нов 88.8 во СССР 1977. СИ,2,4 РОХИНОЛИНА к гетерельст 15/26 РАГИДситс Изобретение собу получения 1,2,3,4-тетраги является эффект к новому с2,4-триметил на, который ибитором оки осит-оксирохинол вным ин сния каротин на А, а так кароти раэлич идовви х непред,3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГННТ СССР САНИЕ ИЗОБ А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидет 9 548603, кл, С 07 0 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ. ТРИМЕТШ 1-1, 2, 3, 4- ТЕТ (57) Изобретение отно ных альдегидов,Цель изобретения - упрощение прцесса и расширение сырьевой базы. Поставленная цель достигается тем что б-окси,2,4-триметил,2-дигидрохинолин подвергают восстановлению при кипячении в двухфазной системе бензол-водный раствор щелочи в присутствии никельалюминиевого сплава.П р и м е р,1. К раствору 20 г б-окси,2,4-триметил,2-дигидрохинолина (6 окси-ПГХ) в 200 мл бензола приливают 400 мл 1 ОЕ-ного ИаОН и при циклическим соединениям, в частности к получению б-окси,2,4-триметил- -1,2,3,4-тетрагидрохинолина,который является. эффективным ингибитором окисления каротина, каротиноидов, витамина А, а также различных непредельных альдегидов. С целью упрощени процесса получения и упрощения сырье вой базы получение целевого продукта ведут восстановлением б-окси,2,4- -триметил,2-дигидрохинолина с помощью М 1/Ке в системе бензол-водный раствор ИаОН. Выход 627., Т.пл. 177 о178 С. Способ прост в исполнении и позволяет получить целевой продукт из доступного продукта. интенсивном перемешивании вносят небольшими порциями 20 г порошкообразного сплава Ренея (никельалюминиевыи сплав, 1:1). Затем реакционную смесь перемешивают при температуре кипения бензола 2 ч. И/Не отфильтровывают, бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют еще 200 мл бензола, Бен зольные вытяжки обьединяют и,сушат над СаС 1, растворитель отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 12,4 г (627 теор.) б-окси,2,4-триметил- -1,2,3,4-тетрагидрохинолина (6-окси- ТГХ) в виде бесцветных кристаллов, т.пл, 177-178 СНайдено, Е; С 75, 58; Н 9, 08; ИС.Н, ИОВычислено, Х:С 75,37; Н 8,95;1456417 Составитель Г.Жукова,Техред Л.Олийнык Корректор С.Черни Редактор Н.Рогулич Заказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно;полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная,П р и м е р 2. 6-окси-ТГХ получают ф о р м у л а и з о б р е т е н и я в условиях примера 1 из 10 г 6-окси- Способ получения 6-окси,2,4- -ДГХ в 100 мп бензола, 200 мп 15-но- -гриметил,2,3,4-тетрагидрохинолина го раствора ЯаОН и 10 г сплава Ренея. с использованием 6-замещенного 2,2,4- Выход 5,8 г (58 Х от теор) . -триметилгидрохинолина и при кипенииП р и м е р 3. 6-окси-ТГХ нопуча- реакционной смеси, о т л и ч а ю - ют в условиях примера 1 из 5 г 6-окси- щ и й с я тем, что, с целью упроще- -ДГХ в 60 мп бензола, 75 мп 40 Х-ного ния процесса и расширения сырьевой раствора НаОН и 5 г сплава Ренея. 10 базы, в качестве 6-замещенного 2,2,4- Выход 3,25 г (65 от теор.). -триметилгидрохинолина используют 6-окси,2,4-триметил,2-цнгидрохиноТаким образом, предлагаемый способ лин, который подвергаю восстановлепрост в исполнении и позволяет полу- нию в двухразной системе бензол-водчать 6-окси-ТГХ из товарного продукта-Б- ный раствор щелочи в присутствии ни-окси ДГХ. кельалюминиевого сплава.
СмотретьЗаявка
4181424, 14.01.1987
ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. ЛЕНИНСКОГО КОМСОМОЛА
ШИХАЛИЕВ ХИДМЕТ САФАРОВИЧ, ШМЫРЕВА ЖАННЕТТА ВЛАДИМИРОВНА, ЗАЛУКАЕВ ЛЕОНИД ПЕТРОВИЧ, ИВАНОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПОКРОВСКАЯ ИННА ЕВГЕНЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 215/04
Метки: 4-триметил-1, 6-окси-2, тетрагидрохинолина
Опубликовано: 07.02.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1456417-sposob-polucheniya-6-oksi-2-2-4-trimetil-1-2-3-4-tetragidrokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-окси-2, 2, 4-триметил-1, 2, 3, 4 тетрагидрохинолина</a>
Способ получения 0-бензоильных производных 3-окси(2-окси)-1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолинов
Номер патента: 562553
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Куткевичус, Свилайнис, Станишаускайте
МПК: C07D 215/08
Метки: 0-бензоильных, 3-окси(2-окси)-1, 4-тетрагидрохинолинов, производных
...в таблице. С 8 % ИК спектрБрутто- формул Выход,Температура пла вления, оС найде вычис- лено лено но 3429 ( Ц Н) 1721 (СО) 83,3 124,5 125,0 СаоН 1 й С) 4,5 4,6 3427 ( М Н) 1714 (СО) 10,5 10,5 71,0 156,0-156,5 С Нь С 6 ЙО 4,3 4,2 342 с ( К Н) 1720 (СО) 118,5 119,0 С Н Йс 3409 ( ЙН) 1719 (СО) 70 9 130 5 131 5 5,4 5,2 3428 ( И Н) 1720 (СО) 3407 ( М Н) 1722 (СО) 4,3 4,3 47 46 П р и м е р 2. Соединение 1.1,5 г (0,005 гмоль) И -бензоил- -окси,2, 34-гетрагидробензо Ихинолииа 0,9 г (0,0075 г моль) хлористого тионида я 35 мл дихлорэтана перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Реаткониуе смесь выливают на лед (ЗО г), подщелачивают и экстрагируюгэфиром. Остаток после удаления эфира пе,- рекрнсталлизовывают из метанола, Выход...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Способ получения 1-(4-окси-3, 5-дитрет, бутилфенил)-этанола-2
Номер патента: 537064
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Банников, Ершов, Никифоров
МПК: C07C 31/14
Метки: 1-(4-окси-3, 5-дитрет, бутилфенил)-этанола-2
...диазометана. Предварительно к раствору диазометана приливают добавку щелочного характера, инертную по отношению к реагенту например триэтиламин, или Х,М-димэтиланилин, или пиридин. Реакция протекает при комн туре за 20 мин. Эфир отгоняю ния, Остаток растворяют в сме да, затем подкисляют раствор той. Через 20 мин отгоняют рас паривают белые кристаллы 1 трет-бутилфенил)-этанола. и м е р 1. К раствору 4,5 -3,5-ди-трет-бутилбензилбприливают при переме ого раствора диазометан г (0,0165 моль) нитрозо нного с 1,5 г (0,015 моль ыдерживают 20 мин и от стоводородной соли триэт яют без нагревания. Ост ассы растворяют в 60 мл с (2: 1 объемн.) и приливаю537064 Формула изобретения Составитель Н. Базлева Техред М. СеменовКорректор Е. Хмелева...
Способ получения 2-окси-5-нитропиридина
Номер патента: 697508
Опубликовано: 15.11.1979
Авторы: Гайнутдинов, Гильманов, Страхова, Фаляхов, Шарнин
МПК: C07D 213/64
Метки: 2-окси-5-нитропиридина
...диазосоединения,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышениебезопасности процесса,Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2-окси-нитропиридина путем обработки 2-нитроамино-нитропиридина уксусной кислотойпри температуре кипения,Выход целевого продукта составляет 95.Отличительными признаками процесса являются использование в качествеисходного 2-нитроамино-нитропиридин, который подвергают обработкеуксусной кислотой при температуре кипения, что позволяет повысить выходплевого продукта, а также повыситьбезопасность процесса.Реакция протекает спокойно в течение 3-3,5 ч беэ выделения окисловазота, Способ позволяет получать 2-окси-нитропиридина с высоким выходом (до 95) практически в чистомвиде,Исходный...
Катализатор для синтеза 2, 4, 5-триметил-3-3 бромбензолсульфокислоты
Номер патента: 929210
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Войтович, Волков, Шульгина
МПК: B01J 23/22
Метки: 5-триметил-3-3, бромбензолсульфокислоты, катализатор, синтеза
...1,7 г азотнокислого серебраи 10,9 г пятиокиси ванадия и нагреваютдо 780 С на воздухе, После выдержки втечение 30 мин расплав охлаждают дополной кристаллизации. Полученный продукт, который согласно результатам рентгенофазового анализа, представляет собой образец бронзы А 01 ЧО измельчают и используют в качестве катализатора для синтеза 2,4,5-триметил-З-бромбензолсульфокислоты,В колбу снабженную мешалкой и термометром, загружают 30,0 г 2,4,5-триметилбромбенэола, 1,0 г катализатора Ма0 Ч 0включают мешалку и добавля- - ют 80,0 г 15%-ного олеума. Реакционную массу нагревают до 75 С и выдеро живают при этой температуре в течение 60 мин. Получают 24,5-триметил-З-бром. бенэолсульфокислоту, которую выделяютв виде натриевой соли. Для...
Предыдущий патент: Способ выделения 2, 2 -дигидрокси-3, 3, 5, 5 тетрахлордифенилсульфида
Следующий патент: Способ получения 5, 5-дифтор-1, 1-диметил-3-пентафторэтил-4 трифторметил-1-пиразолио-2-ида
Случайный патент: Способ вторичного охлаждения слитка