C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения хлор гидрата 4-ами пометил бензол сульфамида
Номер патента: 327186
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Блинова, Денисова, Засосов, Никулина, Чевз
МПК: C07C 303/38, C07C 311/16
Метки: 4-ами, бензол, гидрата, пометил, сульфамида, хлор
...ямидировании по- лучешого М-ацетиламинометилбензолсульфохлорида и гидролпзе гч-ацст;1;ыхипобензол сульфамида до 4-аминомстилбензолсульфамида. 1"1 едостаткаки Описанного способа 51 вляются малая доступность исходного Хцетилбензилямииа, я также неустой 1 ивость промежуточного продукта - г-Яцетиламинометилбеи золсульфохлорида, который легко гидролизуется в присутствии содержащейся в нем соляной кислоты и влаги. Для устряне 11151 укяз 11 иных недост 1 тков 20 предлагается способ получешя хлоргидратя 4-амипометилбензолсульфамида, заключающийся в том, что метиловый эфир бснзилкароаминовой кислоты хлорсульфируюг и получа 10 Кароометоксиамииомстилбензолсульфохлорид. 1-азванный сульфохлорид ис пдролизуется в кислой среде, а...
Способ получения 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов
Номер патента: 327187
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берлин, Костюковский, Слосман
МПК: C07C 207/00, C07C 315/00, C07C 317/24 ...
Метки: 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов
...(0,025 лголь) в 10 мл воды прибавляют при перемешивании к 4,2 г гг-толуолсульфината натрия (0,024 моль) в 10 мл воды. После образования в начале реакции гомогенного раствора наблюдается выделение маслообразного продукта, который после затвердевания отфильтровывают, промывают водой и после сушки в эксикаторе перекристаллизовывают пз бензола и получают 4,8 г продукта с выходом 81% и т, пл. 98 - 99 С.Найдено, %: М 5,85, 6,00; с) 13,24, 13,28, Вычислено, % Х 5,81; с) 13,28.П р и м е р 2. 2-Феггнл-кето-нзонитрозоэтил-г-толилсульфон.Смесь 3 г хлоризонитрозоацетофенона (0,016 люль) и 2,9 г п-толуолсульфината натрия (0,016 моль) в 30 мл 50%-ного спирта кипятят на водяной бане 6 час. После отгон327187 Сставитель А. НестеренкоТехред 3....
Способ получения алкил-(арил)-тиодиэфиров янтарных кислот
Номер патента: 327188
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зейналова, Зимова, Кулиев
МПК: C07C 319/18, C07C 323/52
Метки: алкил-(арил)-тиодиэфиров, кислот, янтарных
...Ь 12,90. днмет одом 9 ) пс 30, на 53,22; оа состоит ров малеилом в приш. Выходы ого сносоповых эфи ли арилтио нагреван 37; Я 12,8 С 53,06; 5% Аналогичным образом полу гают н алкнл 5 (арил) -тнодиэфиры янтарной кислоты) харак. тернстш;а которых приведена в предлагаемой таблице.П р и мер, К смеси 0,1 г лтольо эфира малеиновой кислоты имилмеркаптана добавляют трн -щетнлово.,15 г доль етыре капИзобретение относится алкил-(арил) -тиодпэфир Используя известную мым способом можно п пения, применяющиеся к моторным маслам и и высокую термостойкость розионные свойства,Сущность предложенн во взаимодействии алки новой кислоты с алкил- и сутствии нинеридина пр целевых продуктов 90 - 9получения х кислот.редлагаевые соедне присадок последним и...
Способ получения гетероциклических сульфониевых соединений
Номер патента: 327189
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Караулова
МПК: C07C 381/12
Метки: гетероциклических, соединений, сульфониевых
...выход 71 %; т. пл. (после перекристалливации из спирта) 154 в 1 С.Найдено, %: С 47,1; Н 4,0; 5 8,2.С 1 вН 1 вОзИзЗ.Вычислено, %: С 46,9; Н 3,7; Я 7,8, Перехлорат 4-оксифенилтиофанилсульфония кипятят с избытком насыщенного раствора хлористого калия 13 час, обрабатывают эфиром (эфир извлекает 4-оксифенил-оз-оксибутилсульфид). Водные слои выпаривают досуха; изобутиловым спиртом (при нагревании) извлекают хлорид 4-оксифенилтиофанилсульфония; выход 74% от теоретическото; т. пл. (после перекристаллизации из смеси спирта с ацетоном) 114 - 115 С.Найдено, %: С 55,4; Н 6,2; С 1 16,3.С 1 оН 1 зОЯС 1.Вычислено, %: С 55,4; Н 6;0; С 1 16,3.П р и м е р 2. Получение арилтиофанилсульфониевой соли, исходя из тиофансульфоксида.К 21,5 г НС 104 и...
Способ получения 2, 4, 4-триметилпентена-1
Номер патента: 327230
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Булатова, Давт, Товмас, Щеголь
МПК: C07C 11/00, C07C 7/171
Метки: 4-триметилпентена-1
...изомеров до 99,5 вес. /о, а ТМП- до 95 вес..Более чистый ТМПс концентрацией не ниже 98 вес. /о можно получить азеотропной ректификацией.Способ выделения высококонцентрирован. ного ТМПв этом случае основан на образовании азеотропной смеси ТМП- вода (состава 80 о/, ТМПи 20 Н,О), кипящей прн температуре 81 С, т. е. ниже, чем температура кипения азеотропов других изомеров диизобутилена с водой. Указанную азеотропную смесь отгоняют из полученной по выше описанной схеме на ректификационной колонне, ТМПотделяют от воды отстоем и сушат, Продукт имеет при этом высокую степень чистоты: содержание ТМПколеблется в пределах 98 - 99/П р и м е р 1. ИБСК со степенью пасьпцения 0,9 люль г=СзНз на 1 моль Н,с 104 в количестве 4 кг подвергают...
Способ получения производных флуоренона
Номер патента: 327662
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фриц
МПК: C07C 13/567, C07C 87/06
Метки: производных, флуоренона
...Тира;к 44Ц 111 ИП 11 1 Соиега но снам ивобрст:ний и открьпий ири.1 осква 1 С1 асискал нав, д, 4,5 инография, пр. Сапунова, 2 СОС ГОЯП 51, а ОСТаОК ЭКСТР аГИРУОТ ВСТРЯХИВанием сложного уксусного эсрира и раствором1 и. вин;5 ой кислоты. Ьин 5 окислые фазы устанавливаот щелочными 5 и,Дроокпсыо натрня, а ЗатЕМ ИЗВЛЕКаЮт ХЛОрИСтЬМ аЕГЛЕНОа.510 лученпыи Выпариванием Осаток Высуше:1 ных над сульфатом магния фаз хлорис 5 огометилена крисаллпзуют посредством сложноГО уксусно 0 эфира. Соединение кристаллизуется в иглы с т. пл. ы - 92"С. 1 идромалеипаэтого соедиения выкристаллизовываетсяацетона - сложного уксус ого эфира с т, пл,100 в 1"С.П 15 ихСН 5 Смый В саОсВе исходнОГО Вецест.ва 1-окси-флоурепоп можно изго говл 5 гсьдиазогированнем...
Способ получения металлилхлорида
Номер патента: 327663
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 21/067
Метки: металлилхлорида
...тен, 2-бутен и изобутен) реагируют с хлором,причем реакция хлорирования 1-бутена замедленна, с целью выделения 1-бутена в виде непрореагировавшего газа 2-бутен переводится в жидкий хлорид, состоящий из мезо,2- 15 дихлорбутана, 2,3-дихлорбутана, путем реакции присоединения. Изобутен хлорируется в металлилхлорид, который легко выделяют, например, отгонкой.В данном процессе20 щения, не образуетсяа следовательно, исклделения.Выход металлилхлорида составляет до95 мол. %.25 П р и м е р 1, Газовую смесь готовят из2 мол. % изобутана, 8 мол. % н-бутана, 40 мол. % изобутана, 7 мол. % 1-бутена, а также низших и высших углеводородов парафинового ряда, Молярное отношение газовой Зо смеси к хлору равно 1,0; реакцию проводят327663 Составитель В....
Способ получения 1-фенокси-2-гидрокси-3 циклоалкиламинопропанов или их солей
Номер патента: 327664
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альберт, Вернер, Герберт, Карл, Федеративиа, Хельмут
МПК: C07C 217/52
Метки: 1-фенокси-2-гидрокси-3, солей, циклоалкиламинопропанов
...или их солей об щей формулы К 1лосн-сион - он-нн - с Гон) 10 К 2з 15 го 25 П р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-бромфенокси)- 2- гидроксн - 3-(1 - метилциклогексиламино)- зо пропана. 35 14 оОСНг СНОН СН 2 ЫН С СНг)Кг Кз ОК 4 где К, Кт К 2, Кз, а также п имеют вышеука занные значения;Кн - остаток ацила,подвергают кислому гидролизу, полученное при этом основание выделяют нли переводят известным способом в соль.50 2. Способ по п. 1, отличпюигийся тем, чтопроцесс гидролиза ведут при кипении реакционной массы. Составитель М. МеркуловаРедактор Л. Герасимова Тскред Л. Евдонов Корректор Л. Бадылама Заказ 644/18 Изд.237 Тираж 448 ПодписноеЦНИ 11 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мш петров СССРМосква, 7...
327665
Номер патента: 327665
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альберт, Берингер, Вернер, Герберт, Иностранна, Карлцейле, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 217/52
Метки: 327665
...Корректор Е. Зимина Заказ 1349/4 Изд.164 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Кз - водород, атом галогена, алкил илиалкоксигруппа, содержащая до 5 атомов углерода;гг - целое число от 2 до 7,заключается в том, что соединения общей формулы,К-ОСН,-СНОН-СН,-ЪН-С (СН 2)пВ где К и п имеют вышеуказанные значения; Аг означает фенил, замещенный радикалами Кг и К, или фенил, замещенный К, и К где Кт, К Ка имеют вышеуказанные значения, обрабатывают смесью концентрированной перекиси водорода и галогенводородной кислоты при нагревании. Полученное при этом основание выделяют или переводят известным способом в соль.Синтезированные...
Способ получения1-фенокси-2-гидрокси-3-
Номер патента: 327666
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вернер, Герберт, Карл, Техйи, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 43/20
Метки: получения1-фенокси-2-гидрокси-3
...заключается в том, что производное мочевины общей формулы В.1 ОК 2 КрОС 1 - С 11 О 11 - С 11 1 - С 11 ВВ 5С (СНД,В где К, К К 2, Кз и а имеют вышеуказанные значения; К 4 и Кз могут иметь одинаковые или различные значения водород, алкил, арил, аралкил, например бензнл, или арил например фенил, подвергают гидролизу или пиролитическому расщеплению в среде органического растворителя, лучше при 200 С, в тетралине.Полученное прн этом основание выделяют или переводят известным способом в соль.Синтезированные - соединения содержат асимметрический атом углерода и могут присутствовать как в .виде рацемата, так и в виде оптических антиподов, последние можно получить посредством разделения рацематов такими кислотами как дибензоил-Д-винная...
Всесоюзная jбиблиотека
Номер патента: 327667
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берингер, Вернер, Герберт, Карл, Ностраина, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 217/52
Метки: jбиблиотека, всесоюзная
...число от 2 до 7.Способ заключается в том, что оксазолиннон формулы г-0 СН СН - СН к, О К-С (СНЕ)и Сг 0бр етен ия50 фенокси-гидрокси- в или их солей обПредмет из 1. Способ получения 1 клоалкил аминопропан ей формулы где К, К К 2, Кп имеют вышеуказанныезначения, подвергают гидролизу, лучше в водной или водно-спиртовой среде в присутствиищелочи.Процесс предпочтительно вести при температуре кипения растворителя,Полученное при этом основание выделяютили переводят в соль известным образом.Синтезированные соединения содержатасимметрический атом углерода и могут присутствовать как в виде рацемата, так и в виде оптических антиподов, последние можнополучить посредством разделения рацематовтакими кислотами, как дибензил-Д-виннаякислота или Д - 3...
Способ получения производпых дифенилового эфира
Номер патента: 327668
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Акихико, Кацузо, Наганорн, Синджи
МПК: C07C 253/30, C07C 255/54
Метки: дифенилового, производпых, эфира
...углерода или лое число от 1 до 3.Способ состоит в том, что нол формулы где т - хлор или бром, зонитрилом, при темпе среде диметилформамид оксида. Целевой продук ными приемами.Пример 1. 18,5 г н хлорфенола и 13,8 г а-х гревают при перемешива 140 в 1 С в течение 5 диметилформамида. Зат до комнатной температу воды и органический сло за бензолом.(Х)п 30 Предмет изобретен и я Составитель М. МеркуловаРедактор Л. Новожилова Техред Л. Евдонов Корректор Т. Бабакина Заказ 2050/8 Изд.164 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Бензольные вытяжки прмывают 4 раза водой, высушивают глауберовой солью.После отгонки бензола получают 16,6...
Способ получения аналогов простагландина а
Номер патента: 327669
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 45/66, C07C 49/707, C07C 62/38 ...
Метки: аналогов, простагландина
...место присоедсс илп р-конфигура8; 4,егпдратацип соединения общей форСо тавп 1 ель М, Меркуло едактор Л. Новожилов Корректор Т, Бабакина Заказ 1289,2 ЦНИИПИ Компте Изд.по делам изМосква,559 Тираж 448 Подписно бретений и открытий при Совете Министров СССР Ж, Раушская наб., д. 4,Ь ппотрафпя, пр. апунона где К, и, а, т и -имеют указанные выше значения в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа. Целевой продукт выделяют известными приемами,Полученные аналоги простагландина Л обладают более ценными свойствами по сравнению с уже известным естественным простагландином.П р и м е р. Метиловый эфир 19-метилпростагландина А и 19-метилпростагландин Ат.Раствор метилового эфира 19-метилпростагландина Р, (200 мг) в смеси 2 мл...
Способ получения 2-окси-1-азабензантронл
Номер патента: 327670
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джиан, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 50/34, C07D 211/80
Метки: 2-окси-1-азабензантронл
...сушкой егоПример 1.метилового эфии 65 л,г 99%-ц пым холодильником в атмосфере азота в течение 6 час. Раствор охлаждают до 10" С и ьыпавшее в осадок твердое вещество отфильтровывают и промывают на фильтре 38 лг,г 99 ого-ного этанола. Полученное твердое вещество сушат на воздухе,Таким способом получают 51 г промежуточного продукта - нафтохинонгексадиената.Продукт, перекристаллизованный в белые кристаллы из метанола цлп этацола, имеет т. пл. 88 С.П р и м е р 2. 34,3 г 1,4-цафтохинона, 27,4 г метилового эфира 3,5-гексадцецовой кислоты и 65 .я,г метанола кипятят с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 6 час, Раствор охлаждают до 10 С и отфильтровывают, Полученное твердое вещество вводят в 940 игл насыщенного раствора аммиака в...
327671
Номер патента: 327671
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альберт, Бернер, Вернер, Герберт, Иностранна, Карл, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 217/32, C07C 217/34
Метки: 327671
...в том, что соединение общейформулыН 1С г Г С 1гОСч - к 1 - "Н - 11 -Н ) ОСНОВ - СНОН - СН 2 - ЮН - С (СН 7)пК 10 20 25 30 35 где К, К, Кз, п имеют вышеуказанные значения;50 В - аминогруппа,диазотируют, а затем обрабатывают цианистой медью, полученное при этом основание выделяют или переводят известным способом в соль. Составитель М. Меркулова Техред Л. Евдоиов Корректор 3. Тарасова Редактор Л. Герасимова Заказ 701/14 Изд. М 197 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москра, К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 где К, Кь Кп имеют указанные значения;В - аминогруппа,диазотируют, а затем обрабатывают сольюмеди, например цианистой меди, Полученноепри этом...
Способ получения 1-галоген-1-формилкарбонилфенилгидразонов
Номер патента: 327672
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вильфрид, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Карл, Федеративна
МПК: C07C 249/16, C07C 251/76
Метки: 1-галоген-1-формилкарбонилфенилгидразонов
...известные, предлагают способ получения 1-галоген-формилкарбонилфенилгидразонов формулы е Х - хлор, бром; т - формильная группа или ее ацетал причем К -атома углероалкиленовыйма углерода;ма углеродаместитель; гпСпособ сосамин формул ом, что диазотироаанный327672 при комнатной температуре, Целевой продуктвыделяют обычным способом.Пример. Предмет изобретения 3 Н - Я== "СН=-0 2 тп Н Х1,Ги 1- г 1= С 10 63,8 г 3-хлоранилина диазотируют в 500 лл ледяной воды и 100 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор соли диазония фильтруют и вливают в раствор из 53,3 г диальдегида хлормалоновой кислоты и 250 г ацетата натрия в 3 л ледяной воды. Размешивают в течение 3 час, отсасывают и промывают водой. Получают 103,5 г желто-кориччевого гидразона...
327673
Номер патента: 327673
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Федеративна, Феликс, Хельмут
МПК: C07C 311/58, C07C 311/59
Метки: 327673
...в присутствии известного гидрирующего катализатора, например Рд на угле, переводят в соответствующие бензолсульфонилмочевины. Предлагаемый способ позволяет получить новую бензолсульфонилмочевину, обладающую ценными свойствами.П р и м е р, М-(р-(2-Метокси-хлорбензамидо) -этил) -бензолсульфонил- М - (2,5-эндометиленциклогексил) -мочевина, 2 г Х- (Д-(2 - метокси - 5 - хлорбензамидо) - этил)- бензолсульфонил 1-М- (2,5 эндометиленциклогексен-ил) -мочевины с т. пл, 174 - 176 С, полученной из 4-(р-(2-метокси - 5 - хлорбенз327673 Предмет изобретения Составитель М. Кабакова Редактор Л. Новожилова Техред Л. Евдонов Корректоры: Е. Сапунова и Л. НовожиловаЗаказ 3959/3 Изд.1691 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий...
Способ получения бензол сульфонилмочевины
Номер патента: 327674
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Федеративна, Феликс, Хельмут
МПК: C07C 311/56, C07C 311/59
Метки: бензол, сульфонилмочевины
...в рит или ее солей, которая может найти приме ние в фармацевтической промышленност качестве препаратов для лечения диабета соль путем обработки щелочными средствами,такими как окиси щелочных или щелочноземельных металлов, карбонаты и бикарбонаты5 щелочных или щелочноземельных металлов.Пример. Х-ф-(2-метокси - 5 - хлорбензамидо)-этил) - бензолсульфонил - Х- циклогептилмочевина 3 г Х-ф-метоксп 5 - хлорбензамидо)-этил) - бензолсульфи 10 нил - Х - циклогептилмочевины, т. пл. 121 -125 С, полученной из 4-ф-(2 - метокси - 5 хлорбензамидо) - этил) - бензолсульфинилхлорида и циклогептилмочевины, растворяютв диметилформамиде и обрабатывают при15 нагревании порциями водного раствора перманганата калия . Отфильтровывают выпавший МпОь из...
327675
Номер патента: 327675
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Федеративиа, Федеративна, Феликс, Хельмут
МПК: C07C 311/58, C07C 311/59
Метки: 327675
...замещена на К, где К" имеет указанное значение.Процесс обмена сульфиновых кислот илп их 0 галогенидов с оксимочевиной наиболее целесообразно осуществлять в инертных растворителях. Если в качестве исходных веществ берутся сульфиновые кислоты или их щелочные соли, то в этом случае процесс проводят в при сутствии кислых конденсирующих средств,например тионилхлорида, полифосфорных кислот, безводной фосфорной кислоты или327675 Предмет изобретен ия или ее солей Составитель М, Кабанова Техред Л, ЕвдоновКорректор Т, Китаева Редактор Е. Хорнна Заказ д 550(5 Изд. Хо 1 б 4 Тираж 448 Подписное1 АНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.Э 5, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3серной...
Всесоюзная i
Номер патента: 327676
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жан, Иностранцы, Христиан
МПК: C07C 319/18, C07C 321/12
Метки: всесоюзная
...шалкой, обратным холодильником и термо.метром, скгсшивают 191 г (2,5 лголь) хлористого аллила и 80 г (1 лголь) метацдитиола. Нагревают до 60 С в присутствии 2,2-азо-бисбутиронитрила в качестве катализатора, в 20 течение 4 час, удаляют избыточные хлористыйаллил и мстандитиол. Перегоняют при 125 С и 0,1 лл рт, ст, 125 г дихлор,9-дитио,6-ноцац. Помещают 86 г (0,4 лголь) этого двухлористого соединения в автоклав. Проводят 25 рсакцшо при сильном перемсшивании с 2 люльгидросульфида калия в спиртовом растворе и 100 лл жидкого сероводорода. Реакционную смесь поддерживают при 90 С в течение 6 час. Экстрагируют бензолом 70 г мсркапта. З 0 новой жидкости, состоящей главным об.Редактор Л, Новожилова Корректор Н, Шевченко Заказ 546/12 Изд.163...
Способ получения дитиоловj биб. гиос: ка i
Номер патента: 327677
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы, Сосьете, Христиан
МПК: C07C 319/08, C07C 323/10
...Смесь выдерживают с обратным холодильником при перемешивании до окончания реакции. Разделяютдва слоя. Чистый диен получают при отгонкерастворителя органической фазы. Затем ди 11 р имер 1. Б реакторе на 4 л, спабуксином термометром, мешалкой и всртикглшьо 15 холодильником, перемешивают 1508 г аллилового спирта (26,го,г(, 390 г триоксимстилсна 113 .цо.гь), 1000 сл бснзола, 0,3 лго.г сол)шой кислоты в бснзольном растворе при обратном холодильнике в течеНе 12 час, вы дсл 5 я воду реакции по мере ее образоваиия.Органическую фазу промывают Несколько раз водой до нейтральности. Дистиллируюг 1492 г чистого диаллилформаля. Б реакторе па 1 л смешивают (при псремсшивании) 384 г 25 13 5 яоло) диаллилформаля с 960 г 112,го,ггдитиолмстана,...
Способ получения n, o-5c-au, hjlxhhohиминоксимов
Номер патента: 327806
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Днепропетровский, Сухин, Титов
МПК: C07C 249/12, C07C 251/46, C07C 251/68 ...
Метки: hjlxhhohиминоксимов, o-5c-au
...быть реализован не только в лабораторном, но и в производственном масштабе.П р и м е р 1, Получение М,О-бис-бензоил, 4-бензохинониминоксима.К раствору 9,76 г (0,08 г моль) 1,4-бензохинониминоксима в 400 лл ацетона при механическом размешивании и комнатной ратуре постепенно добавляют 18,44 лл (0,16 г моль) бензоилхлорида, Затем реакци 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4онный раствор охлаждают до 5 - 10 С и приперемешивании постепенно добавляют раствор 13,44 г (0,16 г лоль) бикарбоната натрия в 140 лл воды, Размешивание продолкают при комнатной температуре в течение1 час. Образующийся коричневато-желтыйкристаллический осадок отфильтровывают,промывают ацетоном для удаления следовпримесей органических соединений, затем водой для...
Способ получения р-хлорнонафторэтилбензола и перфтор-1, 2 дифенилэтана
Номер патента: 328081
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бровко, Новосибирский, Соколенко, Якобсон
МПК: C07C 17/272, C07C 25/13
Метки: дифенилэтана, перфтор-1, р-хлорнонафторэтилбензола
...постепенно повышают до 17 - 20 С и выдерживают 4 час. Реакционную массу выливают на лед, экстрагируют эфиром, эфирный слой промыьают водой, затем раствором соды и эфир ог 1 оцяют ц 1 вод 11 цой б 11 цс. Остаток рсктцфцццруют, цолучдтот 4 - 5 г продукта с т. кцп. 95 - 140 С, состоящего по данным ЯЛР-спектров и ГЖ," из 75 - 80% пецтафторхлорбецзола, 5 7 - 10% перфторэтцлоспзола, 2 - 3% р-хлорноцафторэтплбецзолд ц 8 - 10% исходного пецтдфторбецзолд. Фракция с т. кип. 145 в 50"С весом 13 - 14 г содержит 98 - 99% р-хлорцоцдфторэтцлбецзола цо ддццым ГЖХ ц сцскт ров ЯМР Р". Повторной ректцфцкдццсй получают р-хлорноцафторэтцлбецзол, содержащий менее 0,2% примесей (по ГЖХ), т. киц.149 - 150 С, элементарный анализ ца углерод, фтор и хлор...
Способ получения метил-(бисхлорметил-4алкилфенил) карбонатов
Номер патента: 328082
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 69/96
Метки: карбонатов, метил-(бисхлорметил-4алкилфенил
...78 - 84%.Предлагаемым методом проведено бисхлор метилировацие метилкарбоатов а-крезола,4-изопропил-, 4-втор-булл-, 4-трет-бутил- и 4-трет-амилфенолов. Полученные бисхлормстильные производные выделяли вакуумной перегонкой и первкристаллизовывали пз ледяной 20 уксусцой кислоты, Данные о полученных мстил- (бисхлорметил -4- алкилфснил) карбоцатах приведены в таблице.Фпм лв Ала л ход,С Н 4,67 5,37 5,79 5,67 6,39 26,63 23,98 23,11 22,98 21,98 73 83 83 - 84 85 85 - 86(СН) ССНзСНз (СНз) зС Составитель Л. Крючкова Текред Л. Куклина Редактор О. Кузнецова Коррсктор Н. Шевченко Заказ 534/3 Изд.203 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2...
328083
Номер патента: 328083
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 45/46, C07C 49/17
Метки: 328083
...осуществления используют доступные исходные материалы,5Общая методика проведения реакции,В круглодонную колбу, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой,помещают цинк в виде стружки и его покрывают безводным уксусноэтиловым эфиром. 10При перемешивании постепенно прибавляютсмесь а,а-дихлорированного эфира и а-бромкетона. Соотношение исходных компонентов -а-бромкетона, а,а-дихлорэфира и цинка -1:1:2. Реакция через 1 час обычно прекращается. Реакционную смесь сливают с избытка цинка и гидролизуют разбавленной уксусной кислотой, эфирный слой отделяют от водного, промывают раствором двууглекислойсоды, затем водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителяпродукт перегоняют. П р и м е р 1. Получение...
Способ получения циклододеканоноксима
Номер патента: 328086
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бучнев, Городецкий, Карчихина, Кузнецова, Лазарева, Левашова, Меграб, Стрельцова, Фурман
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: циклододеканоноксима
...цпклододсканопоксима путем уменьшения количества побочного продукта - 1,1-хлорнитрозоциклододекана, - способствующего образовагппо смолистой пленки па светопроводяшей поверхности, а также ухудшающего качество оксима, и получить сернокислотный раствор циклододеканоноксима с концентрацией нитрозилсерной кислоты пе более 0,1 - 0,3 вес. %, пригодный для изомеризации по Бекману без выделения циклододеканоноксима и очистки раствора от нитрозилсерной кислоты и хлористого нитрозила.Предлагаемый процесс осуществляют следующим образом. В фотореактор, снабженный барботером и центрально размещенным источником света, непрерывно подают эмульсию концентрированной серной кислоты в растворе циклододекана в органическом растворителе.При непрерывном...
Всьооюзная
Номер патента: 328553
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соедииенные, Соединенные
МПК: B01J 21/04, B01J 23/26, B01J 37/04 ...
Метки: всьооюзная
...смешивают в такой пропорции, чтобы получаемый цз цих продукт содержал 10 90 вес. % окиси хрома. Коццсптрацця обоих металлов в смешанном золе должна составлять 8 - 20 вес, %. Лтомцос соотношение - металлы: хлор в смеси золей составляет от 1:1 до 2:1,В смесь золей вводят соедццешсс, содержащее аммиак и разлагающееся с выделением аммиака цри повышеццых температурах, В качестве такого соединения прцмсцясот преимуществеццо гексамстилентетрамиц. Смсшивацие обоих золей и введение в их смесь соединения, содержащего аммиак, производят при температурах, це превышающих температуру коагуляции, обычно при температурах ниже 16 С.Полученную смесь диспергируют в масляцой ванне, нагретой до 49 в 1 С, что ведет к коагуляции смеси золей и образованию...
Способ выделения ароматических углеводородов
Номер патента: 328561
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дональд, Иностранна, Соединенные, Юниверсал
МПК: C07C 15/02, C07C 7/10
Метки: ароматических, выделения, углеводородов
...часть, представляющуо сооой готовый продукт, удаляют по линии 19, Воо 01 цс это) продукт проходит через ряд 1)р 1 кциоиирун)ппх колонн и разделяется пд такие цслсыс продукты, как бсизол, толуол, ортоксилол, этилбсцзол и т. д. Продукт со дгд колонны 1.1 по линии 20 через ребойлср рсцирку)11)уО г обратно в эту колонну. Другую )дсь, содер. жащу 10 Обсдпсппый р)1 створптс,1 ь, )В 1130 дят СО дпа колонны по линии 2 Г),Избирательность сульфолдпя, прим пя мого в ддппом процессе, и отпопцпип )р 1 о)гтических углеводородов можно успгил). прп добавлении к растворителю воды. Од)3;)ко это це должно зКдчКгсльцо сии)к)рдствори- МОСТЬ ЯРОМ ДТИЧ.СКПХ УГЛС 130 ДО)ОД 013 13 РЯСТ 13. ритслс, Кроме того, присутствие и последнем воды способствует...
Способ получения 1-фенокси-2-гидрокси-3-цикло алкиламинопропанов или их солей
Номер патента: 328562
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Альбрехт, Берингер, Вернер, Иностранна, Иностранцы, Карл, Федеративиа, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 217/32, C07C 217/34
Метки: 1-фенокси-2-гидрокси-3-цикло, алкиламинопропанов, солей
...растворяют в этано.че, а к рас. твору прибавляют эфирный НС 1. Вы:)адающий бесцветный кристаллизат перекристаллизовывают из этацолаэфира. Выход продукта 6,7 г, т. пл.71 - 173 С.П р и м е р 9. Гидрохлори;) 1-(2-хлор-метилфецокси) -2 - гичрокси -3-(1-метилцик чогекси,чамицо) пропана.Согласно примеру 4, из 1-(2-хлор-метилфецокси) -2,3-эпоксипропаца и 1-метилниклогексилахгина готовят основание вышеуказанного вещества. Со чь хляористоводородцой кислоть) лолучак)т расгворением в этацоче ц подкисле)гнем эфирным НС 1. Т. цл. 174 - 177"С.П р и м с р 10. Гцдрохлорид 1-(2-хлор-метилфецоксц) - 2- п)дрокси -3- (1-этилциклогексил с)х) и но) пропал)1.Как ог)исано в примере 4, взаимодействием 1-(2-хлор- метилфецокси) -2,3-эпоксипропаца с...
Способ очистки молочной кислоты
Номер патента: 328563
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Ронь
МПК: C07C 51/42, C07C 59/08
...Пример воды в молочной ов гц и " азотРедактор О, Кузнецова Корректор Н, Коваленко Заказ 549/5 Изд Ко 201 Тираж 448 Подписное1 НИИПИ Комитета ио делам изозрсгспиг и открпи ири Совете Министров ССС 1 з Москва, гК, 1 аушская иаи, д. 4,5 Типорафия, ир. Саитнонгг, 2 Таким образом, прн водородном гидрировании разрушаются почти все азотные примеси, которые удаляются в виде газа (например, ХОз, КО). Часть азотных примесей в зависимости от условий обработки могжет превращаться в ионы аммония, которые остаются растворенными в молочной кислоте. Дополнительная обработка раствора молочной кислоты на катионитак или путем электродиализа позволяет выделить этот остаточный ион аммония.Предлагаемый способ позволяет получать молочную кислоту...