C07C 49/80 — содержащие галоген
Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р бис (трихлорацетил) бензолов
Номер патента: 138613
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Азбель, Иоффе, Мак, Хчеян
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: бензола, бензолов, бис, м-бис, смеси, трихлорацетил
...водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 - 100% от теоретического.Г 1 р и м е р 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 - 20 гчас и в течение 10 лан нагревают реакционную массу до температуры 50 - 150", Во время реакции температуру постепенно повышают и заканчивают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более 0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 - 10,36 г. Количество выделившегося хлористого водорода - 10,948 - 10,952 г, Выход м-бис-(трихло 1 эацетил)-бензола 99,7 - 100%, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.138613 П р и м е р 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из...
168678
Номер патента: 168678
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: 168678
...через 2 час 30 лтн.Привес реакционной массы составляет102,00/о от рассчитанного на л-бис-(хлораце тил)-бензол. Реакционную смесь перегоняютпод вакуумом.Головная фракция: давление 3 - 4 лл рт. ст.,температура 125 в 1 С, вес 1,8 г (5,2% от теоретического); фракция л-бис-(хлорацетил)- 10 бензола: давление 2,5 лл рт. ст., температура17 в 1 С, вес 31,40 г (90,70% от теоретического); кубовый остаток: вес 1,5 г (4,3% от теоретического).П р и м е р 2. 24,3 г л-диацетилбензола ох лаждают до 25 С и в реактор подают ток хлора со скоростью 1 О г/час, Температуру смеси поддерживают на уровне 35 - 38 С. Хлорирование заканчивают через 2 час 15 мин, Количество непрореагировавшего хлора состав ляет 1,05 г (4,67%от поступившего в...
191514
Номер патента: 191514
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: 191514
...хлорирование ведут в присутствии уротропина. Это позволяет ускорить процесс хлорирования.Пример 1. 8,1 г п-диацетилбензола и 0,02 г уротропина нагревают до 60, в смесь подают газообразный хлор со скоростью 10 г/час. Реакционную Массу расплавляют и температуру повышают с такой скоростью,чтобы хлорируемая стиесь не кристаллизовалась. Через 2,5 час температура смеси достигает 200 С. Хлорирование продолжают при 200 С пока не прекратится выделение хлористого водорода.Привес реакционной массы составляет 10,14 г. Выход п-бис-(трихлорацетнл)-бен 3 о ла 18,24 г (98,99 от теоретического).П р им е р 2. Смесь 8,1 г п-диацетилбеттзола и 0,04 г уротропина хлорируют вышеописанным способом в течение 5 час. Привес реакционной массы составляет 10,35 г....
194082
Номер патента: 194082
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: 194082
...ке 1 онов, например пентахлорпроизводных трихлорацетофенона, хлорированием дихлорацетофенона при 200 С известен, Кроме того, известен способ получения бис(трихлорацетил) бензола, заключающийся в том, что смесь тг- и м-изомеров диацетилбензола хлорируют при 85 - 200 С.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что процесс ведут в присутствии пиридина при температуре около 100 С, что упрощает и ускоряет процесс.П р и м е р 1. В стеклянный реактор загружают 200 мл дпхлорацетофенона (уд. в. 1,35), полученного хлорированием ацетофенона при 50 - 105 С, и 10 мл пиридина. Образовавшуюся смесь при перемешивании подогревают до 117 С и при этой температуре хлорируют в течение 12 час, пропуская через реакционную смесь хлор со скоростью...
Способ получения w-метоксиацетофенона и огфторацетофенона
Номер патента: 212243
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ворожцов, Соколенке, Якобсон, Янькова
МПК: C07C 45/63, C07C 45/64, C07C 49/80, C07C 49/84 ...
Метки: w-метоксиацетофенона, огфторацетофенона
...диазоацетофепона в метаноле .в присутствии, например, медного порошка,Предложенный способ заключается в получении ь-метоксиацетофенона и о-фторацетофепона взаимодействием а-бромацетофенона с метанольным раствором фторида щелочного металла, например калия, рубидия, цезияпри кипячении с последующим выделением продуктов реакции перегонкой.Способ в литературе не описан, для его осуществления используют получаемые при этом доступные соединения, продукты применяются в органическом синтезе.П р и м е р 1, 60 г в-бромацетофенона, 90 г фтористого калия, 1,5 л метанола кипятят 4 час, Затем отгоняют метанол, добавляют воду, экстрагируют эфиром и эфир отгоняют. Из остагка перегонкой выделяют 10 г(225 о) со-фторацегофенопа с т. пл. 26 С и 13...
Способ получения 1-)слорацетил-3-ацилбензолов
Номер патента: 241416
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Беленький, Гольдфарб, Якубов
МПК: C07C 45/46, C07C 49/80
Метки: 1-)слорацетил-3-ацилбензолов
...превращают в диметиловый эфир, 0,35 г (выход 86%); т. пл.67,5 - 68 С, Прп плавлении смеси полученного эфира с образцом диметилового эфира изофталевой кислоты депрессии не наблюдается,т.), 1,3 г. сходный Изобретение относится к способам ацилирования бензола.Предложен способ получения 1-хлорапетил- З-ацилбензолов, состоящий в том, что ацилбензол подвергают взаимодействию с хлорацетилхлоридом в присутствии избытка хлористого алюминия при температуре 110 - 115 С. Применение избытка хлористого алюминия позволяет придать селективность процессу ацетилирования, так как в этих условиях хлорацетильная группа вступает исключительно в метаположение к ацильной группе, связанной с бензольным ядром.Предлагаемым способом можно ввести вторую...
355150
Номер патента: 355150
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Белкин, Исак, Кене, Момот, Плакидин, Рашевска, Стариков, Тертычна
МПК: C07C 49/80
Метки: 355150
...холодильником, заливают 150 лхл воды, при размешивании загружают 25,3 г бензантрона и размешивают 30 лгин. Прибавляют 1,2 мл хлорбензола, размешивают 30 лгин до получе ния однородной суспензии, после чего одновременно загрукают 9,9 мл брома, 16,6 мл со.ляной кислоты и 6 лгл гипохлорита натрия, содержащего около 120 г/и активного хлора.Затем реакционную массу подогревают до 25 70 - 75 С, перемешивают при этой температуре 5 час, прибавляют медленно вторую порцию (44 мл) гипохлорита натрия и выдерживают 1 час при 70 - 75 С. Затем добавляют третью порцию (5 мл) гипохлорита натрия и ЗО выдерживают 1 час,355150 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Текред Л. БогдановаКорректор В. Жолудева Редактор Т. Шарганова Заказ 3770/10...
“способ получения 2, 2-бис-(4-фенилглиоксалилфенил) гексафторпропана
Номер патента: 457689
Опубликовано: 25.01.1975
Авторы: Берлин, Дымшиц, Коршак, Кронгауз, Лившиц
МПК: C07C 49/80
Метки: 2-бис-(4-фенилглиоксалилфенил, гексафторпропана
...выходом,Пример.1. Получение 2,2-бис-(4-йодфенил) - гексафторпропана.К раствору 40,3 г 2,2-бис-(4-аминофенил)0 гексафторпропана в 1205 мл 7,2 о/о-ного раствора хлористого водорода, помещенному втрехгорлую колбу, прибавляют раствор 23,5 г.ХаХОо в 86 мл воды при температуре минус 1 - плюс 2 С и затем при температуре5 плюс 5 С по каплям раствор 38,5 г К 1 в 73 млводы. По окончании прибавления реакционную смесь нагревают 30 мин при температуре100 С, охлаждают и экстрагируют эфиром,457689 Предмет изобретения Составитель Р. Марголина редактор Т. Загребельная Техред Т, Миронова Корректор В. БрыксинаЗакаа 510,7 Изд.320 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская...
Способ получения декафторбензофенона
Номер патента: 413772
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Канн, Платонов, Якобсон
МПК: C07C 49/80
Метки: декафторбензофенона
...материалов способукоторый и при 275 тв калия явля- ветоется пол стойких ня с в течение 27 чв1,29 г дека9 1,5-92,5 оС.т. пл. 91-92 ССтроение подено ИК-спектрПримербензоилхлоридада калии нагрев течение 13 ч036 г (46% обензофенона с тПримербензоилхлоридамеди нагреваюттечение 20 час.0,2 г (26% обензофенонв с тП р е д м еСпэ.эб пона основе пентастен способ по нона на основеес применением целевого продух ения де фторбензоилевания и выд н аг лорид ением Характе ба являетс мена фтораной особенцосналичие побо ю этого й реак еньшве яет ег спосои обвыхо па хлор, что умодукта и затрудн левого выд ление. цесса и увели. та пентафто 300 С с например с пенфторидоперио ли еско ю,рост в исцелевойретическог лнеиии и поз с выходо од С целью упрошения...
Способ получения комплексов с переносом заряда
Номер патента: 429649
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Возженников, Глушкова, Звонкова, Колнинов, Кочешков, Панов, Рыбакова, Сорокина
МПК: C07C 49/80
Метки: заряда, комплексов, переносом
...0: 1. А 1. Аг пг исмешением исходных определяемых т, и гг. Комплексыществ в соот луч ают шения тор ена лет представляют собой окраш цвет мелкокристаллические -280 С, ограниченно рас ических растворителях (бе нксылтый от. плорганннтри 1 с переносом заря Применяют комплеследующих формул оЭтот комплекс сопротивлением и Цель изобрете трической чувств противления. Эта цель дост электронодонорно диарилдифтор- иКом пле ные в же рошки с римые в 30 ле, ацето429649 Составитель Э. Рамзова Техред Т. Курилко Редактор О, Кузнецова Корректор Е. Хмелева Заказ 1700/7 Изд.1030 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...
Способ получения галогенпроизводных-1аминоантрохинона
Номер патента: 510467
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07C 49/80
Метки: галогенпроизводных-1аминоантрохинона
...т.к. при восстановлении образующегося нитрогалоидпроизводного известными восстанавливающими средствами, например двухлористым оловом, сульфидом или гидросульфидом натрия, наблюдается элиминирование сб - атома галоида,Предлагаемый способ получения галоидпроизводных 1-аминоантрахинонапозволяет получить целевые продукты,30 2510467 с,бнт К сРьОэ,Вычислено, : К 3, 47; С Р 35,2,Формула изобретения фиХ где Х- Г или СР алогенантрахинон нитрованием по- общей ФормулыП Х Составитель Г, Шагалова Л. Новожилова Техред О, Луговая Корректор С.ЯмаловаРедант 576 Подписноета Совета Министров СССний и открытийушская наб д, 4/5 Заказ 1130/547 цниипи гТира осударственного коми по делам изобрет 113035, Москва, Ж, РФилиал ППП Патент, г, Ужгород, Ул,...
Способ получения 6-бром-1, 2-нафтохинонабонафтона
Номер патента: 522170
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Архангельская, Богданова, Гринев, Кричевский, Николаева, Першин, Сахащик, Урецкая
МПК: C07C 49/80
Метки: 2-нафтохинонабонафтона, 6-бром-1
...Техред М, Ликович Корректор Н, Бабурка Заказ 3 956/3 17 Тираж 575 Подписное ШИИПИ 1 осударственпого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений о открытий 113035, Москва, Ж, Раушскав ваба, 4/5Филиал ППП "Патент, и, Ужгород, ул, Проектная, 4 и сразу же загружают в колбу содержащую3200:мл ледяной уксусной кислоты, Колбаснабжена мешалкойтермометром, барботером и холодильникомсоединенным с водоструйным насосом, Суспензию перемешиваютопри температуре от 42 до 45 С с одновре-,менньМ барботированием воздуха. Спустя5-10 мин образуется раствор и одновременно начинают выделяться бурые нары, азатем наблюдается кристаллизация бонафто-на По окончании разложения реакционнуюмассу охлаждают до 20 С и выдерживают,при этой температуре в течение...
Способ получения 1-хлор-2-бензоиламиноантрахинона
Номер патента: 539025
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Дубинская, Кошелев, Тихонов
МПК: C07C 49/80
Метки: 1-хлор-2-бензоиламиноантрахинона
...Кор рек го р О. Тюри на Заказ 2774/8 Изд. Ло 1853 Тираж 575 Подиисгге ЦНИИПИ Государственного ком(ггета Совета Министров СССР ио делю изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раугиская аб д, 4)5Тииора(и(я, ир. Саиуиова, 2 2-бснзон.)аминоантрахинон 2, 1 то позволяет иог, шть продукт высокого качества, пригодный для получения органичсс;ких пш ментов (т. Пл. 223,5 - 225 С, т. Пл. очищенного 228 - 229 С, со рвание хлора 9,88 - 9,99)о, теоретическое 9,84%). Выход 1-хлор-оензонламцноантрахцнона колеблется Б пределах 72 - 82%, в зависи)Ости от используемого ор- ГЯИИЧЕСКОГО ОСНОВЯНИЯ.П р и м е р 1. К суспепзиц 2-бензоламцноантрахинона Б 6 мл хлорбензола, получс;шой пр)действ;и 0,6926 г (0,00493 моля) хлористого бснзоцла на 1,1 г...
Способ получения алкил -м-хлорметилфенилкетонов
Номер патента: 585150
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Беленький, Волкенштейн, Карманова
МПК: C07C 49/80
Метки: алкил, м-хлорметилфенилкетонов
...при этой температуре 10 мин и 3 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы вьливают на лед, экстрагируют хлороформом, эк- Э(1 стракт промывают водой, раствором би- карбоната натрия, снова водой и сушат над сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток перегоняют .в вакууме и выделяют метил-мета-хлорметилфенилкетон, т,кип, 85- 86 С/ /0,08 мм рт,ст выход 10,6 г (63 на взятый метилфенилкетон).П р и м е р 2. К 9,6 г (0,072 моль) безводного хлористого алюминия в 5 мл сухого хлороформа при эффективном пе ремешивании и температуре не выше 40 С прибавляют 2,7 г (0,02 моль) этилфенилкетона. К полученному комплексу, охлажденному до 3-5 С, прибавляют 1,5 г (0,05 моль) параформа, Массу перемешивают 10 мин при этой температуре и 3 ч...
Способ получения -хлоркетонов
Номер патента: 585151
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Днепровский, Крайнюченко
МПК: C07C 49/80
Метки: хлоркетонов
...имеет недостаточно высокий выход конечного продукта.Известен так же способ полученияОС -хлоркетонов путем хлорирования кетонов водке раствором гипохлорита натрия в щелочной среде 12 1. Выход конечного продукта составляет 58,Недостатком этого способа является низкий выход конечного продукта, а также то, что при хлорировании ряда кетонов применение Ма ОС 6 не обеспечивает получение с 4. -хлоркетонов, а в тех случаях, когда идет образование оС -хлоркетонов, процесс со и ордена Трудового Красногоииверситет им. А.А.ждановаЪ585151 формула изобретения Составитель А.АотемовРедактор Р.Антонова Тех ед И.БабУРка Корректор Н.Яцемирская Заказ 4957/15 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...
Способ получения 3, 9-дибромбензантрона
Номер патента: 595283
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Евстафьева, Зеленский, Кузнецов, Маслош, Стариков
МПК: C07C 49/80
Метки: 9-дибромбензантрона
...мл) п выдерживают егцс 2 ч. Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галопда.При содержании галоида в готовом продукте 41 - 42,5 о/о и т. пл, нс нп)ке 240 С реакциони ю массу обрабатывают бпсульфптом натрпя. Г 1 ри низкой температуре плавления и содержании гдлопда в реакционную массу дополнительно добавляют 9,7 г брома п 2 г йода и сщс 2 порции гппохлорптд натрия, соответственно 1 О мл и 20 мл и выдерживают по 2 ч после введения какдой порции гппохлорптд натрия и отбирают пробу.После снятия избытка галопда бисульфитом натрия (30 мл) промывку реакционной массы ведут мстодом декантации до нейтральной реакции по бумаге конго (300 мл), после чего реакционную массу сушат.595283 Составитель И, ГермановаРедактор А....
Фенилэтинилфторалкилкетоны как исходные вещества для синтеза биологически активных соединений
Номер патента: 595284
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Кнунянц, Мочалина, Стерлин
МПК: C07C 49/80
Метки: активных, биологически, вещества, исходные, синтеза, соединений, фенилэтинилфторалкилкетоны
...средствствия на живые организмы.Эта цель достигается тем,лепид натрия подвергают вгалогенангидридами, ангидр КИЛКЕТОНЫ КАК ИСХОДНЫЕБИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХНЕНИЙ нымп эирами фторка 1 збоновых кслот В среде апротонного растворителя при тстпсратуре от -70 до +30 С, предпочтительно от - 40до +20 С.5 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильникоми капельной воронкой, помещают 2,65 г(0,22 моль) суспетзи феннлацстиленида натрия в 30 мл абсолютного эфира, Смесь10 охлаждаот до 40 С и прп интенсивном перемешнваш:и быстро прибавляют 10,1 г(0,044 .,:оль) перфторбутирилхлорида, Непрекра:цая псрсмешивания, смеси дают отогреться. перемешивают еще 3 и, затем промывают разбавленной соляной кислотой, экстрагпруют эф ром,...
Способ получения 4, 4-бис-(4-хлорбензоил)-бифенила
Номер патента: 637403
Опубликовано: 15.12.1978
Авторы: Копейкин, Миронов, Соснина, Устинов
МПК: C07C 49/80
Метки: 4-бис-(4-хлорбензоил)-бифенила
...и одновременно повысить выход целевого продукта до 85-86,.Способ получения 4, в (4-хлорбенэсил)-бифенила веду имодействием 4-хлорбензоилхлор ) с биФенилом () при моляр оотношении 1:)(, равном 1,95-2,05:1, температуре 260-280 оС в течение 1-4 час с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. 1,35 г (0,2 моля) 4-хлсрбензоилхлорида смешивают с 15,4 г (0,1 моля) биФенила и загружают в автоклав из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом, манометром и термопарой, после продувки автоклава инертным газом (азот или аргон) нагревают реакционную массу до 260 фС и выдерживают при этой температуре 4 час. Из охлажденного автокла10 ва сырой 4,4-бис-(4-хлорбенэоил)-биФенил вымывают ацетоном. Затем осадоккристаллизуют из...
Способ получения 3-бромбензантрона
Номер патента: 1004343
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Гутник, Роговик, Стружевская
МПК: C07C 49/80
Метки: 3-бромбензантрона
...целевого продукта идовести содержание 3-бромбензантрона в нем до 99,4. Одновременно с повышением качества целевого продукта я происходит сокращение отходов производства за счет уменьшения количества сточных вод (до 5 м на 1 т продукта) и извлечения солей бромистоводо" родной кислоты - ценного неорганичес кого сырья.Желательно в предлагаемом способе использовать раствор бензантрона.в хлорбензоле,.образующийся в производстве бензантрона, без предварительно- З го выделения бензантрона. Это позволяет исключить стадию выделения бензантрона при способе получения 3- бромбензантрона изантрахинона через бензантрон.фП;р и м е р 1. К хлорбензольнбму раствору бензантрона, содержащему 30 г (0,13 моль) бензантрона и 220 г хлорбензола, при 65 С...
Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана
Номер патента: 463317
Опубликовано: 23.06.1983
МПК: C07C 49/80
Метки: бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3, метана
...и ароматических соединений, имеющих кактехническое, так и фармакологическое назначение.Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано 1 На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом припониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.П р и м е р. К 53 4 г (О 3 моль) 2-(1...
Способ получения -хлорацетофенона
Номер патента: 1416484
Опубликовано: 15.08.1988
Авторы: Кокк, Мяэорг, Паама, Саар
МПК: C07C 45/29, C07C 49/80
Метки: хлорацетофенона
...продукта, увеличение степени чистоты целевогопродукта и упрощение технологии процесса.П р и ме р 1, К суспензии из43 г (0,2 моль) пиридинийхлорохромата, 3 г ацетата натрия и 400 мл сухого хлористого метилена при комнатной температуре в течение 10 минприбавляют из капельной воронки15,7 г (0,1 моль) 2-хлоро-фенил-этанола в 20 мл хлористого метилена,Реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч, добавляют 150 мл сухогодиэтилового эфира и фильтруют черезокись алюминия. Из фильтрата отгоняют растворители, остатком отгонкиполучают 14,8 г Ы-хлорацетофенона счистотой 95 , Для получения болеечистого продукта полученный Ы-хлорацетофенон перекристаллизуют в 200 млгексана с 40 мл хлороформа, Получают 13,3 г с/-хлорацетофенона чистотойболее 99 , с...