Способ получения апоморфина

Номер патента: 60231

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Еремин

МПК: C07C 67/48, C07C 69/90

Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира

...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...

Номер патента: 1176829

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Леандер, Раймунд

МПК: C07C 69/12

Метки: алкиловых, кислоты, оксиацетоуксусной, эфиров

...кислоты и 17,60 гэтилового эфира 4-бензилоксиацетоуксусной кислоты (выход 65%).П р и м е р б. Аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию17,17 г (0,132 моль) бензилата натрия 19,74 г (0,1145 моль) этиловогоэфира 4-хлорацетоуксусной кислотыв диметилсульфоксиде в течение 30 чпри 0 С, получают 19,6 г этиловогооэфИра 4-бензилоксиацетоуксусной 5кислоты (выход 72,5%).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию 17,17 г (0,132 моль) бензилата натрия 19,74 г (0,1145 моль)этилвогоэфира 4-хлорацетоуксусной кислотыв диоксане в течение 20 ч при 20 Содо получения этилового эфира 4-бензилоксиацетоуксусной кислоты с выходом 19,80 г (73%), Последнийзатем гидрогенизуют аналогично примеру 1, но в присутствии катализатора - 5%-ной...

Номер патента: 852167

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Герхард, Фридрих

МПК: C07C 103/34

Метки: 3-метоксикарбонил-аминофенилового, кислоты, этилкарба-ниловой, эфира

...и/или днспергаторов.Пример 1. а) 46,0 г (0,16 моль) 3-нитрофенилового эфира й-этилкарбаниловой кислоты в 400 мя тетрагидрофурана гидрируют в присут-ствии 4 г никеля Ренея при 2 ЮС. После отфильтровывания никеля Ренея выпаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из смеси зтилацетата с пентаном. Выход составляет 25,4 г (52 от теории). Получают 3-амннофеннловый эфир И" этилкарбаниловой кислоты с т.пл.68 700 С.б) 25 г (0,0975 моль) 3-аминофенилового эфира й-этнлкарбаннловой кислоты растворяют в незначительном количестве этнлацетата. После добав" ления 20 мл воды и 4,0 г (0,1 моль) окиси магния при перемешнвании и охлаждении до 1 ФС прикапывают 9,2 г Зф(0,0975 моль) метнлового эфира хлор" муравьинойкислоты....

Номер патента: 1712355

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Лопатик, Осипенко, Прокопович

МПК: C07C 309/58

Метки: 5-сульфоизофталевой, диметилового, кислоты, соли, щелочной, эфира

...несколько раз перекристаллизовывают из воды.Для получения щелочной соли диметилового эфира 5-сульфоизофталевой кислоты реакционную массу после этерификации смешивают с водой или водным раствором неорганической или органической соли, например, йаС 1, Иа 304, диметил-Масульфоизофталата, и охлаждают для кристаллизации. Полученные кристаллы нейтрализуют 50 о -ным раствором щелочи до рН=5-6. Выпавшие после охлаждения кристаллы щелочной соли диметилового эфира 5-сульфоизофталевой кислоты перекристаллизовывают из воды. Выход 1000 .Получение кислотной формы диметилового эфира 5-сульфоизофталевой кислоты,П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 83 г (0,5 моля) изофталевой...

Номер патента: 268422

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамов, Тарасова, Чеховских

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, р-аминоэтилфосфорной, этилового, эфира

...течение 50 - 60 час. Продукт имеет структуру внутренней солиС НО, .О - СН П р и и е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 13,8 г диэтилмонохлорэтилового эфира фосфорной кислоты и 60 лгл жидкого аммиака, Реакционную смесь нагревают 5 при 65 - -70 С в течение 50 - 60 час. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок и густая вязкая жидкость светло- желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Получено 3 г хлористо го аммония, что составляет 88,2% от теоретического выхода.Найдено, %: С 1 65,30; 65,11.ХН 4 СВычислено, %: С 66,03.15 Из смолы на холоду выпадают белые кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорпой кислоты. Кристаллы нагрезают при 60 С с 6 лгл диэтиламина и 12,ч.г хлороформа для очистки...