ZIP архив

Текст

414262О П Иг 4- А Н И-Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-076 85/38 Заявлено 18.02.72 ( 1750101/23-4с присоед инснием заявки-Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийПриоритет - Опубликовано нь5 5,02,74, Бюлл 25.10.74 та опублико ния описани Авторыизобретени Иващенко. М. Дзиомко явотте ЗОЛ И Н-ОНО реакцию изобутироина. Получа4,5-диизопроппл-оксазолин-ог метанол).П р и м е р 2. 14,4 г (0,1 моль) изобутироина и 8,1 г (0,1 лго.гь) циановокислого калия в 30 м,г диметилформамида нагревают при перемешивании до 120 С, прикапывают раствор 12 мл концентрированной соляной кислоты в 20 мл диметилформамида, перемешивают 2 час при 140 С и выливают в воду. Продукт экстрагируют эфиром, сушат экстракт над сульфатом натрия, отгоняют эфир и 1,7 г не вступившего в реакцию изобутироина, получая 8,7 г (58,4%) 4,5-диизопропил-оксазолин-она, т. пл. 140 С (метанол). ют 3,5 г (55%)на, т. пл, 140 С Смешанные пробы 4,5-диизопропил-о лин-она, полученного предлагаемым и стным способом, не дагот депрессии темп ры плавления. сазо- изве- ратуПриме 4,1 г (0,51,вают при п 25 метилсульф 98% -ной се фоксида, в и выливаю сушат и по 30 оксазолин р 3. 10,5 г (0,05 моль) бенз ио.гь) циановокислого калия н еремешпвании до 120 С в 40 м оксида, прибавляют раствор рной кислоты в 20 лг.г диметил ыдерхкивают 2 час при 130 - т в воду, Осадок отфильтровы лучают 8,5 г (76% ) 4,5-дифе 2-она, т. пл. 211 С (метанол),ои аг 2,8 лгл суль С вают, нилОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4 Изобретение относится к способу получения оксазолин-онов, которые могут найти применение в органическом синтезе.Известен способ получения 4-оксазолин- онов при взаимодействии а-оксикарбонильных соединений с производными органических кислот, например, карбаминовой кислоты (уретан или карбамоилхлорид), в присутствии органических растворителей.Недостатком известного способа является использование большого (5 - 10-кратный) избытка уретана и длительность процесса (кипячение в диметилформамиде в течение 6 - 15 час). Применение карбамоилхлорида ограничено его токсичностью.С целью упрощения процесса предлагается в качестве производных органических кислот использовать циановокислую соль щелочного металла и проводить процесс в среде органического растворителя, например диметилсульфоксида или пиридина, в присутствии минеральных кислот при повышенных температурах, например при кипении реакционной массы.П р и мер 1. 14,4 г (0,1 моль) изобутироина, 8,1 г (0,1 моль) циановокислого калия, 11,4 г (0,1 моль) хлоргидрата пиридина в 20 мл пиридина кипятят 2 час, выливают в воду, экстрагируют эфиром, сушат экстракт над сульфатом натрия, отгоняют эфир и 7 г не вступившего в УДК 547.787.1.07(088.8)414262 Предмет изобретения Составитель Ф, Михайлицын Техред. Т. УсковаКорректор Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Зак. 539/16 Изд Мо 458 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мияистров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушокая наб., д. 4/5Полиграфическое объединение Полиграфист Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполкома. Москва, ул. Макаренко, 5/161. Способ получения 4-оксазолин-онов путем взаимодействия а-оксикарбонильных соединений с производными органических кислот в присутствии органических растворителей, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производных органических кислот используют циановокислую соль щелочного металла и процесс ведут в присутствии минеральных кислот при повышенной температуре.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 5 качестве органического растворителя используют диметилсульфоксид или пиридин,3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при кипении реакционной массы.

Смотреть

Заявка

1750101, 18.02.1972

МПК / Метки

МПК: C07D 263/38

Метки: 414262

Опубликовано: 05.02.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-414262-414262.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">414262</a>

Похожие патенты