C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 225

Способ получения ненасыщенных эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 340157

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вульф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 67/05, C07C 69/15

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...и подают в реактор, заполненный катализатором. П р и м е р 1. Газообразную смесь этилена, уксусной кислоты, кислорода и двуокиси углерода при давлении 6 ати и температуре 170"С подвергают реакции обменного разложения на неподвижном катализаторе из благородного металла. В этом случае 12 О/о этилена превращается в винилацетат, воду и небольшое количество углекислоты. Выходящую из реактора реакционную смесь охлаждают до 40"С и выделяют в виде конденсата основное количество непрореагировавшей уксусной кислоты и образовавшихся винилацетата и воды.Сконденсировавшиеся продукты отделяют без снижения давления от газообразных продуктов в отделителе. Жидкие продукты выводят из нижней части отделителя и подвергают разрежению, газообразные...

Способ получения метилентетрациклиновых сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 340158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Винченцо, Иностранна, Иностранцы, Роберто

МПК: C07C 237/26, C07C 237/48

Метки: метилентетрациклиновых, сложных, эфиров

...(диметилсульфоксид) гидрохлорид показал следующие характерные максимумы:СНзСНзСОО 61,11 1=6,5 ср.5; М(СНз)з6 2,9 5; =СНз 6 5,4 широкая.Ароматические протоны 66,8 - 7,7 т,Найдено, %: С 56,91; Н 5,23; К 3,56.Вычислено для СззНззКзОз НС 1, %: С 56,12;Н 5,10; М 5,24,П р и м е р 4, Аналогично примеру 1, но применяя масляную кислоту взамен уксусной, получают 11 а-хлор-деметил-дезокси-метилен-бутирилокситетрациклинмезитилат. Кг0,9.Продукт очищают как 5-сульфосалицилат.Найдено, %: С 53,74; Н 4,60; Х 4,08; С 5,49;Я 2 76.Вычислено для СззН СКзОз /зСгНзОзЯ, %С 54,00; Н 4,62; ч 4,27; С 5,40; 5 2,44,Спектр ядерного магнитного резонанса (диметилсульфоксид) показал следующие характерные максимумы:СНзСНз - СНг - СОО 6 0,9 / 1=6 ср. 5;СНзСНз - СНз - СОО...

Способ получения бензамидов

Загрузка...

Номер патента: 340159

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Кеннет, Колин, Патрик, Соединенные, Уиль

МПК: C07C 233/65

Метки: бензамидов

...-3,5 дихлорбензамида (25,6 г, 0,1 моль) в четыреххлористом углероде, нагреваемый с обратным холодильникомпропускают избытокхлора. После охлаждения в осадок выпадаюткристаллы, которые отфильтровывают и получают в,виде твердого вещества 34 г хлористоводоподной соли 2-(3,5-дихлорфенил)4,4 - диметил - 5- хлордихлорметилоксазолина;выход 857 оНебольшой образец этой соли обрабатывают в эфире водным раствором карбоната натрия и получают свободное основание, Послеперекристаллизации из гексана продукт плавится при 94 - 95 С.Найдено, о/о: С 40,5; Н 2,6; С 1 48,7; К 3,8;О 5,1.Сг 2 Н С 1,МО.Вычислено, ,: С 39,0; Н 2,8; С 1 49,0 К 3,9;О 4,4. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт представляет собой 2-(3,5-дихло 1 фенил) -4,4-диметил -...

Способ получения амидоксимов

Загрузка...

Номер патента: 340160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Дежо, Ева, Жужа, Иностранна, Кальман, Ласло, Пал

МПК: C07C 251/38, C07C 259/16

Метки: амидоксимов

...г кислого углекислого натрияв среде 40 мл воды). Реакционную смесь нагревают при действии обратного холодильника 8 час, после чего растворитель вьипаривают в вакууме и к полученному остатку добавляют 200 мл воды. Сырой кристаллический продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. В итоге получают 21,70 г 3-(теофиллин-ил)-пропиниламидоксима, т. пл, 213 - 214 С.Вычислено, о/о: С 45,11; Н 5,30; К 31,56.Найдено, о/о: С 45,32; Н 5,50; Х 31,30.Мол. вес 266,26;С 1 оН нйоОз. П р,и м е р 6, 11,5 г 1-цианометил,7-диметокси,4-дегидроизохинолина растворяют в 280 мл горячего 96/о-ного этанола, помысле чего к теплому еще раствору добавляют раствор основания гидроксиламина (выделенного в свободном виде из 6,95 г солянокислого...

340161

Загрузка...

Номер патента: 340161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Виль, Государство, Джон, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07C 319/22, C07C 321/12, C07C 321/18 ...

Метки: 340161

...с быстрым сканированием, а также результаты ЯМР- и ИК-спектрометрии подтверждают структуру полученного продукта,П р и м е р 3. Этилпропецилдисульфид, Аналогично примеру 1 цз 3,58 г (0,273 люль) этилхлордисульфида и 40 лл раствора пропециллития в эфире (полученного из 3,2 г 1- бром-пропена и 0,513 г лития в 40 гл эфира) получают этилпропенилдисульфид, ГЖХ-, масс-спектрометрия дают два соединения с молекулярным весом 134, являющиеся ггггс- и транс-этилпропенилдисульфида ми.П р и м е р 4, Метилпропенилдисульрид.Раствор пропенилмагнийбромпда, полученный пз 1,4 г магния и 7,1 г 1-бром-пропена в 20 лл тетрапдрофураца прибавляют по каплям к раствору метилхлордисульфида (8,5 г) в тетрагидрофуране, охлажденному в бане из смеси сухого льда...

Способ получения 2-нафтола

Загрузка...

Номер патента: 340270

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ливанов, Новосибирский, Русов, Шейн

МПК: C07C 39/14

Метки: 2-нафтола

...с водным раствором щелочи в аппарате с мешалкой и насосом, подают в виде О суспензии в трубчатый реактор, снабженныйобогревом. Реакционную массу после прохождения через реактор дросселируют и направляют на выделение, Выход 2-нафтола 95 - 97%. По своему качеству продукт соответст вует требованиям ГОСТа, По внешнему видунепсрегнанный продукт светло-серого цвета, при хранении в течение б месяцев не чернеет, 11 родукт, полученный по известному способу, черного цвета.О При применении раствора едкого натраконцснтрацни не более 10% и скорости подачи реагентов не менее 1 л/сек реакция протекает гладко, реакционная масса, выходящая из реактора, содержит 2-нафтол и сульфит нат рия в молярном соотношении, близком к единице.р( ж Ж О...

Способ получения гелlt; -метилвинилциклогексана

Загрузка...

Номер патента: 340647

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гамага, Маркевич

МПК: C07C 13/18, C07C 2/50

Метки: гелlt, метилвинилциклогексана

...- Альдера, каталитического гидрирования полученного продукта желательно в присутствии никельхромового катализатора до нафтенового спирта и дегидратации последнего предпочтительно над окисью алюминия. Синтез гем-метилвинилциклогексана осуществляют по следующей схеме: П р и м е р. В автоклав помещают смесь дивинила и метилизопропенилкетона (мольное отношение 3:1). Дивинил применяют в избытке для подавления реакции димеризации метилизопропенилкетона. Реакционную массу нагревают в тсрмостатированной бакс прч 150 С в течение 6 час. После завершения реакции отгоняют не вступившие в реакцию исходные компоненты, а остаток подвергают вакуумной разгонке. гел-Метилгиетил О-ци. клогексен выделяют при 87 - 90 Сг 25 лгл рт. сг. Выход, считая на...

Способ получения пинанола-2

Загрузка...

Номер патента: 340648

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алифанова, Красева, Минковский, Черкаев, Шутикова

МПК: C07C 29/132, C07C 35/28

Метки: пинанола-2

...Технология приготовления этого катализатора весьма сложна, так как необходимы высокие температуры (до 500 - 525 С) и труднодоступные реагенты, процесс проводят при большом разбавлении гидрируемого соедине ния епециальными распворителями.С целью угощения технологии, предлагается вести процесс в,присутствии никельхромовото асатализатора как при повышенном, так и прои атмосферсном давлении при температуре 20 не вьхше 60 С, лучше 20 - 30 С. Целевой продукт выделяют известными приемами.Предлагаемый катализатор более доступен, удобен для промышленного использования, не требует применения, специальных растворите лей и позволяет получать целевой продукт с выходом 90 - 95%.;В качестве исходного сырья наряду с индивидуальной гидроперекисью...

Способ получения ненасыщенных дикарбоновых эфирокислотвсгсоюзнаяг. т-, гп15; шеи оч: ,;: ча: ека

Загрузка...

Номер патента: 340650

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коршак, Федотова, Хоанг

МПК: C07C 51/00, C07C 59/64

Метки: гп15, дикарбоновых, ека, ненасыщенных, оч, ча«, шеи, эфирокислотвсгсоюзнаяг

...термостойкостью, так как присутствие в дикарбоновой эфирокислоте двойных связей предопределяет возможность структурирования и разветвления в процессе образования полимеров и и то же время придает полимерам способность к сополимеризации с ненасыщенными мономерами.Способ заключается в том, что диаллилдифенол подвергают взаимодействию с хлоркарбоновыми кислотами общей формулы С 1(СН 2) - СООН, где а=1 - 10, в присутствии реагента основного характера при нагревании до кипения с последующей обработкой 25 реакционной массы минеральной кислотой, например соляной, Целевой продукт выделяют известными приемами. Процесс желательно вести при рН 10 - 12.П р и м е р. Получение 2,5-диаллил,4-ди (кар боксиметокси) бензола.В трехгорлую колбу с...

Патентш-тннрео. tall б л и о; izr;

Загрузка...

Номер патента: 340651

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Доронин, Леоненко, Сухарев, Финелонов, Фокша, Шилтов, Шульженко

МПК: B01J 8/02, C07C 51/215

Метки: патентш-тннрео

...В этих условиях катализатор тут жерассыпается в порошок и усносится .потокомочишаемого газа, В связи с этим требуютсядополнительные устройства для снятия избыточного тепла, чтооы температура в слое катализатора не превышала критической.С целью повышения эффективности использования катализатора, предлагается процессокисления проводить на двух слоях катализаторапричем температура,на входе в первуюступень не должна превышать 150 С,Предлагаемый способ очистки отходящихгазов производства СЖК заключается в том,что окисление ведут на алюмоплатиновом катализаторе, расположенном двумя слоями, притемпературе на входе в первую ступень невьвше 150 С. Это позволяет расширить температурный интервал работы катализатора иувеличить объемную...

Всесоюзная пдтейтн0-тхнйеоядг 6и5лж

Загрузка...

Номер патента: 340652

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дороднова, Игонин, Мошкин, Рапопорт, Свиткин, Соскин

МПК: C07C 51/42, C07C 53/00

Метки: 6и5лж, всесоюзная, пдтейтн0-тхнйеоядг

...%). Технологическая последовательность и режимы операций известного промышленногоспособа Исходный оксидатПромывка водой оксидата (в количестве10 вес. % от веса оксидата)Омыление растворами ИаОН и МавСО,промытого аксидата и разделение омыленных продуктов при 200 С и давлении 19 аим в течение 2 чпс в автоклаве Термическая обработка мыльного раствора при 340 в 3 С и разложение мыл серной кислотой с выделением сырых жирных кислот (ыход 80% от веса парафина)Листилляция сырых жирных кислов с вы.ходом, вес. %.Св - Св 168С 1 в - С 1 в 524С 17-С 1,55куйвые кислаты 15,26 Как видно из этих данных, в процессе предусматривается высокий выход кубовых кислот, качественные показатели различных фракций недостаточно высоки 1 е. В табл. 2 приведены...

Способ получения хлорангидридов р-алкоксиакриловых кислот

Загрузка...

Номер патента: 340653

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Евсютина, Калабина, Степанов

МПК: C07C 51/58, C07C 57/04

Метки: кислот, р-алкоксиакриловых, хлорангидридов

...нохлористого аллпла, который овязывает хлористый водород. Применение хлористого аллила, кроме того, уменьшает осмоление реакционной смеси и увели чивает выход хлорангидридов на 15 - 25%.Исходные реагенты, Виниловые эфиры получают винилированием соответствующих спиртов с последующей очисткой. Триэтиламин сушат едким кали и перегоняют. Фосген 10 получают из четыреххлористого углерода и60%-ного олеума.При мер. В ампулу, охлажденную сухимльдом в ацетоне, помещают 7 г (0,07 г моль) фосгена, смесь 5,4 г (0,07 г люль) хлористого аллнла и 0,7 г (0,007 г моль) триэтиламина и 5 г (0,07 г моль) винилэтилового эфира. Ампулу запаивают. Содержимое ампулы,перемешивают и выдержтвают при комнатной температуре 36 час, после чего вскрываот, от...

Способ получения сложных эфиров р-оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорфеноксиуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 340654

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Мамедов, Мамедова, Рыжова, Хыдыров, Эминова

МПК: C07C 67/29, C07C 69/635

Метки: дихлорфеноксиуксусной, кислоты, р-оксиэтилового, сложных, эфира, эфиров

...эфиры менее л чем бутиловый эфир 2,4-Д, а их гербиц активность по мере увеличения молекулярного веса не только не уменьшается, как у эфиров одноатомных спиртов, а увеличивается, что является неожиданным,Гербицидная активность каприлоксиэтилового эфира 2,4-Д п сравнению с бутиловым эфиром значительно выше. Каприлоксиэтиловый эфир является более высококипящим эфиром и обладает резко выраженной селективностью.Новый класс эфиров обладает свойствами гербицидов системного действия с резко выраженной селективностью,П р и м е р. Получение ацетоксиэтиловогоэфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь 28,3 г р-хлорэтилового эфира 2,4-Д,9,5 г свежепрокаленного уксуснокислого калия и 70 мл м-ксилола перемешивают 10 час при 130 - 140 С. По...

Способ получения моноэфиров пентаэритрита и лауриновой кислотывсесою. нля

Загрузка...

Номер патента: 340656

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Артемова, Волкова, Вольфензон, Всесоюзный, Городничева, Драбкина, Натуральных, Шевл

МПК: C07C 67/03, C07C 69/33

Метки: кислотывсесою, лауриновой, моноэфиров, нля, пентаэритрита

...П р и м е р, Переэтерификация метиловогоэфира лауриновой кислоты пентаэрптритом.В реакционный аппарат из нержавеющейстали, снабженный рубашкой для масляногоэлектрообогрева, мешалкой якорного типа30 (70 об/лин), змеевиковым холодильником,340656 Предмет изобретения Составитель Г. АнднонТсхред 3. Тараненко Корректор д. Бадыдама Редактор О. Кузнецова Заказ 1942/10 Изд. Ио 828 Ткраж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении я открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тнпографня, пр. Сапунова, 2 приемником, термометрами, загружают из мерника 50 кг метилового эфира лауриновой кислоты, 38 кг пентаэритрита и при работающей мешалке 0,75 кг цинкового порошка.Реакционную массу нагревают при...

Способ получения сложных эфиров перфтор-гре7бутилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 340657

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Кнун, Первова

МПК: C07C 67/14, C07C 69/62

Метки: кислоты, перфтор-гре7бутилуксусной, сложных, эфиров

...эфиры перфтор-трет-бутилуксусной кислоты этим способом получены быть не могут,Предлагается новый способ получения сложных эфиров пер фтор-трет-бутилуксусной кислоты путем взаимодействия эфиров монохлорили монобромуксусной кислоты с перфторизобутиленом в присутствии фторида металла с последующим,выделением целевого продукта известными приемами.П р и м ер 1. В суспензию из 0,05 моль,фтористого цезия в 30 1 гл диглима,при комнатной температуре при перемешивании цропускают 0,05 могь перфторизобутилена. Реакционную зтассу,перемешивагот 30,чин при 35 - 40 С, после чего тсмпературу доводят до комнатной и прибавляют к смеси постепенно 0,05 моль этилового эфира бромуксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура пс поднималась выше 45...

Способ получения 13-амино-4-хлорфенола

Загрузка...

Номер патента: 340659

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Лернер

МПК: C07C 215/76

Метки: 13-амино-4-хлорфенола

...состоит из 5 стадий: ацилирование и-аминофенола с последующим нитрованиемгидролизом, диазовированием и восстановлением полученного при этом проду 1 кта и выделение целевого продукта экстр ацией эфиром.Цель, изобретения - упрощение технологии процесса с учетом доступности сырья прц хорсншем выходе.Эта цель достигается тем, что 4-ацетиламино-хлорсалициловую кислоту обрабатывают соляной кислотой прц температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р. З-Амино-хлорфецол.Смесь 20 г 4-ацетиламицо-хлорсалициловой иислоты и 120 цл 10%-ной соляной кислоты 1 оипятят с обратным холодильником 1 час до образовация прозрачного раствора. Полу- ченную реакционную массу наполовину упариваюг в...

Способ разделения смеси ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 341217

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Тошио

МПК: C07C 7/04

Метки: ароматических, разделения, смеси, углеводородов

...остатки бензольной колонны загружают в качестве питания в толуольную колонну 1 б по линии 17. Колонна 1 б имеет 55 - 70 ступеней, которые могут быть постоянными тарелками барботажной колонны, сетчатыми или клапанными тарелками. Пары из верхней части колонны по линии 18 поступают на конденсацию в воздушный конденсатор 19 и стекают в приемник 20. Жидкие ингредиенты приемника 20 направляют под атмосфер.ным давлением газа по линии 21. Флегма возвращается в колонну 1 б по линии 22, а чистая жидкость из верхней части колонны, состоящая по существу из 100 оо толуола, уходит через линию 23.Колонну 1 б подогревают с помощью внешнего кипятильника 24.Пар нефтеперегонного завода под высоким давлением подают в трубы кипятильника 24 через линию 25,...

341219

Загрузка...

Номер патента: 341219

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Шарль

МПК: C07C 33/025, C07C 33/05

Метки: 341219

...и 120 С собирают 19,27 г смеси, содержащей 3,54 г фарнезола.Степень превращения 28% Выход 63,5%П р и м е р 6. В аппаратуру, описанную в примере 2, загружают 5 г неролидола, 0,1 г молибдата аммония и 1 слгз циклогексанола. Азот барботируют со скоростью 2 л/час в реакционной среде для удаления большей части аммиака, образующегося в процессе изомеризации, Нагревают в течение 2 час 50 мин при 130 С. Охлаждают и перегоняют в вакууме 0,2 лгм рт. ст. Между 100 и 120 С собирают 3,92 г фракции, содержащей 0,76 г фарнезола.Степень превращения 29% Выход 52 5%П р и м е р 7. В аппаратуру, описанную в примере 3, загружают 5 г неролидола и 0,5 г циклогексилортованадата.Нагревают в течение 20 мин при 130 С и в сухой атмосфере. Охлаждают и перегоняют...

Способ получения аллиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 341222

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы, Иоханн, Федеративна

МПК: C07C 67/02, C07C 69/00

Метки: аллиловых, эфиров

...- 10 вес. О/о по отношению к количеству исходных компонентов, Поскольку катализаторы не растворимы в реакционной смеси при комнатной температуре, то онп могут быть отделены от нее после окончания взаимодействия механическим путем и вновь использованы для новой реакции или же регенерированы после редистилляции аллилового эфира в виде кубового продукта, который без переработки может быть направлен на следующую операцию взаимодействия исходных компонентов.Зтерификацию можно осуществлять периодически или непрерывно. Г 1 ериодический способ этерификации целесообразно проводить следующим образом. В реакционный сосуд помещают сложноэфирные компоненты и катализатор и реакционную смесь нагревают при перемешивании и температуре кипения. С...

341223

Загрузка...

Номер патента: 341223

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вилли, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 69/12

Метки: 341223

...изобретения Составитель Р. Марголина Техред 3, Тараненко Корректор Т. Гревцова Редактор О, Кузнецова Заказ 1836/12 Изд.826 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 количество тепла, необходимое длянагрева исходной смеси и, отгонки.Отходящая реа 1 кционная смесь проходит еще .систему дополнителЫного реагирования, причем при температуре около 100 С и вре,мени пребывания около 10 мин компонент реатирует полезностью. Получают 2305 г неочищенного эфира, содержащего 95% метиловото эфира ацетоуксусной кислоты. Из этого неочищенного эфира помысле добавки 12 г воды можно за одно фракционирование в вакууме получить 99,9%-ный чистый...

Способ получения эфиров грляс-4-аминометилциклогексан-1 карбоновой или 4-аминометилбензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 341224

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ацудзи, Дайичи, Иностранна, Масато, Масахиро, Миеси, Рэймей, Сэцуро, Такэо, Шойчи, Юйичи, Ясуси

МПК: C07C 227/08, C07C 229/60

Метки: 4-аминометилбензойной, грляс-4-аминометилциклогексан-1, карбоновой, кислоты, эфиров

...4,08 236 в 2 (с разл.) 213 в 2 197 в 1 6,91 59,89 88 НС 1 24-СН-СН СООНСН -сН" СООН25 8,09 5,58 6,64 53,76 90 СН 3 БОЗН 4,17 С 1 10,76 81,3 6,98 59,77 НС 26-ОСН СН 2 СООН 27 - -со(снд,сооа 28 - -%СНСООВ 4,26 С 10,55 3,64 С 8,95 6,70 84,3 213 (с разл,) 173 в 1213 - 214 (с разл.) 57,03 НС 1 7,17 60,14 НС 56,08 8,32 6,70 76 НС 4,00 С 1 10,00 62,28 6,06 208 в 2 (с разл,) 20 НС 29 30 ООН 8,45 С 1 1084 6,03 52,59 40 216 - 218 (с разл.) НС 4,5 г полученного эфира растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и к полученному раствору прибавляют 0,5 г 10%-ного палладия на угле, Смесь обрабатывают струей водорода при атмосферном давлении и комнатной температуре. После поглощения теоретического количества водорода катализатор отфильтровывают....

Способ получения 6-метилентетрациклина

Загрузка...

Номер патента: 341225

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ганс, Джон, Иностранна, Роберт, Соединенные, Чарльз

МПК: C07C 237/26

Метки: 6-метилентетрациклина

...6-метилентетрациклинов.Реакцию дегалогенирования можно производить многочисленными стандартными способами, применяемыми для удаления галогена, в том числе химическими и каталитическими методами восстановления.П р и мер 1, 11 а-Фтортетрациклин,12-гемикеталь.В суспензию из 20 г основания тетрациклина в 800 лл воды, охлажденной до 0 С, добавляют 45 лл (2 эквивалента) раствора 2 н, гидроокиси натрия. Тетрациклин растворяется и получается раствор, рН которого примерно 11. Затем фтористое соединение перхлорила барботируют сквозь размешанный раствор (сохраняемый в атмосфере азота) до тех пор, пока рН смеси не достигнет примерно 7. Тяжелый остаток начинает образовываться при рН 8 - 8,5. Избыток фтористого соединения перхлорила...

341226

Загрузка...

Номер патента: 341226

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бракко, Давид, Иностранна, Эрнст

МПК: C07C 233/33

Метки: 341226

...вес 706.Продукт дальше очищают аналогично примеру 1 через соль циклогексиламина. Его можно также очищать взбалтыванием в небольшом количестве метанола с последующим переосаждением едким,натром соляной кислотой. Т. пл, продукта 205 в 2 С, эквивалентный вес 697, выч. для 1/2 СзаНзо 1 оИ 4082 НО (после 5 час при 110 С/0,2 мм) 701.Найдено, %: С 28,50; 1 55,08.С 32 Н 3616 И 408.Вычислено, о/о. С 28,13; 1 55,73,Тонкослойная хроматограмма: К 0,69 (бутанол: ледяная уксусная кислота: вода=3: 2: : 1, на силикагеле 254). Продукт нерастворим .в воде и хлороформе, растворим в холодном этаноле, холодном метаноле и кипящем этаноле, легко растворим в кипящем метаноле. Его соли растворимы в воде при 20 С (соль натрия 100%, соль Х-метилглюкамина...

Патшно-техкйне. ная

Загрузка...

Номер патента: 341228

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Карл, Руди, Федеративна

МПК: C07C 311/58, C07C 311/59

Метки: ная, патшно-техкйне

...среде.Исходные вещества содержат в положениии бензольный остаток, замещенный группойН,С,ОС 8 - ,СН О- С 8 , СНБО ГСб фЬН 7 п) ОСН,ГОСН,-св-;ОСЕНЬС 1"С 8-;ОСН 7 н) СНОС 8-,С 1С 8- ,О СьН 91 п)С 1С 8-ОСН С 1 В 1С 8- ; С 8-; ОСН- СН=СН а СН ВхС 8-гОСни ОСН(аД С 1СЯ-,осн,С 1С 8-ОСН;ОСН,С 1СВ-ос,н,С 1 "С 8-фосин,И В качестве примера компонента могут бытьназваны341228 Предмет изобретения Составитель М. Кабанова Редактор Т. Загребельная Техред Л. Богданова Корректор Т. КитаеваЗаказ 3550/12 Изд.1059 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 В соответствии с приведенными определениями К может, например, обозначать метил,этил,...

341230

Загрузка...

Номер патента: 341230

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Петер

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39, C07C 311/44 ...

Метки: 341230

...перегонкой, Смесь выпаривают в вакууме, остаток растирают с водой. Выпавшее кристаллическое вещество промывают водой и холодным 50/,-ным этанолом. После сушки и перекристаллизации из 507 оного этанола получают этил-хлор-(4-хлорфенокси) - 5 - сульфамилбензоат с т. пл, 142 в 1 С.5 10 5б) этил- (4-хлорфенокси) - 5-сульфамил-Х- бензилантранилат.Смесь этил- хлор - 4 - (4-хлорфенокси) -5- сульфамилбензоата (2 г) и 6 мл бензиламина нагревают на паровой бане 2 час. Затем смесь выливают в 50 мл холодной 4 и. уксусной кислоты и выпавший осадок промывают водой. После сушки и перекристаллизации из этанола получают этил-(4-хлор-фенокси)-5-сульфамил-Х-бензилантранилат с т.пл.202 в 2 С.П р и м е р 7. 4-Фенокси-сульфамил-Х-бензилантраниловая...

Способ разделения углеводородов разной степени

Загрузка...

Номер патента: 341783

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Волхова, Горшков, Павлов, Сараев, Скорикова, Степанов

МПК: C07C 7/08

Метки: разделения, разной, степени, углеводородов

...Бутадиенректификатуглеводородов С (пропнлен)Изобутанн.БутанПропаднен.1,2 (аллен)ИзобутенБутен.1транс-Бутен.2цис-Бутен ПронинБутадиенМетнлалленБ утин Бутнн БутенннС 1,0 2,5 9,0 0,2 28,1 14,0 7,0 5,0 0,20 32,0 0,10 0,10 0,05 0,25 0,50 1,48 3,76 13,47 О,ЗО 42,07 20,97 10,45 6,50 0,03 1,00 0,04 0,69 0,55 95,69 0,30 0,30 0,15 0,76 1,52 0,040,5598,200,200,00500020,0030,10 0,040 0,400 0,002 99,500 0,010 0,001 0,002 0,010 6,10,3 - 0,510 - 502 - 55 - 103 - 515 - 2525 - 50 При меч ание. В табл, 1 прочерк означает, что данный компонент либо отсутствует, либо его концентра.цня в продукте не превышает 0,01 % для алленов и алкенов и 0,0005% для алкадненов, алкннов н алкенинов. Таблица 2 Концентрация компонентов,вес. %10 Компонент Исход- Пенте....

Способ получения алкилбромидов

Загрузка...

Номер патента: 341785

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Афиногенова, Краснов, Лебедев, Савкова

МПК: C07C 17/16, C07C 19/075

Метки: алкилбромидов

...р и м е р 2. В колбу,вносят 82,9 г(0,56 моль) н-децилового спирта, 3,2 г 10 (0,1 моль) иэмелыченной серы черенковой и,1,0 г хромоваго ангидрида. Смесь нагревают до 40 С, включают мешалку и:постепенно в течение 2 час приливают 48,2 г (0,29 моль) жидкого брома. Далее массу нагревают до 15 92 - 96 С и выдерживают 3 час при перемешивании. После этого массу охлаждают до ЯОС и нейтрализуют 5%-,ным раствором карбоната натрия. Затем смесь переносят в делительную воронтоу, нижний слой, представляю щий собой алкилбромид, отделяют, осушаютпрокаленным хлористым кальцием и перегоняют.Основная фр акция немеет уделыный вес1,068 г/смз, показатель преломления и1 456, 25 т. кип. 235 С. Выход продукта 80%, счита,я назагруженный спирт. П р и м е р 3....

Способ получения октафтортолуола

Загрузка...

Номер патента: 341786

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иванова, Мазалов, Платонов, Татауров, Якобсон, Яхлакова

МПК: C07C 17/26, C07C 25/13

Метки: октафтортолуола

...С 1,3664; а)20гвксафв опи нержав Вес про ификац ола, 7 рифтор афторт 1 Б При,мер 2. 93 зола и тетрафторэт выше усло)виях,в р стали при температ реакциями 11,5 - 1,17 г. 20 делена 35 - 36 г ге октафтортолуола и ных производных. 59 - 61%г (0,5 моль) илен подаюеактор из уре 720 С.После рек ксафторбенз 10 г политВыход ок тороенсанных еющей дуктов )ии вы - 72 г метиль- олуола афтортех же мпера 114 г, г гвкуола и 2 Ь Принмер 3, 93 бензола и тетрафто условиях в реактор туре 730 С. Вес прод П)осле ректификаци30 сафторбензола, 71 -г (0,5 моль) гессрэтилен подают виз стали)при теукто)в реакц)и)и 112 -и вьвделено 33 - 3673 г октафтортол О. М. Яхлакова, С, А. М В. Е. Пл Новосибирский институт о Н СССР и Пермский филир 1. 93 г (0,5 моль)...

Способ стабилизации метилхлороформа

Загрузка...

Номер патента: 341787

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Братолюбов, Лугин, Соловьева, Финогеев

МПК: C07C 17/42

Метки: метилхлороформа, стабилизации

...метилхлороладает щелочно Авторызобретения А. С. Братолюбов, В. П. четырех склянок загружают пластинок одного вахида разм каждая с су,ммарной плоПрименяют пластиночки четытоминиево-магниевый сплав нное железобелая жесть пист, 5 чя скляночка без,металнок. Все склянки выставляют дневной совет. По истечениями ния при комнатной темпераформ или нейтрален или обй реакцией по индикатору341787 Составитель Т. Раевская Текред 3. Тараненко Корректор Т. Бабакина Редактор О. Филиппова Заказ 2040 у 12 1 Лзд.878 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыпий при Совете Мивисгров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 бромтимолову си 1 нему, внешний вид жидкости без изменений,1 В параллельных опытах со...

Способ получения 1, 1-дифторэтана

Загрузка...

Номер патента: 341788

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голдинов, Голубев, Коломенское, Паншин

МПК: C07C 19/08

Метки: 1-дифторэтана

...и В. И. Коломенсков хлористому винилу, возводимому в аппарат, Колонка находится в ректификационном режиме. Прл этом фтористый водород разрушает азеотроп хлористого винила и 1,1-дифторэтана, вероятно, за счет гидрофторирования хлористого винила. Продукт гидрофторирования и избыточный фтористый водород стекают в аппарат, 1 где происходит основная реакция фторнрования.Параллельно ставят опыг с измененной подачей реагентов - хлористый внюнил подают в середнюю часть колонками и безводный фтористый водород в аппарат, при этом содержачле хлористого винила в продуктах реакции выше 20%, в отличие 0,6 - 0,2% при обратной подаче. В таблице приведены результаты опытов. Как видно из данных таблицы, выход 1,1-дифторэтана при обработке фтористым...