Способ получения 4, 5-дихлорбензо2, 1, 3-тиадиазола

Номер патента: 515748

Автор: Сергеев

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ нцИ 5748ИЗОБРЕТЕНИЯ Сааз Севетеш Ссииадистачесиих Респфщис(51) М. Кл. С 07 Р 285/06 Гвсударствеииый камнтет Сееета Мнниатрав СССР ие делам июеретеиийи отерытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ 4,5-ДИХЛОРБЕНЗО,1,3 ГИАДИАЗОЛА Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазола, являющегося исходным продуктом в синтезе биологически активных вешеств.Известны способы получения 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазола из 5-питробензо,1,3,тиадиазола. Один пз них включает восстановление его до 5-аминобензо,1,3-тиадиазола с последующим хлорированием в 5-амино-хлор,1,3-тиадиазол и обработкой последнего питритом натрия в кислой среде в присутствии однохлористой меди.По другому способу 5-нитробензо,1,3-тиадиазол также восстанавливают до 5-аминобензо,1,3-тиадиазола, однако, далее обработкой нитритом натрия в кислой среде в присутствии однохлористой меди превращают в 5- хлорбензо,1,3-тиадиазол с последующим хлорированием в 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазол.Недостатками указанных способов является многостадийность процесса.С целью упрощения процесса предлагают 4-амино-нитробензо,1,3-тиадиазол подвергать действию нитрита натрия в кислой среде В присутствии однохлористой меди.Исходный 4-амино-нитробензо,1,3-тиадиазол может быть получен аминированием 5 нитробензо,1,3-тиадиазола гидроксиламином в щелочной среде.П р и мер. 2,1 г нитрита натрия при температуре не выше 10 С постепенно вносят в 18 мл концентрированной серной кислоты.После перемешивания в течение 10 мин при указанной температуре реакционную массу нагревают при 70 С до полного растворения нитрита натрия, затем охлаждают до 20 и к 10 Раствору при перемешпванпи прибавляют5,88 г 4-амино-нптробензо,1,3-тиадиазола.После 10 мш перемешивания реакционнуюмассу выливают в смесь 72 г льда и 60 мл концентрированной соляной кислоты и получен ный раствор медленно приливают к раствору15 г хлористой меди в концентрированной соляной кислоте, отгоняя ооразующийся 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазол с водяным паром.Выход 2 г (33%). Белый порошок с т. пл.20 142 - 143 С. Формула изобретенияСпособ получения 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазола, отличающийся тем, что, с 25 целью упрощения процесса, 4-амино-нитробензо,1,3-тпадиазол подвергают действгпо нитрита натрия в кислой среде в присутствии однохлористой меди,

Смотреть

Заявка

2073984, 11.11.1974

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СЕРГЕЕВ ВЯЧЕСЛАВ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-дихлорбензо2

Опубликовано: 30.05.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-515748-sposob-polucheniya-4-5-dikhlorbenzo2-1-3-tiadiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5-дихлорбензо2, 1, 3-тиадиазола</a>

Похожие патенты