Способ получения моноалкиленгиколевых эфиров акриловых кислот

ZIP архив

Текст

(и) 521263. ОП ИСИЗОБРЕТЕНИЯ бебеодеве МЬА А Н И Своз СоветскихСоцивяистицескихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДИТВДЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. свнд-в 1) М. Кл. С 07 С 69/5 9410/ присоединением зая Гасударствеенмй намет Савета Мпеатрав ССС аа деяам нзааретвннй в етнрытий.07 (088,8),3) Опубликовано 15.07.76.бю 5) Дата опубликования опнса 2 етеньия 07.1 А. А. Гололобова, А. П. С В. Н. Штефан, В, Т. Зубко С. СалахетдиноваНеумоин оков,и В.) Авторыизобретения Заявитель ЛЕНГЛИКОЛЕ 1 54) СПОСОБ и ЭФИРОВбу для улучшенная рекомендуетсяв виде гидрата кислоты и про- С,Ъает высокой актилирования акриабое влияние нав реакции перепредлага ва целев посо качес прим в кол елез нять хлорное честве 1-3% роводигь при тот каталиэатотью в реакци 35-4 с и обла окси вает,ловых ислог, сказы образование дипроиэ 22) Заявлено 04. 06.74 (21 Изобретение относится к способу получе 4-:ния моноалкиленгликолевых эфиров акриловых кислот, которые находят широкое применение в качестве компонентов для герметизирующих композиций, лаков и адгеэивов.Известен способ получения алкнленглколевых эфиров акриловых кислог взаимодействием окиси олефина с акриловой или,метакриловой кислотой в присутствии катьЙ,лизатора- безводного хлорного железа с промогирующими добавками, например хромовым ангидридом, при температуре 50-120 С"оВыход целевого продукта составляет 60 -90% от теоретического 13Однако при осуществленииизвестного ; испособа образуется побочный продукт - диметилакрилат этиленгликоля, способствующий "сшивке" при полимеризации моноакриловыхкислот, кроме того, сильная кислотность реакционной массы при выделении целевого продукта дистилляцией способствуетполимеризации алкиленгликолевых эфировакриловых ксл,Известен такжеалкиленгликолевых способ получении моноэфиров акриловых кислот И взаимодействием окиси олефина о акриловой/ или метакриловой кислотой в присутствии катализатора - трехвалентного железа и промотирующих добавок, например хромово-о го ангидрида, при температуре 50-100 С с последующей деэактивацией катализатор , двуххлористым оловом, в связи с чем уме шается содержание диметакрилага этиленгликоля до 0,8-0,3% и непрореагировавшей кислоты до 0,3-0,4 23 Однако вверг дениЬ в процесс получения моноалкилеигли- колевых эфиров акриловых кислот хлористо го олова ведет к усложнению процесса, а целевой продукт содержит достаточно болшое количество димегакрилата этиленглик ля и кислоты.521253 этерификации, так как в процессе синтезаон дезактивируется и выпадает в осадок,,т. е. выводится из сферы реакции.Использование гидрата хлорного железа;и проведение процесса при температуре35-45 С обеспечивает высокое качествоцелевого продукта, количество кислоты снижается до 0,01-0,05%, а диметакрилатаэтиленгликоля до 0,01-0,06%,П р и м е р 1. В реактор загружают 172 г (2 моля) метакриловой кислоты, 0,172 г гидрохинона (0,1% от веса мьтакриловой кислоты), 3,44 г ГеС 1 бНО (2% от веса метакриловой кислоты) и 0,43 г хромового ангидрида (12,5% от со 4держания катализатора), При перемешивании нагревают до 45 оС и затем барботирузетчерез слой кислоты 110 г (2,5 моля) окиси этилена. Через 4 ч кислотность реакционной массы снижается до 0,2%, что1можно считать концом реакции, Откачиваютизбыток окиси этилена, Для выделения чис"-того оксиэтилметакрилата сырец фильтруюти перегоняют в вакууме. Выход мономеза р крилового эфира по синтезу 93%, Последистилляции получают 228,8 г оксиэтйдметакрилата с т. кип. 56-66 /1 ммрт.ст(98% от теоретического). Отогнанный прс- дукт анализируют физико-химическим и хромар тографйческим методами аналйза. Содержафние примесей приведены в табл. 1.

Смотреть

Заявка

2029410, 04.06.1974

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5927

ГОЛОЛОБОВА АНТОНИНА АЛЕКСАНДРОВНА, СИНЕОКОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, САЛАХЕТДИНОВА ЗЯКИЯ САЙБАХАСОВНА, ШТЕФАН ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ЗУБКОВА ВАЛЕНТИНА ТРИФОНОВНА, НЕУМОИН ЮРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловых, кислот, моноалкиленгиколевых, эфиров

Опубликовано: 15.07.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-521253-sposob-polucheniya-monoalkilengikolevykh-ehfirov-akrilovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноалкиленгиколевых эфиров акриловых кислот</a>

Похожие патенты