Способ получения о-бис-( -оксиэтил)-бензола

Номер патента: 523075

Автор: Топалова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ЙЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республикавт. свид полнительное 22) Заявлено 02.12.74 (21) 2079631/04 1. Кл.". С 07 С 31/18 заявкис присое инеи комитет (23) Приоритет 4 асударственн Совета Минис 3) УДК 547.568.1(088,8) публиковано 30,07,76. Бюллетень2 ата опубликования описания 11.08.76 по делам изобретений и открытий, В. Топаловандустриальный ин Заявитель нс Я О-БИС-(Р-ОКСИЭТИЛ)-БЕНЗО) СПОСОБ ПОЛ по предлотх для этих является двухстадийь целевой продукт с ете на исходный 1,4 Изобретение относится к способу получения о-бис- (Р-оксиэтил) -бензола, который можно использовать в качестве исходного для получения биологически активных веществ, а также полиэфиров.Известен многостадийный способ получения о-бис- (Р-оксиэтил) -бензола, заключающийся в том, что о-ксилол бромируют на свету и полученный с 70%-ным выходом дибромид обрабатывают цианистым калием. Образовавшийся при этом динитрил о-фенилендиуксусной кислоты (его выход 607 о) подвергают алкоголизму при повышенном давлении с последующим восстановлением полученного диэтилового эфира о-фенилендиуксусной кислоты, литийалюминийгидридом до о-бис- ф-окс- этил)-бензола с выходом до 90/о 1.Однако общий выход цслевого продукта в расчете на о-ксилол не превышает 30/о. Известный способ характеризуется многостадийностью и невысоким выходом, а также необходимостью работы с ядовитыми (цианид калия) и вредно действующими (дибромид оксилола) веществами.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предложен новый способ получения о-бис-(р-оксиэтил)-бензола, заключающийся в том, что 1,4-дигидронафталин подвергают озонолизу в среде алифатического спирта, полученные при этом продукты озонолиза восстанавливают боргидридом,Продукт выделяют известными приемаминапример перегонкой,Озонирование и восстановлениеженному способу ведут в обычньреакций условиях.Предложенный способным и позвол 5 ет полуИтвыходом 82 - 94% в расчдигидронафталин,П р и м е р 1. В раствор 8 г 92 о/о -ного 1,4-дигидронафталина в 80 мл изопропанола при температуре минус 15 С пропускают 3,57 о озонокислородной смеси до поглощения 1 моль 15 озона. Затем к раствору добавляют еще 60 млизопропанола, содержащего 20 мл воды, н порциями прибавляют 2,5 г МаВН 4, Полученную реакционную смесь нагревают 4 час с обратным холодильником на кипящей водяной 20 бане. После охлаждения подкисляют 10%-нымраствором Нг 504 (или НС 1), упаривают спирт.Остаток экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат МоЮ 4. После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме и собирают фрак цию с т, кип. 170 С/0,5 мм рт. ст, Выход очищенного продукта 7,9 г (84/, в расчете на чистый 1,4-дигидронафталин) с т, пл. 61 С (из петролейного эфира);Найдено, 7 о. С 72,53; Н 8,38.30 Вычислено, о/о. С 72,29; Н 43.С бис-фенилуретаном имеет т. пл. 170 С (изРедактор Т. Никольская Корректор М, Лейзерман Заказ 16359 Изд.1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 бензола), по литературным данным - 168 -169 С.Действием ацетилхлорида получают соответствующий диацетат; т. кип. 140 С/1 мм рт,ст п 2 о 1,4995,Найдено, %: С 67,26; Н 7,46.Вычислено, %: С 67,20; Н 7,20. Формула изобретенияСпособ получения о-бис- (р-оксиэтил) -бензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 1,4-дигидронафталин озонируют в среде алифатиче ского спирта, полученный при этом продукт озонолиза восстанавливают 5 боргидридом с последующим выделением це.левого продукта,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. 1. О. НаПогс 1 о-р 11 епу 1 епе йасе 11 гпЫе апс 1 10 ойег согпраппс 1 з ге 1 а 1 ед 1 о 3, - 1, - Н - Ьепкакер 1 пе 1. ого. с 11 егп, 17, 12, 1646 - 1652, 1952

Смотреть

Заявка

2079631, 02.12.1974

ТЮМЕНСКИЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ

ТОПАЛОВА ОЬГА ВИКТОРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 31/18

Метки: о-бис, оксиэтил)-бензола

Опубликовано: 30.07.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-523075-sposob-polucheniya-o-bis-oksiehtil-benzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-бис-( -оксиэтил)-бензола</a>

Похожие патенты