Способ получения гексахлорида дипентаэритрита

ZIP архив

Текст

Союз Советскин Социалистическими Респубпик(23) Приоритет ЭОЭ/04 3/12 Государственный ноинтет Воветв Ииннстров СИР оа делам изооретеннй н открытий,07(088,8) (45) Дата опубликования описания 16,08.76 И, Жукова, К, А. Вьюнов, Б, В, Гцдаспов, Е, Г, Сочцтцц,1, В, Крауклиш, Ю, М, Калмыков и Г, Л, Эпштец 72) Авторы изобретения нипградский ордена Трудового Красного Зцалтени технологи геенн 11 институт ,цм, Ленсовета) Заявител Изобретение относится к способам получения гексахлорида дипентаэритрита, которыйможет быть использован в качестве пластификатора и присадок к смазочным маслам.Известен способ получения гексахлоридадипентаэритрита, закгпочающийся в том, чтодипентаэритрит обрабатывают П -толуолсульфохлоридом в пиридине, Целевой продукт выделяют известными приемами, например;фракциоцированием.Однако в известном способе приходитсяиспользовать чистый дипентаэритрит, получение которого связано с нртътенением чувствительных взрывчатттх веществ, кроме того,он включает четътре стадии,С целью упроижаия процесса, 1 тредлагаетс3, 3-дихлорметилоксатпткло бутан;- обрабатывать избытком ттятнхлористого фосфора в среде растворителя, например хлороформа, прн80-90 С,Желательно пятихлористый фосфор братьв 10 О-ном избытке,Предлагаемый способ позволяет использовать доступные продукты, выпускаемые пролышлеццостью,П р и м е рК 100 г 33-дпхлорметии,оксаццклобутана, нагретого до 80 С, при,бавляют 74 г пятихло 1-истого, фосфора так,чтобы оксетан постоянно всктцсал, После прибавления всего пятихлорпстого фосфора выдерживают реакццонцу 1 а массу под вакуумомопрц температуре,3.00-3,40 С в течение 15- +20 миц, При этом отгоняют срехокись фосфора (49 г), Затем реакционную массу ох 1 О лаждают и растворяют в эфире, Эфирный рас:твор промывают дважды насьпцецным раство 1ром соды, затем водой до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия, Отгоняютэфир и остаток разгоняют, При перегонке от 15 ,бцрают две фракции: тетрахлорцд пецтаэритрита, т. кип. 110 С/12 мм. рт. ст. (48 г),и гоксахлорид дипецтаэрцтрцта, т. кип.о137 С/0,23 мл рт. ст. (30 г, 25%). Сул- марцое превращение исходного оксетаца 55;4.ЗО Продукт, перекристаллцзоваццы 11 цз спир,та плавится при 76 оС.НайдецоЛ: С 32,52; Н 4,41; С 1 57,98,щ 11 тв О С а,Вычцс ецо,"ь. С 32,91; Н 2Я В 11 К- спектрах 1 42, 1 Л гР я ха)лктеА 1 аяк 1 бл од тото 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСЛХЛОРИДА Д 1 ПЕ 1 ТЛЭР 1 РИТАСоставитель М МеркуловаРедактор ОКузнецова Техред М. Ликович, Коррек тор И, .БабуркаЗаказ 3957/317 Тираж 575 Подписное Щ 1 ИИ ПИ Государствеляого комитета Совета Министров СССР по делам изобретепий и открытий 113035, Москва, ЖРауцская паб., д, 4/5филиал Г 1 ПП "Патент", гУжгород, уп, Проектная, 4 для прост)Й эфирнОЙ свяЗи полоа ц 1 бпас ти1133 см Формула изобретения 1, Способ получения гексахпорида дипентаэритрита, отп и чающий с я тем,что, ,т дпхпо 1 метилоксацпклобутлнсл чоащ тьпР 31."т избыткол пятихпорпстого осфора,Ореле створителя при 80")0 СледчОишм выделением целевого продуктч2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что пятихпористый Фосфор используют в 10%-ном избьггке.

Смотреть

Заявка

2063303, 01.10.1974

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА

ЖУКОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА, ВЬЮНОВ КИРИЛЛ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГИДАСПОВ БОРИС ВЕНИАМИНОВИЧ, СОЧИЛИН ЕВГЕНИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, КРАУКЛИШ ИГОРЬ ВИКЕНТЬЕВИЧ, КАЛМЫКОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЭПШТЕЙН ГРИГОРИЙ ЛЬВОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 43/12

Метки: гексахлорида, дипентаэритрита

Опубликовано: 25.07.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-522169-sposob-polucheniya-geksakhlorida-dipentaehritrita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексахлорида дипентаэритрита</a>

Похожие патенты