412195

ОПИСАНИЕ 41295ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12.Х.1971 ( 1705044/23-4) М Кч С 070 51/48 с присоединением заявкиосударственныи комите Совета Министров ССС оо делам изооретенийи открытий иоритет К 547.856.1.07 (088.8) Опубликовапо 25.1.1974. Бюллетень3Дата опубликования описания 25.17.19 Авторыизобретения И. Я. ПостовскиудрецоваЗнамени полиирова Чупахин, Б. В, Голомолзиц,Т. Л, Пиличева и И, И. Мдена Трудового Красногоинститут им, С. М, К ральский техцическ аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(АМИНОАРИЛ ХИ НАЗОЛОНОВИзо 4- (ами найти тивцы заключающийся в том, что хицазолоцподвергают взаимодействию с арпламипамц в присутствии серы.Способ осуществляют путем сплавлецця хц цазолоца, ароматического амина ц серы всоотцошепци соответственно 1; 1, 1: 2 при 160 - 180 с последующим выделением целевого продукта известцымц способами,Выход 4-(амццоарцл)-хицазолоцовсостав ляет 54 - 95% . Строецце продуктов реакции,представляющих собой цеопцсаццые соедццеция, доказывали изучением электроццых спектров поглощения и ИК-спектров. УФ-спектры исследованных веществ обцаружпвают сход ство со спектром модельцого соедццецця4-(фецил)-хицазолоца; полосы поглощеция при 210 в 2 и 360 в 4 цм. В ИК-спектрах имеются характеристические для валецтцых колебаний С=О и М - Н полосы прц 1640 и 20 3410 ем всоответственно.П р и м е р 1. 4-(4- Амццофеццл)-хццазолоц.0,4 г (0,00247 моля) хццазолоца, 0,5 г(0,00548 моля) ацилица и 0,28 г (0,00822 мо ля) серы перемешивают при 165 в течение2 час, Охлажденный продукт дважды оорабатывают 50 мл коццецтрироваццой соляцой кислоты, отфильтровывают от церастворцвшейся части и к фильтрату добавляют избыпгок вод ного аммиака. Выпавший желтый осадок вспосооу получения в, которые могут тве биологически акоретецие относитсяцоарил)-хицазолоцопримецецие в качесх соедццеций,итературе известенодцых хицазолицаацетамидо) -фецилкаммиаком.длагается новыйцоарил)-хицазолоцо способ получецця иклизацией о-(тритонов взаимодейстВ л роиз алоид ием с Пре -(ами способ получения вобщей формуль 2 где Х - группа обшей формуль ли где К, К и К каждыалкил,ород или%: С 71,70; Н 5,17; И 16,70. 4-(4-М,Х-Дцэтиламццофеццл) - 15 2,204,32.цо-меколичестве 0,3 г (46,1%) перекристаллизовывают из спирта - желтые иглы с т. пл, 310 -312 С.Найдено, %: С 65,68; Н 5,05; Х 16,80.С 14 Н 111 чзОНзО, 5Вычислено, %: С 65,87; Н 5,10; М 16,54.П р и м е р 2. 4- (4-И-Метиламинофецил) -хиназолон.Получают из монометиланилица согласнопримеру 1, Выход 62%, Желтые иглы с т, пл. 10308 (из спирта).Найдено, %: С 71,60; Н 5,33; И 16,70.С 1 зН 1 з 11 зО.Вычислено,Пример 3.хиназолоц.Получают из диэтилацилина согласно примеру 1, Выход 90%,Найдено, %: С 73,39; Н 6,70; М 14,7С 1 вН 1 зМзО.Вычислено, %: С 73,69; Н 6,53; Х 1П р и м е р 4. 4-(4-МХ-Диметиламитилфепил) -хиназолон.Получают из М,М-диметил -л 1 - толуидина,согласно примеру 1. Выход 95%. Желтые 25призмы с т. пл. 286 (из спирта).Найдено %: С 72,70; Н 6,08; Х 15,61.С 1 тН 1 тйзО.Вычислено, %: С 73,15; Н 6,14; К 15,04.П р и м е р 5. 4- (1-Амино-нафтил) -хиназолоц,Согласно примеру 1, из 1 г (0,0068 молл)хиназолона, 2 г (0,0140 моля) 1-цафтиламцна и 0,66 г (0,0200 моля) серы получают 1,3 г4Найдено, %: С 70,80; Н 4,32; И 14,16,С гвН 1 з 1 зОВычислено, %: С 70,82; Н 4,81; К 13,77,е Х - группа общей формул водород ил гдеК,К 1 иалкил,отлич ающийсвергают взаимодесутствии серы припоследующим выдизвестными способ2. Способ по и.что процесс провотов - хиназолонаветствеццо 1: 1, 1от 160 до 180 С. каждый я тем, что хицазолоцподиствию с ариламицом в приповышенной температуре, с елением целевого продукта ами.1, отличающийся тем, пят при соотношении реагец- -2, ариламина и серы соот; 2 в интервале температур Предмет изобретенияСпособ получения 4- (амицоарил) -хицазолоновобщей формулыЗаказ 1008/14 Подписно ЦНИИПИ Го РИзд.412 Тираж 506 сударственного комитета Совета Министров ССС по делам изооретепий и открытий Москва, Ж, Раугпская наб д. 4/5