Способ получения 3-метил-4диэтиламино-2-бутанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЛ ИСАНКЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Соцетскм Социалистических Республик/04 0 аявкиосударственныи иоиит Воаота Министров ССС па делам ызосретенийи открытий. азарян Ордена Трудового Красного Знамени институт тонкойоргапическо й химии им, А, Л, Мнджо япа71) Заявител"ванному способу получения 3-метил- 1диэтиламино 2 бутанола н,) - сн,- м (сн)нпм из основных компо екарственных вешествоп .1, 21,получения 3-мебутанола взаимдиэтнламипа с мформом при темщим восстановлеметил-диэт ил,ой натрия в уксем целевого про3 тилодейст- етплпературевием мино- усной дукта Н-С-К Н2 2 Н Н(И) о спос 1 осутцествлепиисновным продук 1 ако и яду с ом оораэуе зомероивто понижает(ЦД ) ь 1) ъЦ Д ( Н ся один из е-Я - диз гилампновием гпдрохлорида этилкетоном и пара о 100 С с последую образовавшегося 3-бутанола амальгам кислоте и выделенп известным методомПредложенный сгособ зпппо ветен в т в, что метплацетоуксусный эфир формулы Х подвергатот конденсации с дпзт 1 ла пномо формулы П при темперю уре 150160 С и 1 получепный алтидокет. н формулы Ш восс-,гапавливагот аломогидрпдол;пттпя с посл,луплцпм , выделением целтвого продукта и:в тпп1 методом, Процесс протекаег по схем .Заказ 3952/317 Тираж 575 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретепнй и открытий 113035, Москва, Ж, Раушс оая набд, 4/5(0,55 моля) диэтиламина, Трубку запаивагют и нагревают на масляной бане в течениео8 10 час при 150-160 С, После охлаждения осадок отфильтровывают; отгоняют избыток диэтиламина и остаток перегоняютв вакууме, собирая продукт, кипящий при92-93 С У 1 мм рт, ст, Выход 18,0 г (75%от теории).Найдено,%: С 63,33; Н 10,19; К 8"50.С,НИО,Вычислено,%: С 63,12; Н 10,00;118,18,,3-Летил- Й -диэтиламино-бутанол,К 12 г (0,32 моля) .алюмогидрида литияв 450 мл абсолютного эфира при перемеши.вании из капельной воронки медленно добавляют раствор 14,4 г (0,08 моля) ди.этиламида метилацетоуксусной кислоты в90 мл абсогцотного эфира, Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час и дают охладиться до комнатной температуры. Образовавшийся комплексразлагают 407 ным раствором гидроокисионатрия при 2-5 С, Осадок отфильтровывают, промывают эфиром, и фильтрат высушивают безводным сернокислым натриемРастоворитель отгоняют и остаток перегоняютов вакууме при 112-113 С/40 мм рг. ст,П 11 1,43900,8513, М Йп, найдено20 ю349,.230; вычислено 49,227, Выход 11,4 г(86,3% от теории). Найдено,%: С 68,10; Н 13,32; И 8,91СоНг ИОВычислено,%: С 67,87; Н 13,29;И 8,79,3-Метил- Я -диэтиламино-бутанолпри хроматографировании на окиси алюминияЦ-ой степени активности в системе бензолацетон (4:1) дает два пятна с Й 0,7 иР 0,56, которые соответствуют диастерео 2изомерам,1 В ИК-спектре наблюдается ассоциированная полоса поглощения гидроксульной группы в области 3200-3500 см . Формула изобретения Способ получения 3-метил-Й -диэтидамино-бутанола с применением реакциивосстановления, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения качества целевого продукта,;етилац тоуксусный эфирподвергают конденсации с диэтиламиномопри температуре 150-160 С с последующим восстановлением полученного амндокетона алюмогидридом лития,Ис"очники информации, принятые во внимание при экспертизе;1, Машковский М, Д, Лекарственныесредства, "Медицина, М 1967, с, 380,2. Рубцов М, В. и Байчиков А, Г. Синтетические химпкофармацевтические препараты, "Медицина", М., 1971, с, 7-8 (про-тотип).
СмотретьЗаявка
2066517, 14.10.1974
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Л. МНДЖОЯНА АН АРМЯНСКОЙ ССР
МАРКАРЯН ЭДУАРД АБРЕСОВИЧ, ГРИГОРЯН МАРИЭТТА ТЕВОДОРОСОВНА, НАЗАРЯН ВАЛЕНТИНА МУШЕГОВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/133, C07C 215/12
Метки: 3-метил-4диэтиламино-2-бутанола
Опубликовано: 25.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-522175-sposob-polucheniya-3-metil-4diehtilamino-2-butanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-метил-4диэтиламино-2-бутанола</a>
Очки-часы
Номер патента: 1797085
Опубликовано: 23.02.1993
Авторы: Степанович, Федевич, Шлосберг
МПК: G01C 11/00
Метки: очки-часы
...линзы 5 размещена под углом к оптической оси 7 очковыхлинз 2.Изобретение осуществляют следующимобразом,Изображение времени с индикаторавремени 4 проецируется на двояковыпукявляется упрощеышении удобства ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(57) Использование; производство часов и очков. Сущность изобретения: оправа очков и корпус часов отлиты иэ прозрачного полимера цельным блоком, информационное окно индикатора выполнено в виде линзы, при этом ось часов наклонена по отношению к оси очков. 2 ил. оторая является информаци- з индикатора времени 4, и счисредственно путем поднятия выпуклую линзу 5, вследствие ческая ось б двояковыпуклой щена под углом к оптической линз 2. Формула изобретенияОчки-часы, содержаиие...
2-о-сульфонаты метил 5-о-бензил-3-фтор-3-дезокси-д арабинозы в качестве промежуточных продуктов в синтезе биологически активных 3 -фтор-3 -дезоксирибонуклеозидов
Номер патента: 1521739
Опубликовано: 15.11.1989
Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167
Метки: 2-о-сульфонаты, 5-о-бензил-3-фтор-3-дезокси-д, активных, арабинозы, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3
...(Ч 111) в виде сиропа.Найдено,4: С 57,80; Н 5,65; Р 6,98,с,н орВычислено,Ф: С 57,77 Н 5,59;Р 7,02.П р и м е р 8. Метил 2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси-р-рибоФураноза (1 Х).К раствору 1,3 г (4,81 ммоль) метил 2-О-бенэоил-фтор-дезокси-с(-0-рибофураноэы (Ч 11) в 12 мл пиридина при охлаждении до 0-5 С и перемешивании добавляют по каплям 1,3 мпРеакционную смесь выливают в 50 гсмеси лед - вода и экстрагируют хлороформом (Зх 100 мл). Органическийслой отделяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают. Остаток5хроматографир уют. на сили ка геле100/400 (200 см ). Колонку элюируют смесью растворителей гексан "этилацетат с постепенным увеличениемсодержания этилацетата до 25 об.4.Фракции, содержащие соединение (1 Х),собирают и...
Калиевая соль sбензимидазолил-(2)-метил -тиосерной кислоты, проявляющая противосудорожную активность
Номер патента: 589747
Опубликовано: 07.05.1988
Авторы: Захарьевский, Мелентович, Чижевская, Яцевич
МПК: A61K 31/4184, A61P 25/08, C07D 235/28
Метки: sбензимидазолил-(2)-метил, активность, калиевая, кислоты, противосудорожную, проявляющая, соль, тиосерной
...2-хлорметилбензимидазола. Бесцветные мелкие кристаллы т.пл,1971.98. С.,Найдено,7: С 39,66, Н 3,55.С Н НВычислено, : С 39,34, Н 3,24,П р и м е р 2. Получение калиевой соли 8-бензимидазолил-(2) -метил-тиосерной кислоты.К 15,1 г (0,062 моля) Б-бензимидазолил-(2)-метился -тиосерной кислотыв 30 мп абсолютного этилового спиртаприбавляют 3,5 г (0,062 моля) гидроокиси калия, растворенного в 20 млабсолютного спирта, встряхивают втечение 5-10 мин и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Перекристаллизовывают из абсолютногоспирта т.пл, 182-183 С. Вес 15, 14 гВыход - 86,3 , считая на Б-бензимидазолил-(2)-метил -тиосульфокислоту.Бесцветное кристаллическое вещество,хорошо растворимое в воде,Найдено, : С 32,91, Н.3,13.НьН 1 ИБ О. 1/2...
Способ получения производных -метил-3, 4 диоксифенилаланина или их солей
Номер патента: 608471
Опубликовано: 25.05.1978
Автор: Вольфред
МПК: C07C 101/77
Метки: диоксифенилаланина, метил-3, производных, солей
...час при давлении 0,10,3 мм рт.ст., получают уксуснокислыфсольват гидрохлорида А -сукцинимидо 20этил-З-(3,4-дигидроксифенил)-З-метилаланината.Найдено,: С 50,48; Н 6,13; М 6,77С,дНОКО НСЫ 3 СН 4 ОВычислено,: С50,96; Н 5,73; 25М 7,13.П р и м е р 6. А. Получение гидрохлорида Ь -3-(3,4-диацетоксифенил) --2-метилаланина,30К смеси 320 мл ледяной уксуснойкислоты и 24 мл хлористого ацетила добавляют 69,4 г (0,291 моля) полутор"ного гидрата Ь -3-(3,4-дигидроксифенил)-2-метилаланина. Температурареакционной смеси поднимается приблизительно до 50 С, и образуется чистыйраствор, При этой температуре в течение 10 мин вводят дополнительно 85 млхлористого ацетила. Образующийся про-зрачный, бледно-желтый раствор оставляют при температуре 20-25 С на 14...
Способ получения о-арил-р-(дитиокарбаминоил) этилсульфонатов
Номер патента: 175054
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец
МПК: C07C 303/30, C07C 309/65
Метки: о-арил-р-(дитиокарбаминоил, этилсульфонатов
...10 радин.; АГ -- незаыещенный или замещенньй арил) путем взаимодействия соответствующих дитиокарбаминовых кислот с о-арил. винилсульфонатами.П р и м е р. о-Фенл+ (Х,М-ди етилдитио карбамипоил) - этилсульфонат. К смеси 0,1 г .чоль о-фенилвинилсъльфоната, 0,12 г ио,ь уксусной кислоты и 100 . ацетона прибавляют и течение 2 час при перемешивании и температуре 10 -15 С 0,12 г оль 10/-ного 20 водного раствора диметилдитиокарбамата натрия. Реаковнуо массу выдерживают с перемешиванием 2 час, постепенно повышая температуру до 20 - 25 С, и оставляют на несколько часов для кристаллизации, Выпавшие 25 кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход около 100 , т. пл, 73 - 75 С (из метанола). В подобных условиях полуединения,...
Предыдущий патент: Способ получения оптически-активных изомеров четвертичных солей п, п-диамино-2, 3-дифенилбутана
Следующий патент: Способ получения -лофенала
Случайный патент: Устройство для герметизации узлов скважинного прибора