C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 220

Сносок получения 20ксиэтилметакрилата

Загрузка...

Номер патента: 331057

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Колчина, Коршунов, Михлин

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: 20ксиэтилметакрилата, сносок

...ис,чиьм солми мст 2 крилиь 0 Кс,Оть Нр 11 Гсвдп 11 рсгтстви кг 2,7.01 иВамиив ,и 1.мои 1"иы силей. Примененс эрик кдгдгззторов позволяет повысить Выкоды ц,и вык 20продуктов до 90 - 95% 01 теорет 1 сскоги иЗнячителы 10 сокрятпть. Н 1 одолн.1 тс.пьн ость процесса"0,а ндгревдит до 130"С, перемешивают сц 1,5 гггс, поддерживая температуру 135 С, затем оклаждают. Выпавший осадок клористого калия отфильтровывдот, промываот на фильтре этилсиклоргидрииом (дважды ио 30 лл), от фильтратд быстро отгоняют этилена.поргидрин и перегонкой Остатка В Вакууме получают 238,6 2 (91,2% от теоретического)- оксиэтилмстдк 1 плата, т, кип. 64 - 65"С 1,. рт. ст.; ггоо 1,4515; г,1,0711; МКг найдено 32,65; Вычислено 32,62,112 йтдсн, %: С 55,22; Н 7,88; 7,74.Сс 11...

Библиотека способ получения производных n-фehилa1iгpahи—-

Загрузка...

Номер патента: 331058

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бутлеровский, Институт, Мохорт, Токсикологии, Тринус, Фадеичева, Фиалков, Эндельман, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 227/28, C07C 229/58

Метки: n-фehилa1iгpahи—, библиотека, производных

...па холоде концентрированной солянои кислотой. Отфильтровывают выпавший осадок, Выход 2,14 г (65,6%)с т, пл. 250260 С. После кристаллизациииз спирта т. пл. 268 - "70 С, Продукты, полую чснные по способам Л и 11, идентичны, чтодоказано отсутствием депрессии температуры плавления в смешанных пробах,Хлоргидрат Х- (л-трифторметилфенил)-5-ампноаптраниловой кислоты.и Раствор 1,5 г (0,0046 г лоль) М-(л-трифторметплфенил)-5-ницроантраниловой кислоты в метпловом спирте с 20 лг платиновогокатализатора гидрируют, как описано выше.Поглощается 310 лл водорода, Добавляют15 несколько капель концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор отфильтровывают от платинового катализатора.Фильтрат упаривают в вакууме досуха. Выход хлоргидрата 1,5 г...

Способ получения 5-аминофлуорантен4-сульфокнслоты

Загрузка...

Номер патента: 331059

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Днепропетровский, Зинченко, Пурмистров

МПК: C07C 303/22, C07C 309/47

Метки: 5-аминофлуорантен4-сульфокнслоты

...восст;шовлением соответствующих И 1 т)ОСОРДИИ(ИЙ ЧуГуИИЫ)И С рЖах 1, ОД- пако способ ие пр 1:(Спим для восстановления ,)-питро(1)луорситси-свь(1)03 слоты в вочной с (с 33 и у3.О вс(, : мй рдствормоста 1 сосй кяк иитро-, тяк и 3:)иио. СУЛЬфоИСЛОТ 11.Предлагается способ получения 5-мииофлуордитеи-сульфокпслоты Восстдповлсп;- ем 5-и итрофлуор 31 теи-сульфокислот( чугуниой пылью Р прис) Гств и( в 3 чс (. тс р т Ор тсля извлскд(Ццс(0 п(т)0(уль(1)ок:л 01 у и ис смешиваюцсго(я с водой сш:р Г 1, и.; ср бутилового.Пример 1. Получение 5-амииофлуораитси 4-сульфо кислоты восстдиовлеи пем бу Гд иольиого якстрдтд иитросульфокислоты нс посредственно после шГрови я 1 бсз переводя в магниевую соль).15,2 г 10,05 г лол) флуораитси-сул)(1)окислого...

Способ получения ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 331535

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосио, Лтд, Хироси, Явата, Ятака

МПК: C07C 15/02, C10G 63/02

Метки: ароматических, углеводородов

...проведения процесса ароматизации. Приэтом топливное сырье направляют сначала на 50риформинг, пропуская минимум через одинреактор с катализатором риформинга, притемпературе 450 в 5 С, парциальном давлении водорода 10 - 40 кг/см и часовой объемной скорости жидкости 0,5 - 5 час - , Полученный продукт риформинга, обогащенный ароматическими соединениями, но содержащийтакже и неароматические соединения, не удаляемые при дистилляции, подвергают затемароматизации в следующем реакторе. Подобный комбинированный процесс обеспечиваетболее высокий выход по ароматике, чем приодном лишь процессе ароматизации.Формы осуществления данного способа90,0 С 96,0 С жением более чем двух реакторов, Сюда относится, например, свинг-система, при которой один из...

Способ получения этан-антраценов

Загрузка...

Номер патента: 331536

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Макс

МПК: C07C 15/28

Метки: этан-антраценов

...тв. тр миногрупв том, что Х=С- (СН 21 пНС - 3- Ст - (СН 2Х О 10 мл10 н. сопадаеттил,10формул или 1; где СН -11 СН 5 с, Х 2 и Хз могут одсодержащими гут быть атома 3 один быть соеди ми в Предлагаемые соединения относятс классу аминов и могут найти примене качестве физиологически активных вещеПредлагается способ получения этан-а ценов общей формулысн,-д где А - диметиламино- или диэт пы или их соли, заключающийс соединение формулы или два из остатков Х карбонильными кислор нениями, а остальные мо дорода каждый; вливают, например, литийалюмов инертном растворителе, например дрофуране, с последующим выделевого продукта известным способом. ные соединения в литературе не П р и м е р 1. К суспензии, содержащей 2 г алюминийгидрида лития в 50...

Способ получения адриамицина

Загрузка...

Номер патента: 331537

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джованни, Иностраииые, Итали, Сосьета, Федерико

МПК: C07C 49/577

Метки: адриамицина

...водой и органическую фазу упаривают досуха под вакуумом. Осадок растворяют в 100 мл безводного метанола и нагревают с обратным холодильником 10 лин, Раствор метанола упаривают досуха, и осадок, выкристаллизованный из смеси растворителей тетрагидрофуран - петролейный эфир, дает выход 4,5 г М-трифторацетилдауномицина с т. пл. 169 - 171 С.0,6 г М-трифторацетилдауномицина в 30 мл тетрагидрофурана и 20 мл безводного метанола смешивают с 0,5 г йода и 0,5 г тонко- измельченной окиси кальция. Смесь выдерживают в среде азота при одновременном встряхивании 5 час, затем ее фильтруют и раствор, разбавленный хлороформом, взбалтывают вместе с водой при подкислении соляной кислотой до изменения окраски лакмусового индикатора. Органическую...

Всесоюзная • патентно-lt; -т): ; лчег: . л, -=. -; •. «gt; amp; • -•., i, j(; 4ii iia

Загрузка...

Номер патента: 331538

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранцы, Максим, Франсуа

МПК: C07C 19/045, C07C 19/05, C07C 19/055 ...

Метки: всесоюзная, лчег, патентно-lt, •gt

...никелевый реактор с внутренним диаметром 32 мм загружают катализатор, подложка которого из глинозема, со средней удельной поверхностью 0,9 м/г, с порами 0,2 - 8 лк в форме шариков диаметром 2 - 5 мм (шарики пропитаны раствором хлористой меди и хлористого калия). Весовые соотношения Сн/А 10 з и К/А 1,0, равны соответственно 5 и 3%. Во второй трубчатый реактор, соединенный с предыдущим, внутренним диаметром 65 мм, загружают катализатор, подложка которого из глинозема, со средней удельной поверхностью 1,4 м% и порами 0,1 - 5 як, а катализатор то же, что и в первом реакторе. Реагенты+этилен, воздух и хлористый водород перед подачей в первый реактор смешивают, Смесь подают в первый реактор, при 150 С и при абсолютном давлении 4,3 бар на входе...

Всесоюзная i; т1-егг”-“т-т: а. мл i 4, si i 1ы; , . i(i. j. i-. -iif: –

Загрузка...

Номер патента: 331539

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 405/00

Метки: iif, всесоюзная, т1-егг"-"т-т

...фтором цлц метилом, с двумя фторами или двумя метилами у одного и того же углеродного атома, или с бутилом, изобутилом, фторбутилом, или трет бутилом у углеродных атомов, примыкающих в а-положении,к ка 1 рбоксилатной функции; соединения К., у которых представляют собой= СНзСНзСНзСНСНРцлц СНСН.СН.СР,СНз, ц соединения, где А и Кз оба имеют указанные ограничения. Рацемический РЙРз рацемический РГ 1 Р,з, соответствующие 5,б-дегцдро- и другие соединения, выраженные формулами 1 ц 2, включая осооые классы описанных выше соединений используются в форме свободной кислоты, в форме сложного эфира цлц в виде фармакологически приемлемой соли. В предпочтительных эфирных формах эфир должен быть алкиловым с 1 - 4 атомами углерода включительно, цз...

Способ получения эфиров циклопропанкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 331540

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еситоси, Иностранна, Кеймей, Нобусиге, Нобуюки, Сигееси, Синдзи, Сумитомо, Тесно

МПК: C07C 67/08, C07C 69/753

Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров

...Для гладкого течения реакции желательно подогревать реакционную смесь и применять растворители,Если применяют низший алкильный эфир, то реакция завершается в присутствии основного катализатора, например алкоголята нагрия, при нагревании в присутствии инертного ,растворителя, например бензола, толуола. Лучшими низшими алкильными эфирами для данного способа являются метиловый, этиловый, н-пропиловый, изопропиловый и и-бутиловый эфиры циклопропанкарбоновой кислоты.П р и м е р 1. В раствор 0,05 доль спирта в трехкратном по объему количестве бензола добавляют 0,075 лоль пиридина и раствор, содержащий 0,053 моль хлорангидрида карбоновой кислоты в трехкратном по объему количестве сухого бензола. Реакция идет с выделением тепла. После стояния в...

Шскм библиотека

Загрузка...

Номер патента: 331541

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна

МПК: C07B 55/00, C07B 57/00, C07C 69/593 ...

Метки: библиотека, шскм

...1 +36 (с=-117четыреххлористый углерод) .Круговая двухцветцость (диоксац): максимум при 260 лык (Ле+3,85); минимум прц235 ллк (Ле - 6,37); максимум при 207 млк(с=1,8%, четыреххлористый углерод).Б. Получение хлорацгидрида транс-З,З-дцметпл-(2-метоксикарбоццл - транс-пропемеризованного хлорангидрида кислоты ведутв водной среде при комнатной температуре.Общая схема процесса следующая: СИ., 0сн, Н 001 0 Нагребаниг, сн. - .с-с".,НОН ЭпимеризаиияСН,цил) ццклопропдц-карооновой кислоты цлихлордцгцдрцдд с-транс.сек-транс-ш 1 ретрцновой кислоты.1. Эццмериздция прц цагревдцци в ксцлоле.В 60 ял ксцлола в инертной атмосфере вводят 3 г хлорацгидрцда с-цис-сек-транс-пирет 10 рццовой кислоты. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником ц...

Способ получения изоциандифениловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 331542

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гюнтер, Дитер, Иван, Ингеборг, Иностранна, Клаус, Нсо, Пете, Федеративна, Хельмут

МПК: C07C 253/20, C07C 255/50

Метки: изоциандифениловых, эфиров

...амина в 1 - 1,5 л метиленхлорида. Оставляют на 2 - 4 час, приливают 1 л воды и метиленхлоридную фазу промывают разбавленным раствором соды. Органическую фазу сушат и полностью упаривают. Преимущественно кристаллический остаток при известных условиях перерастворяют и сушат, Выход в пределах 90 - 967 О от теории.Пример 2. 5 (6 НН - С - 4:-щ В 5 л метиленхлорида растворяют-.1400 г 4- формиламино-трет, бутил-дифенилтиоэфира и приливают 1300 г триэтиламина. При, 0 - 10 С пропускают 700 г фосгена и оставляют на 3 час при 20 С. Затем реакционный раствор насыщают аммиаком и отфильтровывают выпавший хлористый аммоний. Оставшийся после упарки раствора остаток промывают изопропанолом.Получают 1000 г 4-изоциано-трет. бутилдифенилтиоэфира. Т. пл. 66...

331543

Загрузка...

Номер патента: 331543

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соед, Соединенные

МПК: B01D 3/36, C07C 253/32, C07C 253/34 ...

Метки: 331543

...являющийся полезным донным осадком, отводят для обработки отходов.Примером процесса, показанного па схеме, служит экстрактивцая дистилляцця, которую проводили в ректификацион ной колонне 1, снабженной семьюдесятью тарелками, и в отпарной колонне 5, снабженной шестьюдесятью тарелками, причем исходный раствор представлял собой насыщенную воду, состав которой приведен в таблице.П р и м е р, Исходный раствор насыщенной воды непрерывно подают на сороковую тарелку ректификационной колонны 1 (нижняя тарелка помечена первым номером). Стекающая насыщенная вода противоточно контактируется с поднимающимися вверх парами, которые образовываются возле дна ректификационной колонны от контакта с тепловой энергией.Дистиллятные пары из верхней...

Способ получения бяс-мочевинного аддукта антибиотика

Загрузка...

Номер патента: 331544

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Артур, Ричард, Эдди

МПК: C07C 273/02, C07C 275/02

Метки: аддукта, антибиотика, бяс-мочевинного

...соляную кислоту, Выдержав раствор при комнатной температуре в течение 1 дней, смесь разбавляют четырьмя объемами воды и подвергают последовательной экстракции аналогично примеру 2; рН составляет 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; и 9,0. При каждой эксгракции применяют 40 мл хлороформа. Экстракты при рН=8,0; 8,5 и 9,0 объединяют и добавляют 1 г аддукта спирамицина и бис-мочевины в виде белого твердого вещества. Спектр аддукта в ультрафиолетовой области практически совпадает со спектром самого спирамицина А. ЛП,230 ммк в 23000). ЯМР-спектр аддукта сопоставляют со спектром спирамицина А, за исключением того, что отсутствует сигнал протона альдегидной группы,Аддукт спирамицина и бис-мочевины можно перевести снова в спирамицин, растворяя 20 мг...

Способ получения n-замещенных перфторал кил сульфамидоввсьооюзная

Загрузка...

Номер патента: 331545

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Артур, Джерри, Иосиф, Соединенные

МПК: C07C 303/38, C07C 311/08, C07C 311/09 ...

Метки: n-замещенных, киль, перфторал, сульфамидоввсьооюзная

...или алюминия;Кз - содержащая гетероатом органическая 40 группа, которая связана с атомом азота черезароматическое кольцо, при условии, что оно не связано с бензоильной группой, отличающийся тем, что ангидрид или галоидангидрид перфторалкилсульфоновой кислоты под вергают взаимодействию с ароматическимамином или с солью амина с щелочным металлом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.. 68 - 64 С Метод А, белые кристаллы, т.пл, 60,5 - 62,5 Спетролейный эфир Метод А, белые и голк и, т. к и п160 С/2,4 ям, т. ил. 38 - 40 Сгексан Метод А, белые иголки, т. п75,5 - 76,5 Спетролейный эфир Метод А, чистые иголки, т. кип,120 С,0,05 мм, т. пл, 76 - 77 Спетролейный эфир Метод А, белыепл, 50,5 - 51,5 Спетролейный эфир лыс...

Способ получения галоидсодержащих непредельных углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 331673

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Красоткина, Лимоник, Ротштейн

МПК: C07C 17/02

Метки: галоидсодержащих, непредельных, углеводородов

...смеси газов в реакционной зоне была не ниже 6 - 8 лт/сек. Вместе с тем рекомендованные скорости газовых потоков не создают больших сопротивлений при подаче реагентов (максимально не выше 0,5 ати). Длина реакционной зоны прн рассчитанном диаметре ее не влияет на процесс смешения н подбирается лишь в зависимости от заданной длительности пребывания реакционной смеси в условиях реакции.П р и м е р 1. Хлорирование пропилена проводят в трубчатом реакторе диаметром 7,3 лтл, длиной 238 сл. Пропилеи, предварительно подогретый до 450 С, смешивают с хлором в смесителе. Диаметр хлорного сопла 0,31 лл, диаметр пропиленового сопла 1,76 лл.Хлор подают под углом 45 навстречу потоку пропилена. Скорость хлора в сопле 200 м(сек, скорость пропнлена 80...

М. с. яминоб

Загрузка...

Номер патента: 332068

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Рудин

МПК: C07C 5/27, C07C 9/14

Метки: яминоб

...проточного типа. Хлоралкан из дозирующей бюретки направляют в испаритель ную часть реакционной трубки, а затем при 250 - 300 С пропускают через зону, заполненную синтетическим алюмосиликатным катализатором производства Уфимского нефтеперерабатывающего завода. Каталпзат промывают водой для удаления хлористого водорода. В катализате (в зависимости от температуры опыта) содержится 55 - 85 вес. % изопарафиновых углеводородов, что подтверждается данными хроматографического анализа.Предлагаемый способ апробирован в лабораторных условиях, причем в качестве сырья пспользовалпсь хлоралканы с различной длиной углеродной цепи.П р и и е р, 1-Хлоргексан, полученный хлорированием нормального гексанового спирта, чистота которого проверена...

Способ получения винилнорборнена

Загрузка...

Номер патента: 332069

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Арутюнов, Баснер, Беликова, Боголепова, Гарбер, Лаза, Лисицын, Орлова, Платэ, Титова, Троицкий, Чаплиц, Чирков

МПК: C07C 13/43, C07C 2/52

Метки: винилнорборнена

...бутадиен. Процесс продолжителен (до 3 час) и протекает с высоким тепловым эффектом. Сокращение времени проведения реакции за счет повышения температуры приводит к образованию большого количества полимера. выхода продукта по циклопентадиен вводимера.стве исходного сырья оляет сократить вреин. Выход винилнорается в 1,5 - 2 раза и итая на пропущенный С целью повышения предлагаемому способу дят в реакцию в виде его Применение в каче дициклопентадиена позв мя реакции до 10 - 13 м борнена при этом повыш составляет 30 - 40%, сч бутадиен.Н. Чаплиц, Э. Г, Лазарянц,М. Е. Баснер, Н, М. Чирков И, Боголепова, Ю. С. Орловутюнов Оптимальная температура проведения процесса 190 - 210 С.Пример 1. Смесь 264,4 г дицпклопентадиена и 108,2 г бутадиена...

Способ получения грг-бутилтолуола

Загрузка...

Номер патента: 332070

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Клейн, Козлов

МПК: C07C 15/02, C07C 2/70

Метки: грг-бутилтолуола

...эфиров с преимущественным содержанием изобутилового спирта, которая является побочным продуктом синтеза метанола из окиси углерода и водорода. 20В качестве катализатора при получении трет-бутилтолуола используют полифосфорную кислоту. Получают смесь третутилтолуолов с преимущественным содержанием и-трет-б утилтол уол а. 25П р им ер. 40 г изобутилового масла, 184 г толуола и 100 мл полифосфорной кислоты нагревают 4 час при 100 С и энергичном перемешивании. По окончании перемешивания наблюдается быстрое разделение слоев. Верх- З 0 нпй слой отделяют и без всякой дополнительной обработки разгоняют. Получают 170,У г непрореагировавшего толуола, 11,6 г фракции 11 У - 18 УС, 22,4 г фракции 18 У - 203 С (третбутилтолуолы), преимущественно...

Способ получения гликолятов

Загрузка...

Номер патента: 332071

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Кунаев, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 31/28

Метки: гликолятов

...термична и сопроыделснием водоронатрия тре сарной без духа.по предло ают взаимо лями метал истемы пр 1332071 Предмет изобретения Составитель Г. Максимова Редактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор Л. Царькова Заказ 932/11 Изд.402 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Гликоляты получают кипячением муравьинокислой соли в избыточном количестве гликоля, при этом отгоняют образующуюся воду и отводят выделяющуюся окись углерода.П р и м е р 1. Установка для синтеза гликолятов состоит из колбы с дефлегматором, прямого воздушного холодильника, градуированного приемника и присоединенного к нему газометра для сбора...

Способ выделения низкомолекулярных жирных кислотва5сою: ная «

Загрузка...

Номер патента: 332072

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коган, Трофимов

МПК: C07C 51/48, C07C 53/00

Метки: выделения, жирных, кислотва5сою, ная, низкомолекулярных

...45стиллята при флегмовом числе 1 - 2 и возвращают в экстрактор. Муравьиную и уксуснуюкислоты отгоняют из экстракта, как правило,полностью, Рецикл муравьиной и уксуснойкислот с экстрактом снижает степень их 50экстракции до нуля и тем самым создает дополнительные условия для полного разделения смеси на водный раствор муравьиной иуксусной кислот (рафинат), содержащий примесь экстрагента, и смесь пропионовой и 55и-масляной кислот, получаемую в кубовойчасти ректификационной колонны.Смесь пропионовой и и-масляной кислот спримесью высших кислот и углеводородов(если они были в исходном сырье) разделяют 60простой ректификацией на отдельном непрерывно или периодически действующем ректификационном аппарате эффективностью20 т. тпричем часть фракции...

Способ получения акриловых или метакриловшн; 5г=с, я эфиров моноили полиоксиалкиламинов. g; l а

Загрузка...

Номер патента: 332073

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: 5г=с, акриловых, метакриловшн, моноили, полиоксиалкиламинов, эфиров

...-гексан отгоняют при 49,5 - 50,5 С, возвращая образующийся при расслаивании верхний слой в реактор. В течение 4,5 час отгоняют 6,30 г образовавшегося в реакции метанола (98,5/о от теории). Из продуктов реакции по методике, описанной в примере 1, выделяют 29,76 г (90,0% от теории) диметакрилата М-(о-толил)-диэтаноламина в виде желтой жидкости, пр 1,5200, с 1 Р 1,0747.Найдено МКр. 93,67.Вычислено МКр 592,66.Найдено, %; Х 4,12, 4,32.С 9 Н 25 М 04,Вычислено, /,: Х 4,23.П р и м е р 5. 2-Диэтиламиноэтилметакрилат.а) В колбу с механической мешалкой, термометром и устройством для периодического введения катализатора, присоединенную к ректификационной колонке, загружают 58,6 г (0,5 г моль) 2-диэтиламиноэтанола, 55 г (0,55 г моль)...

Способ получения монолетакриловых или

Загрузка...

Номер патента: 332074

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Лукина

МПК: C07C 67/14, C07C 69/54

Метки: монолетакриловых

...растворяет моноэфир), хорошо растворяющую диэфир.П р и м е р 1. Монометакриловый эфир дифенилолпропана получают путем взаимодействия дифенилолпропана, растворенного в водном растворе едкого натра, и хлорангидрида метакриловой кислоты, растворенного в бензоле.В круглодонной колбе на 1 л с мешалкой, капельной воронкой и термометром растворяют 14 г (0,35 моль) едкого натра в 226 мг дистиллированной воды, добавляют при перемешивании 68,4 г (0,3 моль) дифенилолпропана и продолжают размешивание при комнатной температуре в течение 10 - 15 мин до образования однородного молочно-белого раствора. Затем в реактор вводят 400 мл бензола, охлаждают реакционную смесь до 15 С и добавляют в нее при хорошем размешивании 31,4 г (0,3 моль) хлорангидрида...

Всесоюзная i natfhthn. tfykm4r: uafftбиблиотека

Загрузка...

Номер патента: 332075

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Побережна, Степанова, Яворский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/612

Метки: natfhthn, tfykm4r, uafftбиблиотека, всесоюзная

...спирта к остатку добавляют 600 мл воды, подкисленнои 3 - 5 каплями концентрированной серной кислоты, для рас 1 всрения выпав- ЗО щего осадка бромистого натрия. Целевой про332075 дукт экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушат безводным хлористым кальцием, упаривают, а остаток фракционируют в вакууме. Выход 70% от теории. Т. пл. 51 - 52 С, что соответствует литературным данным. ционную смесь снова прогрсвают при температуре масляной бани 110 С до нейтральной реакции, отгоняют спирт и осадок растворяют в воде, подкисленной 5 - 7 каплями кон центрированной серной кислоты. Целевой продукт экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушат безводным хлористым кальцием эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Выход...

Способ получения n-вос-аминокислот

Загрузка...

Номер патента: 332077

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Академии, Брусенцов, Бцев, Гирин, Груздев, Институт, Коломейцева, Новоселов, Химии, Швачкин

МПК: C07C 227/18

Метки: n-вос-аминокислот

...парафина до постоянного веса. Выход 23,8 г (98,3%), т. пл.63 С, ап - 2,5 (с, ДМФА). Хроматография в тонком слое силикагеля в системе бутиловый спирт: уксусная кислота: вода (4: 1: 1) К 1 0,87; в метиловом спирте К 1 0,76. По литературным данным т. пл. 99 - 100 С, адР - 3,3 (с, ДМФА), 60 65 Вос-.-Ъа 1 растворяют в 50 мл метилового спирта, прибавляют 2,0 г ионообменной смо. лы КУ(Н+-форма, сшивка 8 - 10%, обменная емкость 4,9 - 5,1 мг экв/г) или 2,0 г Дауэкс(Н+-форма, сшивка 4%, 100 - 200 меш). Суспензию промывают 2 час при П р и м е р 3. Выделение свободного М Вос.-610 из дициклогексиламмониевой соли МВ о с-.-61 п.А. 30,0 г дициклогексиламмонисвой соли5 яИ -Вос-.-Ыц растворяют в 300 мл метиловогоспирта и прибавляют 28,0 г...

Способ получения адипонитрила

Загрузка...

Номер патента: 332078

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бельги, Жан, Иностранцы

МПК: C07C 255/04, C25B 3/10

Метки: адипонитрила

...менее 20%, делает предлагаемый способ нерентабельным для промышленного использования, а превращение акрилонитрила, составляющее более 70%, ухудшает выход адипонитрила.Способ в соответствии с изобретением может быть как непрерывным, так и периодическим.Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ, но не ограничивающие его.Номер опыта Г 4 )аНРО КаНРО,КараО 1 а 2 день 3 день 4 день 1 день 2,00,30,250,2 565,54530 2,8 0,3 0,2 0,3 00,06 0,3 5,6 1,10,50,50,03 1,9 0,3 0,3 0,1 П р и м е р 1, Проводят сравнительное испытание на коррозию анодов из магнетита,Прибор для измерения скорости коррозии анодов представляет собой химический стакан емкостью 2 л, имеющий устройство для охлаждения и механического перемешивания. Анод из...

Способ получения ароматических а-сульфоноксимов

Загрузка...

Номер патента: 332079

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Белозерова, Берлин, Костюковский, Слосман

МПК: C07C 315/00, C07C 317/28, C07C 317/40 ...

Метки: а-сульфоноксимов, ароматических

...моль) хгидроксамовой кислоты п16,64 г (0,0935 моль)натрия в 340 мл этанолания выделения осадкаи отрицательной гидро(0,5 мл реакционной мас 0,5 лсл 15%-ной соляной кислоты и 3 - 5 каплями концентрированного раствора хлорного железа не дает фиолетового или красно-фиолетового окрашивания) осадок отделяют, а реакционный раствор упаривают. Остаток кристаллизуется из бензола. Получают 11,1 г продукта (60%). После кристаллизации из воды с углем т. пл. 115 - 116 С.Вычислено, %: М 6,57; Ь 15,02.10 Найдено, % Х 6,74; 5 15,02,П р и м е р 2, Получение и-толилсульфоннлфенплкетоксима.К 7,8 г (0,05 люль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты приливают раствор 15 8,9 г (0,05 мо.гь) гг-толуолсульфината натрияв 170 мл этанола. По прекращении...

Способ получения монотиосемикарбазона а-этоксиакролеина

Загрузка...

Номер патента: 332080

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иркутский, Кейко, Чичкарев, Шостаковский

МПК: C07C 337/08

Метки: а-этоксиакролеина, монотиосемикарбазона

...и 1, Способ получения х а-этоксиакролеина, отл а-этоксиакролеин подв вию с тиосемикарбазид растворе в присутствии щим выделением целев пым способом.2. Способ по и. т процесс проводят п осем икар базона бийся тем, что т взаимодействодпоспиртовом и с последуюродукта пзвестонот ичаюи ергаю ом в щело ого птичающийся тсм, чтН среды 9 - 10. 1, о Рп Р Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе биологически активных соединений, которые могут найти применение в медицине.Известен способ получения тиосемикарба зонов р-диалкиламинопропиофенонов взаимодействием соли р-диалкиламинопропиофенона с тиосемикарбазидом в присутствии ледяной уксусной кислоты в среде сухого бензола с азеотропной отгонкой образующейся 10...

Способ получения олефинов

Загрузка...

Номер патента: 332614

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Золтан, Ииостранцы, Иностранна, Ласло, Мад, Михалм

МПК: C07C 11/02

Метки: олефинов

...рядами горелок неэкранизированные. С помощью горелок можно изменять величину нагрузки подогреваемой поверхности в пределах границ мощностей этих горелок в зависимости от желания. Для того чтобы достигнуть больших изменений в нагрузке подогреваемых поверхностей,применяют горелки с различными мощностями в соответствии с различными нагрузками5 подогреваемых поверхностей (удельная тепловая нагрузка).Для подогрева горелки можно использо.вать все горячие газы, которые обеспечиваютво время сгорания температуру, необходимую10 для достиэкецця желаемоц нагрузки подогреваемой поверхности, т. е. содержат инертныекомпоненты только в небольших количествах,Для подогревания преим дцествецно можноиспользовать остаточные газы из устройства15 для...

Всесоюзная iпатентнотехвнчеовай библиотека

Загрузка...

Номер патента: 332615

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Виль, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07C 59/82

Метки: iпатентнотехвнчеовай, библиотека, всесоюзная

...г дициклогексилкарбодиимида. После перемешивания в течение 2 часов при 25 С332615 Фракции9 - 15 и17 - 26 состоят измономезилатов. ИФ-спектры их очень сходны, ОН (3500 см г); С=О (1745 см г); 1340, 45 1170, 920, 800, 720 слг - .Фракция32 - 40 движется на Т 1.С несколько быстрее, чем метиловый эфир 15-изо- ПГЕ, и состоит из его соответствующего трихлорэтилового эфира.50 Фракция43 - 47 (12 мг), движется наТ 1.С немного быстрее, чем метиловый эфир ПГЕ, и показывает в НМР-спектре два олефиновых протона при 5,656; два протона три 60 65 5 10 15 20 25 30 35 40 всю реакционную смесь заливают в колонку со 100 г силикагеля, Элюирование 2 л 25 - 75% -ной смеси этилацетат-Скелли-В дает 300 мг желаемого Р,Д,р-трихлорэтилового эфира, 6-экзо- (1,2 -...

Способ получения пинокарвеола

Загрузка...

Номер патента: 332616

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Инкорпорейтед, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 35/28

Метки: пинокарвеола

...превращения. Анализируя малые количества реакционной смеси, например, методами газожидкостной хроматографии, можно следить за ходом реакции.Реакционную массу экстрагируют водным раствором хлорида натрия, при этом из нее удаляются растворимые в воде примеси. Оставшийся после экстракции органический слой для удаления избытка перекиси водорода промывают восстанавливающим веществом, обладающим слабыми кислотными свойствами, в качестве которого лучше использовать соль, например сернокислое железо, Полученное вещество сушат, фильтруют и от него отгоняют любой инертный растворитель, используемый в реакции, В дальнейшем пинокарвеол может быть подвергнут обработке, например окислению, или очищен известными способами (селективной экстракцией,...