Способ получения 1, 3-пропансультона

(088,8)8, 11 Н 97. УЧЕНИЯ 1,3-ПРО НСУЛЬа"ается сульфобргавстности полультс.а, применяе 7) Изобретение кческих веществ,ния 1,3-пропансу В ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОРСКОМУ СВИДЕТ Изобретение относится к усовершен стованному способу получения 1,3-пропансультона,который находит применение в синтезе поверхностно-активных веществ, сенсибилизаторов в цветнойфо тографии и биологически-активных веществ.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Цель достигается проведением дегидратации 1-гидроксипропан-сульфокислоты в присутствии насадки из титанового сплава.ВТпри массовом соотношении кислота: насадка, равном 1:0,5-0,75.Насадка ВТпредставляет собой титановый сплав, содержащий 6% алюминия и 4% ванадия.П р и м е р 1. 1300 г 83,9%-ного раствора 1-гидроксипропан-сульфокислоты, полученного в результате сульфирования аллилового спирта бисульфитом натрия с последующим прев 7 С 143/68, С 07 Э 327/ мого в синтезе поверхностно-активныхвеществ, сенсибилизаторов цветнойфотографии и активных веществ. Синтез ведут термической дегидратацией1-гидроксипропан-сульфокислоты при170-190 С и 1-3 мм рт.ст. в присутствии насадкииз титанового сплава ВТ при массовом отношении его к исходному продукту, равном (0,5-0,75): 1.Эти условия повышают выход целевогопродукта с 33,4-43,1 до 94-95% присодержании основного вещества 99-99, 5%и кислотном числе 8-15 мг КОН/г.1 табл,ращением полученного 1-гидроксипропан- -3-сульфоната в кислоту и ее концентрирования до температуры 190 С в пао рах и остаточном давлении 20-26 мм рт.ст, загружают в перегонную колбу обьемом 2 л. Туда же помещают 1950 г металлических колец, изготовленных из титанового сплава ВТ. Термическую дегидратацию осуществляют при 180 С и остаточном давлениио1-3 мм рт. ст. Получают 746 г 1,3- -пропансультона, что составляет 68,4% выхода. Содержание основного вещества 99,2%, кислотное число 8,3 мг КОН/г.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают высококипящий раствор 1. - -гидроксипропан-Зсульфокислоты концентрацией 88,2% и плотностью 1,54 г/смЗ.1250 г раствора 1-гидроксипропан- -сульфокислоты и 625 г титановой насадки помещают в колбу и ведут термическую дегидратацию, как указано в примере 1. Получают 1045 г продукта1456415 Формула изобретения Исходная 1-гидроксипропан- Наса1300 1950 83,9 88,2 625 0510 948 321 0) 25:1,0 84,3 1244 1,0: 1,0 86,5 937 0,75: 1,0 93,90:1,0 71,5 1250 1284 89,4 1244 89,4 1250 1250 86,5 Составитель Т.ВласоваТехред Л.Олийнык Корректор ВаБутяга Редактор Н.Гунько Заказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 одержание основного вещества 99,4%,кислотное число 9,3 мг КОН/г, выход94,8%,П р и м е р 3. Опыты ведут аналогично примеру 1, Дегидратируют1284 г 85,8 %-го раствора 1-гидроксипропан-сульфокислоты в присутствии321 г титановых колец. Попучают 840 г",3"пропансультона. Выход 76,3%, содержание основного вещества 99,3%,-:ислотность 7,3 мг КОН/г, выход 84,3%,В таблице приведены данные о зависимости выхода целевого продукта от 15 количества насадки.Как видно из таблицы, оптимальным является массовое соотношение насада: кислота 0,5-0,75: 1,0, которое арантирует выход 1,3-пропансультона .;4-95%. (опыты 2,5). Применение меньшего количества титановой насадки является менее эффективным. При соотношении насадка: кислота, равном 0,25: 1,0, выход целевого. продукта па дает уже на 10% (опыт 3). Увеличение содержания титановых колец а реак;ионной массе ведет к дополнительным потерям продукта (опыты 1,4). Использование предлагаемой насадки, изготовленной из титанового сплава ВТ, в условиях термической дегидратации концентрированного раствора 1-гидроксипропан-сульфокислоты позволяет вести процесс без осложнений: интенсивного выделения газов, вспенивания и выброса реакционной массы, а также получить 1,3-пропансультон с выходом 94-95% против 33,4-43, 1% о известному способу.Рачество такого пр.гдукта: содержани основного вещества 99,0-99,5%, кислотное число 8-15 мг КОН/г. Способ получения 1,3-пропансультона термической дегидратацией 1-гидроксипропан"3-сульфокислоты при остаточном давлении 1-3 мм рт.ст и температуре 170-190 С, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,процесс проводят в присутствии насадки из титанового сплава ВТпри массовом соотношении кислота: насадка, равном 1:0,5-0,75.тд-Массовое Выходг ;соотно,3-прошение пансульнасадка: тона, %