Способ получения этилового эфира лара ульфамидофенилгидразона коменовой кислоты

Номер патента: 1428189

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: A01N 53/04, A01N 53/08, C07C 69/743

Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров-производных

...г полученного в стадии Л продукта вводят в 20 см этилового эфира уксусной кислоты. Затем прибавляют 2,34 г О-бензил И,И-диизопропил мочевины. Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, фильтруют и концентрируют Фильтрат под уменьшенным давлением. Получают 4,3 г желтого масла, которое хроматографируют на двуокиси кремния (элюант:бензолциклогексан: 7-3). Получают 2 г целевого продукта.ЯМР спектр, ВС 1, ч./млн: 1,22 и 1,28 (Н метилов в 2 циклопропана);1,77 - 1,91 (Н углерода в 1 циклопропана); 2,98 до 3,3 (Н углерода в 3 циклопропана); 6,5 до 6,8,(Н углерода в 1 радикала пропинил); 5,8 6 (Н углерода в 2 радикала пропинил); 1,43 (Н метилов радикала диметилэтил); 5,1 (Н метокси радикала фенилметокси).Стадия В. (1 К, цис)...

Номер патента: 103034

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Маркович, Мухачева, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аналогов, армина, гомологов, кислоты, пара-нитрофенилового, этилового, этилфосфиновой, эфира

...Выход составляет 102 г или 78% от теории.3) В трехгорлую колбу, снабженную форштоссом с мешалкой, капельной воронкой и холодильником наливают 200 м,г сухого эфира и туда же загружают 14,5 г пара-нитрофенола и 16,5 г хлорангидрида этоксиэтилфосфиновой кислоты.После небольшого перемешивапия в колбу постепенно добавляют 10,5 г триэтиламина, разбавленного трехкратным количеством эфира. При этом колбу слегка охлаждают водой со снегом, благодаря чему сразу выпадает осадок хлоргидрата. После добавления всего триэтиламина колбу в течение 30 минут нагревают до кипения эфира и затем осадок отфильтровывают, а жидкость, содержащую этиловый, пара-нитрофениловый эфир этилфосфиновой кислоты (армин), перегоняют в вакууме. Температура кипения 150,5...

Номер патента: 1482915

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Доминик, Кристофер, Лесли

МПК: A61K 31/403, A61P 29/00, C07D 209/82

Метки: 9-тетрагидро-1н-карбазол-1, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1-уксусной, болеутоляющее, действие, кислоты, метиловый, производные, промежуточн, противовоспалительное, проявляющие, уксусной, эфир

...1710 (С=О),Изомер В: Я 11 Р (СОС 1 з/тетраметилсилан): 0,88 (т, Л = 9, ЗН, Сноснз);1,36 (т, Л = 9, ЗН, АгснСК); 1,62,2 (м, 7 Н, цикл, СН и СН); 2,73 5 (м 6 Н, РВСН, АгСН, СндсОО)6,9-7,6 (м, ароматич.); 9,0 (широкий, с, 1 Н, МН) .45ИК (КВг): 3600-2500 (СН); 3420(1 Н); 1700 (С=О),П р и м е р 3, Пис-этил,3,4,9 тетрагидро-(2-пропенил)-1 Н-карбазол 1-уксусная кислота. 50а) Получение метилового эфира цис-этил,3,4,9-тетрагидро-(2- пропенил)-1 Н-карбазол-уксусной ки" слоты,555 г (20,98 ммоль) метилового эфира цис-этил-оксо-(2-пропенил)циклогексануксусной кислоты, полученного по примеру 1, стадия г, и 2,27 г(21 ммоль, 2,07 мл) 2-фенилгидразинакипятят с обратным холодильником ватмосфере азота в 21 мл толуола дляудаления воды (азеотропная...

Номер патента: 925252

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Иван, Марк, Роберт

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/881, C07D 499/883, C07D 499/887

Метки: 2-пенем-3-карбоновой, виде, защищенных, кислоты, производных, свободной, солей

...1: 1); ИК-спектр (метиленхлорид): полосы поглощения при2,90, 5,73, 5,80, 5,94, 6,58, 7,52,8,20 и 9,35 мкм.П р и м е р 68. Получение пара- внитробензилового эфира 6-этил-(3-пара-нитробензилоксикарбониламинопропил)-2-пенем-карбоновой кислоты(рацемическое цис-, транс-соединение).Раствор 5,40 г (6,36 ммоль) паранитробензилового эфира 2- 3-этил-(пара-нитробензилоксикарбониламинобутирил-тио)-2-оксо-азетидинил -2-трифенилфосфоранилиденуксусной кислоты (рацемическое цис- транс-соедине.зв ние) в 1500 мл сухого толуола смешивают с каталитическим количеством гидрохинона и перемешивают в атмосф фере азота в течение 20 ч при 100Растворитель испаряют в вакууме и ос- з таток хроматографируют на силикагеле смесью толуол - этилацетат 4:1....

Номер патента: 1122670

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ермоленко, Тимощук

МПК: C07H 19/16

Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира

...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...