C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения полифторированных ароматических кислот
Номер патента: 335236
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Новосибирский, Поздн, Штейнгарц
МПК: C07C 51/29, C07C 63/68
Метки: ароматических, кислот, полифторированных
...труднодоступных исходных соединений.С целью устранения указанных недостатков предлагается полифторированные ароматические соединения, содержащие трифторметильную группу в ядре, последовательно обрабатывать пятифтористой сурьмой и водой с последующим выделением продукта известным способом.Выход продукта 56 - 65%,П р и м е р 1, 4,15 г октафтортолуола растворяют в 19,9 г пятифтористой сурьмы при 20 - 25 С. Раствор выливают в воду, От водного раствора отделяют 0,75 г непрореагировавшего октафтортолуола, после чего водный раствор экстрагируют эфиром, Экстракт сушат 2Мд 50, эфир отгоняют и получают 1,8 г (66%, считая на прореагировавший октафтортолуол) пентафторбензойной кислоты, т. пл.98 в 1 С. После перекристаллизации из толуола т. пл, 100 -...
Способ получения диалкиловых эфиров адипиновой или пробковой кислоты
Номер патента: 335237
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Всесоюзный, Ковсман, Проектный, Ркин, Соловьева, Тарханов, Трутнев, Фрейдлин
МПК: C07C 69/34, C07C 69/44, C25B 3/00 ...
Метки: адипиновой, диалкиловых, кислоты, пробковой, эфиров
...не склонны к образова нгидридов, поэтому предлагаемый опо для них применять нецелесообразно.Пример 1. Электролиз проводят в электролизере без диафрагмы емкостью 150 мл с обратным холодильником и водяной рубаш335237 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред 3. Тараненко Корректоры: Л, Корогод и Е. ЛасточкинаРедактор 3. Горбунова Заказ 1334/4 Изд.561 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кой. Электроды - концентрические платиновые цилиндры, расстояние между которыми 3 - 5 мм.Для приготовления электролита 3,45 г металлического натрия растворяют в безводном метаноле и к полученному метилату натрия добавляют 102,6...
Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров
Номер патента: 335238
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Косырев, Фокин, Шевченко
МПК: C07C 217/26
Метки: а-дифтораминоалкилалкиловых, простых, эфиров
...жидкости, нер астворимые вводе.П р и м е р 1. я-Дифтораминометилэтиловый В колбу с магнитной мешалкой вводят 3,2 г(0,038 люль) сх-дифторамтнометилового спирта и 2,7 г (0,058 моль) абсолютного этилового спирта и помещают ее в ледяную баню. Затем при интенсивном перемешивании к реакционной смеси прикапывают 102%-ную серную кислоту до расслоения. Далее смесь перемешивают в течение 1,5 час (0,5 час при 0 С, а остальное время при комнатной темпе ратуре) и затем разделятот в вакууме. Продукт сушат над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Получают 1,6 г (37,5%) а-дифтораминометилэтилового эфира, т. кип. 72 С, пс 1,3436, дс 1,070.15 Найдено МКо: 21,95; мол. вес 10 Вычислено Мйр. 21,98; мол, вес 1 Найдено, %: М 13,06; Г 33,32, СаН...
Способ получения кристаллического карбамида
Номер патента: 335239
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бондаренко, Марков, Мартыненко, Митрофанов
МПК: C07C 273/16
Метки: карбамида, кристаллического
...продукта.Кроме того, карбамид получают в виде мелких кристаллов, что затрудняет его отделение на центрифугах. Прп таком способе разложения комплекса карбамнда происходит образование биурста, что приводит к увеличению расхода карбамида,С целью интенсификации и упрощения технологии увеличения размеров кристаллов и выхода целевого продукта комплекс карбамида нагревают до 100 - 120 С 2 - 3 мин в растворителе и охлаждают до температуры 70 - 90 С 15 мин, а затем отделяют целевой продукт известным способом.Пример: Комплекс разбавляют бензином и перекачивают насосом но трубопроводу, к которому подводят струю горячих паров бензина, нагретых до 150 С.В результате действия горячих паров бензина обобщая температура смеси комплекса повышается...
Библиотекам
Номер патента: 335240
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Асбсоюзная, Донецкое, Качурин
МПК: C07C 303/02, C07C 309/04
Метки: библиотекам
...массы до 97 - 99 С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенньш цслевои продукт очищают известными приемами.Предложенный способ позволяет повыситьвыход целевого продукта до 90% от теории, 5 упростить процесс выделения целевого продукта и исключить из процесса вредньш пятихлористый фосфор.Г 1 ри мер. В четь 1 рсхгорлую колбу на 2 лс мешалкой, обратным холодильником, ка- О пельной воронкой и термометром помсп 1 аютраствор 180 г безводного сульфита натрия в 800 мл воды. Затем при нагревании на кипящей водяной бане и интенсивном размешивании приливают 113 г диметилсульфата с та кой скоростью, чтобы температура в массеподдерживалась...
335241
Номер патента: 335241
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Зеткин
МПК: C07C 303/44, C07C 309/86
Метки: 335241
...г хлорбензола н 500 г хлорсульфоновой технической кислоты. По окончании реакции реакционную массу обрабатывают 2 кг льда. При разложении выделяется сульфохлорид, который отсасывают на нутч-фильтр. Получено 360 г кристаллов сульфохлорида, содержащих в своей массе 172 г маточника, и 2129 г маточника (не считая растворенный хлористый водород).10 15 Составитель 3. Комова Корректоры: В, Петрва и Е. Ласточкина Редактор Е. Левина Тсхред 3. Тараненко Заказ 1339/6 Изд.562 Тираж 448 ПодписноеЦ.ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Состав кристаллов сульфохлорида (в г):и-Хлорбензолсульфохлорид 190Вода 145 Серная кислота 25 и-Хлорбензолсульфокислота 2 В...
Способ получения”9, 10-
Номер патента: 335242
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Барановска, Данклейко, Кремлей, Марков
МПК: C07C 303/36, C07C 311/20
Метки: получения"9
...замещ оматич де 25 Предмет иСпособ получения 9, 10 - дигидрофенантрен что К, К-дихлораренс взаимодействию с фена ного растворителя при щей обработкой получе новителем, например с кой щелочью и выделе та известными приемам бретени 10 - аренсульфимидо, а, отличающийся тем, ульфамид подвергают нтреном в среде инертнагревании с последую- нного продукта восстаульфитом натрия, и еднием целевого продуки,естерен оставите рректор Л. Бадылаь Редактор хред Т. Ускова, Левина Заказ 1171/12 Изд. М 507 Тираж 44ЦНИИПИ Комитета по делаа 1 изобретений н открытий прпМосква, Ж, 1 аугнская наб д. 475 Подписно в ете М инсз ров С С СТипография, пр, Сапунова, 2 Процесс протекает по схеме ный или незамещенныйкий радикал.2 Реакция присоединения К, К -...
Способ получения а-аренсульфониламидо-
Номер патента: 335243
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 303/40, C07C 311/16
Метки: а-аренсульфониламидо
...Ж, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,(64% от теории). Перекристаллизацией из декана получают белые кристаллы, т. пл.134 в 1 С.П р и м е р 3. Получение п-бромбензолсульфониламидодифенилметана.К 0,01 г моль натрий-п-бромбензолсульфониламида прибавляют 0,01 г моль дифенилметана, 30 мл хлорбензола и при перемешивании в кипящую смесь в течение 5 мик вносят 0,005 г моль п-бромбензолсульфонилдихлорамида, растворенного предварительно в 10 мл хлорбензола. Кипятят 16 час до отсутствия реакции на активный хлор. Продукты реакции разделяют по методике примера 1. Получают 3,03 г целевого продукта (77,9 от теории). Перекристаллизацией из декана получают белые кристаллы, т. пл. 130 - 132 С.Получение натриевой соли соединения 1.К 0,01 г...
Способ получения производных дибензоциклогептадиена
Номер патента: 335824
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Акционерное, Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 209/08, C07C 211/31
Метки: дибензоциклогептадиена, производных
...100 мл едкого натра, выделяюпееся масло экстрагируют 3 раза в целом 300 мл метиленхлорида. Объединенные экстракты высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают. Маслянистый остаток (4,5 г) растворяют в 15 мл безводного этанола и обрабатывают 7,0 мл раствора хлористого водорода в безводном эта ноле (4,5 моль бг) . После охлаждения в течение 15 час до 3 С отделяют и высушивают образующиеся кристаллы, промывают 5 мл безводного этанола и высушивают в вакууме. Получают 3,75 г дихлоргидрата 10- (4-диметиламино 4-пиперидино)- дибензо-а,сЦ-циклогептаднена, т. пл. 258 - 260 С.Пр и мер 17, К оаствору сыпого 10-хлордибензо-а,сЦ-циклогептадиена (получеч из 15,7 г 10-оксидибензо-а,д-циклогептадиена) в 50 мл безводного бензола добавляют...
Способ получения триметилгидрохиновсесоюзная11ате1111ши; лшг”-“
Номер патента: 335825
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рудольф, Федеративна
МПК: C07C 39/08
Метки: лшг, триметилгидрохиновсесоюзная11ате1111ши
...газа полностью прекращается. Реакционную смесь декантируют от катализатора, охлаждают и затем отсасывают выделившееся кристаллическое твердое вещество. После сушки в вакууме получают 35 ч. триметилгидрохинона, т. пл. 170 С. Затем реакцию повторяют, причем применяют 130 об. ч. маточного раст335825 10 Составитель Г. Максимова Техред 3. Тараненко Корректор Т, Бабакина Редактор 3. Горбунова Заказ 1340/16 Изд. Мо 565 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типо графин, пр. С а пупов а, 2 вора из предыдущей реакции и 20 об. ч. изобутилового спирта, При этом получают 39 ч. гидрохинона, т. пл. 170 С. Этот ход работы повторяют еще девять раз. В итоге...
Способ получения галоидбензилфенолов
Номер патента: 335826
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гшистраннан, Иностранец, Синститю, Тшн, Франци
МПК: C07C 39/27
Метки: галоидбензилфенолов
...295 157961,580415779 170/03174 в 1/0,1160 в 1/0,2 309 309 354 118 354 93 399 105 300,5 200 - 205/0,4 1,5763 353Показатель преломления определен при 22 С. фф Показатель преломления определен при 21,5 С.ЛН 2 где Х и У в среде оргствии хлори продукты и2. Способ процесс вед ционной ма имеют указанные вышанического растворителстого цинка и выделя 1звестными приемами.по п. 1, отличающийсут при температуре кипссы.Корректор Л. Орлова значенияв присутт целевые я тем, что ения реакказ 1300 зд.628Т ираж одписное Сапунова,пография 3Время реакции 21 час (в два этапа). Выделение НС 1 прекращается примерно через 19 час. Тогда добавляют 200 мл холодной дистиллированной воды, после перемешивания и отстаивания разделяют фазы, Водную фазу 5 промывают...
335827
Номер патента: 335827
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берталан, Венгерска, Георги, Иностранное, Иштван, Ласло, Тибор, Ференц
МПК: C07C 45/46, C07C 49/825
Метки: 335827
...вводят 18,75 кг воды, 12,50 кг уксусной кислоты и 3,50 кг резорцина, Затем реактор закрывают и нагревают его содержимое до 50 С при перемешивании. После этого прои постоянном перемешивании в течение 3 час в реактор подают 10,3 кг бвнзотрихлорида, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси, постоянно находилась в интервале между 90 и 95 С. Указанную температуру поддерживают нагреванием или при необходимости охлаждением. Образующийся в процессе реакции и выделяющийся из реакционной смеси газообразный хлористый водород отводят из реактора. По окончании добавления бензотрихлорида температуру реакционной смеси повышают до 100 - 105 С и в течение 30 лтин выдерживают реакционную смесь при указанной температуре, после чего смесь...
335829
Номер патента: 335829
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Юрг
МПК: C07C 127/19, C07C 275/26
Метки: 335829
...воде. Пр имер 1. 13,5 ч. октагидро,2,4-,метенопенталенил-(5) - амина (т. кип. 81 - 83 С/12 мм рт. ст., по 1,5160) растворяют в 15 200 ч. бензола и при охлаждении на ледянойбане прикапьввают в течение 30 мин .к 11,8 ч, фенилизоцианата в 100 ч. бензола при 20 - 30 С. После перемешивания в течение 16 час при 50 - 60 С реакционную смесь фильтруют 20 и осадок перекристаллизовьгвают из уксусногоэфир а. Полученная К-октагидро,2,4-метенопенталенил-(5) -ЬГ-фенилмочевина плавится при 181 - 182 С.Пример 2. 13,5 ч, октагидро,2,4-метено пенталенил- (5) -амина растворяют в 200 ч.бензола и при охлаждении на ледяной банеЗаказ 1676/18 Изд Ъо 752 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...
335830
Номер патента: 335830
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Фарбверке, Федеративиа, Федеративна, Феликс, Хельмут
МПК: C07C 127/19, C07C 311/59
Метки: 335830
...проводить в индиферентных растворителях. Если в качестве исходных продуктов используют сульфиновую кислоту или ее щелочные соли, то реакцию проводят в присутствии кислотных конденси рующих средств, таких как тионилхлорид, полифосфорная, безводная фосфорная или серная кислоты,Пример.К+ (2-метокси-хлор бе нз а м ндо ) -этил бензолсульфонил -К-циклогептилмочевина.7,1 г 4-(Р-(2-метокси-хлорбензамидо- этил) -бензолсульфиновую кислоту, полученную восстановлением соответствующего сульфохлорида Ка 250 з (т, пл. 106 - 108 С), и 3,5 25 К-циклогептил-К-оксимочевины суспендируютв 60 лл диоксана. Затем прикапывают раствор 2 лл тионилхлорида в 20 мл диоксана. Полу335830 СО-ХН-СН-СН 2- -ЗО,-ХН-С-ЬН-С12 Составитель М. Кабанова Корректор И, Божко Техред...
Способ получения сложных эфиров а метилолбензоинсульфокислоты
Номер патента: 335831
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ганс, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 309/68, C07C 309/75
Метки: метилолбензоинсульфокислоты, сложных, эфиров
...льда и 2 н. соляной кислоты и разделяют. Т. пл. 131,5 - 133 С (хлористый метилен/петролейный эфир), выход 89,5 г (45%от теории),Найдено, %: С 66,7; Н 4,90; О 20,2; 5 8,10.С 2 аН 2 о 055.Вычислено, /,: С 66,6; Н 5,05; О 20,2; 8 8,07,Мол. вес 396.П р и м е р 2. Сложный эфир а-оксиметилбензоинбензолсульфокислоты. Согласно при меру 1 процессу этерификации подвергают 121 г(0,6 моль) пиридина с прибавкой 300 мл бензола подвергают этерификации. Т. пл. 111 -112 С (этанол), выход 116 г (72% от теории).Найдено, о/о: С 60,0; Н 4,96; С 25,2; 8 9,9.СыНы 055.Вычислено, /о. С 60,0; Н 5,0; О 25,0; 5 10,0.Мол. вес 320.П р и м е р 4, Сложный эфир а-оксиметилбензоин-Р-нафталинсульфокислоты. Согласнопримеру 1 55,6 г (0,23 моль) а-оксиметилбензоина с 82 г...
Всесоюзидя iшшно-тай: . нннбиблиотека
Номер патента: 335832
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративиа, Федеративна
МПК: C07C 311/52, C07D 231/50, C07D 261/14 ...
Метки: iшшно-тай, всесоюзидя, нннбиблиотека
...- этил - бензолсульфопил) -1,1.гексаметиленсемикарбазид, т. пл,5181 С, бесцветный мелкокристаллическии порошок.Пример 8. Аналогично примеру 2 из 4-и- (5-метилизоксазолил - 3-карбоксамидо)-пропил-бензолсульфонамида (получен из 5-метил.- 5изоксазол-хлорида карбоновой. кислоты. и 4-(иаминопропил) - бензолсульфонамид-гидрохлорида в пиридине, т. пл. 165 С) и метиловаго эфира хлормуравьцной кислоты получают М-(4-а-(5 - метилизоксазолил- карбоксамидо)-пропил - бензолсульфонил) -метилуретац, т. пл. 146 в 1 С, прц взаимодействии которого с И-амцногексаметиленимином получают 4- (4-и. (4 - метилизоксазолцл-карбоксамидо)- пропил - бензолсульфонил) -1,1 - гексаметиленсемцкарбазид, т, пл. 161 С.П р и м ер 9. Как в примере 2, из 4-р-(4,5-...
335833
Номер патента: 335833
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 329/14
Метки: 335833
...По окончании реакции ксантогенаты легко отделяют из перемешиваемой и текучей суспензии кристаллов на нутч335833 Предмет изобретения Составитель Г, АндиоиТехред 3, Тараненко Редактор Л. Ушакова Корректор О. Волкова Заказ 1340/18 Изд.565 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 фильтре или центрифугированием, Выдерживание кристаллов при низкой температуре в вакууме лозволяет удалить остатки инертного органического растворителя, а в случае ксантогенатов натрия также от кристаллизационной воды,Следует отметить, что проведение и окончание реакции в жидкой фазе способствует хорошему и легкому отводу теплоты реакции, в результате...
335834
Номер патента: 335834
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 333/16
Метки: 335834
...этцлецоцсдцтцскарса мцновой кислоты. Г 1 рдктцческц процсс пров - дят смешцванц.м реагентов прц агмосферном давлении прц температуре 1050 С.В качестве соединений одцог:длсной медихОжпо использовать Гдлоцдные ос динан ця 20 пли известные соли одновдлег цой мсдп, цд.пример полухлорцстую медь. Для получснп растворимых соедцнений одновдлентной меди используют удобный спосоо, ндпрцмер, в случае хлористой медп ее вводят в водный рдст вор хлорцда целочного цлц щелочнозс мельного металла, содержащий 50 - 200 г/, МаС 1 или СаС 1 з,Пример 1.а) Смешивают прц темпсрагуре 2 30 1 лсоль этиленбисдитиокарбамата н335834 Предмет изобретения Составитель М, Кабанова Текрсд 3. Тараненко Редактор Л. Ушакова Корректор О. Тсорина Заказ 134611 Изд. сЧо 566 Тираж...
Способ получения циклических терпеноидов
Номер патента: 335926
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Курбанов, Кучеров, Семеновский, Смит
МПК: C07C 35/18, C07C 45/67, C07C 49/543 ...
Метки: терпеноидов, циклических
...в 9 мл нитрометана (абсолютного) прп - 10 С за 30 сек при псрсмешивапии прибавляют охлажденную смесь 0,30 мг (0,0052 люль) 1007 о-ной фтор335926 Предмет изобретения Составитель Г. Голубовская Редактор 3. Горбунова Техред Л. Куклина Корректор Г. ЗапорожецЗаказ 2544,16 Изд. ЪЪ 1094 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Минисгров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тнногпафия, нр. Сапунова, 2 сульфоповой кислоты и 2 мл нитрометана. После выдержки при этой температуре в течение 10 мин реакционную массу разлагают при охлаждении ( - 20 С) эфирным раствором триэтиламина. Затем смесь промывают бикарбонатом натрия, водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира и нитрометана остаток...
335931
Номер патента: 335931
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 43/178
Метки: 335931
...вакуения выхода цел особ получения а церина путем коа с глицератом ссе реакции, в ср и до 80 С с посл вого продукта из д целевого проруженный хлорис т выделяют пере П р ед м ет изобретен лючает использование огнеопасного растворителя и основан на нного сырья. Для увелич предложен сп го эфира гли ристого аллил ным в проце при нагревани лением целе емами, Выхо считая на заг левой продук уме. Способ иск ного и токсич базе отечествеП р и м е р. В четырехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 138,15 г 5 (1,5 г моль) глицерина, нагревают до 75 -80 С и при размешивании добавляют в четыре приема через каждые полчаса 28,05 г (0,5 г лтоль) едкого кали. После...
Способ получения полифункциональных сульфидов
Номер патента: 335941
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 319/14, C07C 323/25, C07C 323/36 ...
Метки: полифункциональных, сульфидов
..."с:. С 9,5; М 4,2СН,е 5 О,1 С 1.Вычислено, Ос: С 1 9,8; Х 3,9.Перхлорат деиствием насыщеиного спиртового раствора пикриновой кислоты переводят в,пикрат, выход когПчественны 1, т. пл.142 - 143 С (из спирта).10 Предмет изобретения 15 Лг - Я - (СК ),Х Х - ОН, - йг,) (СНг)и 1,Г1 2 25 30 Лг -(Сйг)Х Составитель А. Нестеренко Техред Т. Миронова Корректор А Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 378/113 Изд. Мз 55 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Яарьк, флл, пред. Патент Най 1 лено, %: С 52,4; Н 3,9; ч 11,7; Я 6,9.Сг 1 Нге 5 ОХ 4.Вычислено, %: С 52,5; Н 4,1; К 11,6; 5 6,6.П р и м е р 2, Получение хлорида са- (4-оксифенил)...
Способ получения серусодержащих производных ряда антрахинона
Номер патента: 335942
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Казахский
МПК: C07C 323/22
Метки: антрахинона, производных, ряда, серусодержащих
...г (0,0003 моль) бромида хризофаноларастворяют в 20 мл дпоксаца, добавляют0,03 г (0,0003 моль) трет-бутилмеркаптана,10 лсг Ад,О. Смесь нагревают в течение 2 часпри температуре кипения растворителя. Реакционную смесь отфильтровывают, фцльтратконцентрируют в вакууме, Суой остаток крпсталлизуют из органического растворителя.Выо97 08%; т. пл. 218 - 220 С.1-1 айдецо, %: С 66,00, 66,17; 1-1 5,Я 8,90, 9,05,С 191 1180 дЯ.Вычислено, %: С 66,66; Н 5,26; 5 9,35.Получают пять тиопроизводцы.П р и м е р 3. Реакция бромида ризофацола с н-гептилмеркаптаном.Выход 78,3%; т. пл, 223 - 225 С.11 айдецо, %: С 68,33, 68,47; 5 8,00, 8,17.С,:1-1045.Вычислено, %: С 68,75; 5 8,33,П р ц м с р 4. Реакция с втор-октцлмеркаптаном.335942 Предмет изобретения...
Способ сульфатирования высших спиртов газообразным серным ангидридом
Номер патента: 336332
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ангарский, Богенс, Зайцева, Оречкин, Шепотько
МПК: C07C 303/24, C07C 305/06
Метки: ангидридом, высших, газообразным, серным, спиртов, сульфатирования
...молярном соотношении 1:2:5. Это позволяет сульфатировать серным ангидридом высшие спиртыпоскольку комплексы серной кислоты или олеума с мочевиной в данином случае непригодны, т. к. мочевина не растворима в высших, спиртах. раст тствию осадка.1150 л (1000 кг) кашалотовых спиртовс йодным числом 63 - 70 и гидроксильнымчислом 180 - 220 сульфатируют контактнымгазом сернокислотного,производства, содержащим 7,5% трехокиси серы, и доводят кислотное число сульфомассы до 80 мг КОН/г.Температура сульфомассы при этом находит 10 ся в пределах 35 - 40 С. В массу спиртов постепенно вводят, приготовленную ранее защитную добавку с такой скоростью, чтобыв конце ее прибавления кислотное числосульфомассы выросло до 96 мг КОН/г. После15 этого сульфатирование...
Всесоюзная iшеитно-тх1ш11шш
Номер патента: 336865
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Петер, Федеративна
МПК: C07C 21/18
Метки: iшеитно-тх1ш11шш, всесоюзная
...и крышка трубы также из стали, 30 но, однако, не облицованы тефлоном. При проведении способа получения фтористого винила в этом реакторе, таким же образом, как описано в примере 1, концентрация фтористого винила в течение 200 час снижается со 35 100% до 75%. Контакт после этого опыта еще не спекается.Уже простым мероприятием облицовки трубы реактора можно значительно замедлить спекание контакта и этим значительно повы сить длительность его действия.С повышением продолжительности действия катализатора еще не достигается полностью беспрерывное производство. Предлагают проводить работу в трех или в большем количе стве реакторов таким образом, чтобы сначала работал один реактор до проскока ацетилена, затем совместно с другим,...
336866
Номер патента: 336866
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Федеративна
МПК: C07C 45/65, C07C 49/707, C07C 62/38 ...
Метки: 336866
...20 фракцияСодержание зти тацстата О Номер Растворитель, % 25 50 /о 1 о 0 95 75 скеллозольва Б(изомеры гексана)50 то же255 метанол 1 в7 - 1112 - 1817 - 2122 - 24 паривают под уменьшенным давлением. К остатку добавляют 10 мл воды и смесь экстрагируют тремя порциями по 20 мл этилацетата. Экстракты объединяют и промывают 19 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают под уменьшенным давлением. Получают остаток, который, согласно хроматографического анализа в тонком слое содержит метиловый эфир Ж-изо-ПГЕьПример 2. ПГЕ, и 15 эпи ПГЕ, из эндо-рядов.Раствор 0,115 г 6-эндо- (1,2-дигидроксигептил) -2 и- (6"-карбометоксигексил) - бицикло- (3.1.0)-гексан-З-ола в 4 лил сухого пиридина охлаждают в...
Текннчеоная йблиотена
Номер патента: 336867
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йосио, Лтд
МПК: C07C 51/41, C07C 61/06
Метки: йблиотена, текннчеоная
...амина растворяют в водном 10%-ном водном растворе щелочи и раствор эстрагируют эфиром для выделения (+) -а-и-метилбензилбензиламина. Общее колнчество выделенного амина, включая амин, полученный из маточного раствора, равно 20 г, т. кип. 108 - 115 С (0,1 мм рт. ст,) Водный слой подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлористьгм метиленом. Получают 5,1 г (+)-транс-хризантемовой кислоты: выход 30%, т. ки,п. 11 - 113 С (2 мм. рт. ст.); аг+14,0 (этанол).При м ер 2. Раствор 16,8 г (+)а-и-хлорбензилбензиламина в 70 мл этанола смешивают с раствором 12,2 г (-)-транс-хризантемовой кислоты в 100 мл этанола и добавляют 35 мл воды. Смесь нагревают, а затем олаждают до комнатной темнературы до образования кристаллов, которые выделяют...
336868
Номер патента: 336868
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Генри, Иностранна, Иностранцы, Соединенные
МПК: C07C 209/60, C07C 209/78, C07C 211/50 ...
Метки: 336868
...Установлено, что полученная смесь содержит 78,0 вес. % ди-(аминофенил)-метана, из которых 39,4 вес. о/ц составляет 4,4-изомер, 43,4 вес. % 2,4-изомер и 17,4 вес. О 2,2-изомер. Применяя описанные выше условия и только изменяя отношение анилина и хлористоводородного анилина, проводят два дополнительных опыта, Оносительные количества реагентов, условия реакции и состав конечного продукта приведены в табл. 1. Молярное отношение, указанное для анилина, учитывает и анилин, добавленный в виде хлористоводородного анилина на последней стадии процесса. Выход и количества изомерных диаминов определены методом газо-жидкостной хроматографии, как описано выше.Таблица 1 Распределение изомеров, % ванин, а затем быстро охлаждают до 20 С и...
336869
Номер патента: 336869
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Масазуми, Нао, Сеиджи, Такео, Токио, Хитоси
МПК: C07C 253/10, C07C 255/08
Метки: 336869
...катализатор сравнительного опыта примера 1 и проводят реакцию, кяк в примере 3. Выходы хлороакрилоццтриля, футтяттотттттрттла и акронитоиля составляют - 20,0, 17,8 и 15,0% через 5 лией и 15,8, 15,0 и 13.5% через 15 лией от начала реакции.П р и мер 4. 15 мл катализатопя пвимепа 1 смешивают с 15 лг.г кварца ц полают в реакционную трубу цз термостойкого стекла. При температупе 280 С вволят газовую смесь сс-метичстттрола, цианистого гзлопоча, кислорода, хлористого водооола и азота с объемным отношением 1: 1: 2: 1: 5 и объемцой скоростью 600 час - , Получают 81,1% Д-метил, 6-фенилакрилонитрила через 5 дней и через 30 дней от начала реакции. Сравнительный опыт.Применяют катализатор сравнительного опыта примера 1 и проволят реакцию,...
Способ получения бензолсульфомочевины
Номер патента: 336870
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Фарбверке, Федеративна, Феликс, Хельмут
МПК: C07C 127/19, C07C 311/58, C07C 311/59 ...
Метки: бензолсульфомочевины
...сыщенные связ ХСН, - ) - СНз - СН СН(СНз) - СН, - , способ состоит в замещенные бензо рые содержат в мо Нз) - ,Настоящее изобретение относится к способу получения неизвестных ранее бензолсульфомочевин общей формулы ом, что со- сульфонилекуле ненаЯНСОМИК например О-МН-Сн- СН во,кисокнк 10-кн.св.св,СОЯНпутем гидрирования,молекулярного водоростного катализатора гся в соответствующиевины.Продукт может бытвиде, так и в виде солтем его обработки щеЗаместитель Х нахоили преимущественнобонамидной группе. например, с помощью да, в присутствии извеидрирования переводят- бензолсульфонилмочеь выдел и, котор лочным дится 5 по от н как в чисто ю получают исредствами, положении ношению к ка сО-Ян50ОК Т или их солей, которые обладают свойством...
337379
Номер патента: 337379
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 201/12, C07C 205/06, C07C 209/18 ...
Метки: 337379
...В раствор 0,0028 лг ь г2,2,4,4-тетранитродифенилового эфи10 мл диметнлформамида,при,комнатнопературе в течение 15 мин пропускаютак из баллона, Затем содержимое вылв 50 - 70 лгл воды, Образовавшийся2,4-динитроанилина после коагуляциируют и сушат,Выход продукта - 0,45 г (86%), т. пл, 178 -179 С.Фильтрат подкисляютды и отфильтровываютдок 2,4-динитрофенола.Выход, продукта - 0,34 г (65%), т. пл, 113 -113,5 С.337379 Предмет изобретения Редактор Б. Федотов Техред Л, Богданова Корректор Т. Китаева Зека з 2049 г 9 Изд.672 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р имер 3. К раствору 0,0028 моль (1 г) 2,2,4,4 - тетранитродифенилового...