ZIP архив

Текст

.ьисицое аявлено 28.09.72 ( 1835860/23-4) 1. Кл. С 07 с 153,05С 07 с 5/1 О исоединениец заявки М иоритет осударствеииыи комитетСовета Мииистраа СССРао делам изобретенийи открытий Опубликовано 0 Дата опубликов,11.1974. Бюллетень Мц описания 13.И.1974 УДК 547.495.3,07Авторыизобретен А. А, Аветисян, Г, С, Меликян и М. Т. Дангя Заявител реванский го рственныи университет ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОАМИДО Ь-БУТЕНОЛ ИДОВС =-. 1.Ц 1 М150о гя тиооеизянилидя да с ияисерииваиии с последую- продукта спиртом бычныц способом. ний, содержащих чьцо и зацещениую анее ие был изПредлагается способ потиоамидов Л -бутенолидовтом, что амид зацещеннотенолидя подвергают взаисернистым фосфором в с130- 40 С в присутствииющим выделением иелевоным способом.Процесс протекает по ещеиных гцийси в си-Лз-бус пятила при послсду- известучения зямзаключаю о 3-кярбок цодействиюеде ксило пиридина с го продукта сх Изобретение относится к способу получений тиоамидов, соде ржащих в качесве заместителей непредельные 7-ляктонные кольца, которые могут найти применение в синтезе биологически активных веществ, в качестве моно- метров для получения полимеров и сополицеров с тиоацидными группами, а тякж в ка. честве комплексообразователей с редкими и тяжелыци металлами и т. д. Известен способ получен взаимодействием безапил стым фосфором при нагре щей экстракпией пелевого и выделением последнего о Способ получения соедине ненасыщенное лактонное ко тиоямидиую группировку, р вестеп,1 - 1.1 СН СН, СН СНВыход тиоамидов 50 - 56 ОО, Строение полу О ченных соединений подтверждается данными11 К-спектроскопии, а также вс 1 речныз 1 синтезом, который, в свою очередь, является удобным методом синтеза указанных тиоамидов.В Р(К-спектрах полученных соединений име ются полосы поглощения, характерные длякарбонильной группы у-лактонного кольца (1742 ем в ), сопряженной двойной связ (1664 ем в ), а также пля тиоамидной группы (1184 п 1292 см - ).20 П р и м е р 1. Раствор 2,5 г З-амидо,5,5 т 1 ицетил-Х-бутенолида в 30 мл абсолютного ксилоля и 15 мл безводного пиридиня нагреают при персцешивяиии 5 цин, затем добавляют 0,03 моль пятисернистого фосфора и ки иягяг 2 чяс. Далее сливают ксилольиый слойсмолообразиого осадка и отгоняют рястворитель, 11 ол учя ют 1,56 г (56,4" ) З-тиоамид,5,5- триметил-Л-бутенолида, т, пл. 141 - 142 С (из бензола),41 ,54 3 Составитель Л. Нестеренко Те: ре и Г. Дворни а К,орректор Т. Хворова Редактор 3. Горбунова Зак)а 12866 - 61 О 1 ир6)6 н внисиое ЦгИИПИ Государ)сгвсииого кон)тета Совета Министров СГСР но )тела) иабретений и огкрытий Мссква, Ж.З 6, Раушская иаб, д, 451 ипогра 1 ия, ир. Гап,нова, 2 1-1 айдеио, %: К 7,31; . 17,4,С 1-1Вычислено, %; И 7,57; 5 17,30.П р имер 2. Лиалогип)О примеру 1 из 3 г3-)ет 11 лаа 1 д 0-4,5,д-риме ил- уСио.)и )л )н)лучагот 1,75 г (53,0%) 3 нмст,)л;ми, 15 трист 1 л-Л"-бутсио)и,1 а, т. пл. 59- - 6 ТС (ис 1 ролейиый эфир).Найдено, %:7.23; 5 16,41.Св 11) а р).02.Вычислено, %: М 7,04; 8 16,08. П р и м с р 3, Лиалопино из 3 г 3 буп)лзмдо -4,5,5 - триксил-Ла - бутеиолида яо)уча)т 1,57 г (50,2 а) 3 )иси), т);и;н) ),;,5 Яме. Т 1 л-Л)-б)утеиолип), т. пл. 4850"С (бсизи),11.)йдеио, %: М 5,1)1; Ы 13,11.С)21-1 )аК.Вычислено, %: М 5,81; 8 13,27. П р и м е р 4. Лиалоги) и) и3 г З.бс)к)и )- иД 0-4,д,д-г) им. ил"-оуа с)н,и,"1,55 г (51,5%) 3-иобс зи,); мидо 1,5,5-три.,с на-У-б тсио:)ид;.5 Н)йдсио, %: 14 5,37; К 11 72.С)в 11)тй)Оа.151,ис,)сио, %: Х 5,09; 5 11,63. 11 р дмст изобротс иия10 1. Способ иолучгл)ия з;)мсшсииык тиозмидоп Ла-бу)с)н)а)идои, отл пи: о ни йся тем,что амид з;)мс иОчи)ого 3-крбокси-Ла.бутс 1 олид ио, )С 1)гаот тилОС)с)О с пя)исер.шгстым фосфором и срдс ксилола при иагре 15 иапш и ирисусшш пишдииа с и)слс 1 уОц 1 и)п 1)дс) ниса и ., )Спо О и 1)одук 3 изпсси ы:)си)с)б) 1),2. Способ по и. 1, отл и ч и го ци йс я тем,что процесс веду при 130 - 140 С,

Смотреть

Заявка

1835860, 28.09.1972

МПК / Метки

МПК: C07C 327/46, C07D 307/58

Метки: 414254

Опубликовано: 05.02.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-414254-414254.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">414254</a>

Похожие патенты