Способ получения бензоилацетила

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДПИДЬСТВУ Союз Советских Социалкстимесккх Рестгублик(23) Приоритет есударственный нвмхтвСвввта Инннстрав СССРв делам изввретвннйи открытий з) удк 547.422.2 (088 8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОИЛАЦЕТИЛА С целью увеличе ощения техноло левого продуктатва, предлагается О аключающийся я выхо гии производ зоилацетила, пропиофенон в щелочной с учения бе способв том,действи подвергают взаимоеде с последуютом диалкоксипрохло ю со спиртомдролизом пол она в водно -ученного при иртовой сре е лри температу офе Изобретение относится к способу получения бен.зоилацетила, который находит широкое применениев качестве полупродукта при получении важнейшегосинтетического алкалоида зфедрина,Известен способ получения бензоилацетила взаимодействием галоидоуксусных кислот с солями бензолсульфамида или бензолсульфоалкиламидов. Подученные при этом бензолсульфамидо- или бензолсульфоалкиламидоуксусные кислоты превращаются в хлор.ангидриды, которые затем конденснруют с бензоломв присутствии галоидных солей алюминия, выделенные А -бензолсульфамидо или бензолсульфоалкиламидоацетофеноны конденсируют с формальдегидом,а образовавшиеся А -бензолсульфамидо или бензолсульфоалкиламидо- Р- оксипропиофеноны гидролизуют в присутствии минеральных кислот, Выход конечного продукта не превышает 20%. не выше 150 С и выделением целевого продукта из. вестными приемами.П р и мер 1, Вкруглодонную колбу ( т 1 лР с мехаштческой мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником помещают 245 ьш метанольного раствора едкого калий (С 25%) и при температуре 20 - 25 оС в течение 2 час дозируют 100 г 2,2-дихлоопропиофенона. Смесь выдерживают при той же температуре ещечас, нейтрализуют со. ляной кислотой и отфильтровывают от хлористого калия.В фнльтрате получают метанольный раствор сА,с( -днметоксипрош 1 офецона, который может быть выделен или использован непосредственно для проведения следующеи стадии.Для вьщеления неописанного ранее М., сС -диметоксипропиофенона из спиртового раствора, последний упаривают из круглодонной колбы ( Ч 500 мл) с елочным дефлсгматором ( с 40 см) с насадкой Вюрца. После обычной обработки остаток перегоняют в вакууме и выделяют фракцию с т,кип, 127 - 130 С 10 мм. Получают 73 г (76,6%от теории) подвижной маслянистой жидкости соломенного цвета с характерным запахом. Урельный вес с 1.02, по,казатель преломленич т 1 1 1,51 .5. Количество меток.Ь Составитель В. Бурцева Тех ред И, Андре Ячук Корректор, И. Бугакона Ре,пактор Т. Пилипенко Заказ 4890/315 Тираж 575 Подписное ПИИИПИ Государе гвснного комитета Совета Министров СССР по ленам изобретений и о гкрытиЯ 113035, Москва, Ж 35, Рлугнская наб., л 4/5Филиал ППП Пь 1 еи 1", г. Ужпороп, ул. Проектная,4 сильных ю рупп, определенное навестившем методом, раино 1,87. Данные элементарного анализа и физико. химические константы подтверждают строение полученного вещества, как К,С 4 -диметоксипропиофенон,Ниже приведена его ИКС-характеристика. Спектр снят на приборе 1.1 к -10, определены следующие мак. симумы поглощения в см ): 775, 800, 820, 855, 895, 930, 965, 1010 1050, 1070, 1110, 1170, 1230, 1260, 1275, 1315, 1350, 1370, 1450, 1485, 1570, 1590, 1680,1720.П р и м е р 2. Получение бензоилацетила на основе К,К .диметоксипропиофенона.В круглодонную колбу ( Ч 250 мл) с механи.ческой меп 1 алкой, термометром и обратным холодиль. ником загружают 60 г с 1.,К .диметоксипропиофенона (или соответствующее количество спиртового раст. вора) 150 мл водного метанола 1 С 80%) и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое ре. актора нагревают с обратным холодильником и работа 1 ощей мепилкой при кипении (6065"С) в течение 5-10 час, затем обратный холодильник заменя. ют нисходящим и проводят оттонку метанола, Из по. лученного куба бензоилацетил выделяют отгонкой острым паром или перегонкой в вакууме. В последнем случае отбирают фракцию с т,кип. 70 - 72 С/2 мм.Получают 46 г (выход количественный) бензо 0163илацетила, который ио данным анализа и всем показателям соответствует описанному в литературе. Про.дукт представляет собой маслянистую жидкость соломенного цвета с пРиЯтным запахом, п гт 1,070;й 1350. ЬВремя выхода его при ГЖХ иа приборе "УХ" (условия: газ- носитель - азот, скорость газового потока4,5 л/час, температура 120 оС, НФ апиезон, ток детектора 130 ма) составляет 29 мин. Содержание основного вещества в полученном образце бензоилацетила,определенное известным методом, составляет 98,7%. ф Для дополнительной характеристики его снят ИК.спектр. Установлены следующие максимумы погло.щения (в см ): 790, 860, 910, 950, 1010, 1025, 1075,1100, 1295, 1335, 1360, 1425, 1460, 1580, 1600,Формула изобретения Способ получения бенэоилацетила, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода це.пе.ного продукта и упрощения технологии производства,2,2-дихлорпропиофенон подвергают взаимодействию со спиртом в щелочной среде с послелуницимгидролизом полученного при этом диалкоксипропиофенона в водно-спиртовой среде при температуре невыше 150 С и выделением целевого продукта известными приемами.Ф,