Способ очистки пирамидона

Номер патента: 72751

Авторы: Горбовицкий, Колгина, Овчинникова, Цыганова

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 872751 СССР Ч1 гг",ар цЧРь)д,ГйгГДр) ,И. Е. Горбаввцкнй, гк. йй. цыганова, Е. й. Овацвннкнва.Н, М. Колгина СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИРАМИДОНА Лаяв)еио 15 гпая 1947 г за Уй 35111)о в 1 а;ойптгет по и ооретеппям п отйрьтияй прп Совете МппС)ров СССРПирамидон, полученный мети;парогванпсм амино-антппприна смесью формалина и муравьиной кислоты, обычно вь)деляОт пз гцелочного раствора, нагревая последний до температуры 100 - 105 или пзвлека из неГО пирамидон ОензолГ)м. Г 1 ервый Гпосоо дает продукт ни" кого качества, второй - огнеспасен.Описываемый способ очистки пирамидона даст возможность применить хлорбснзол и повысить вход пирамидона в с 1 счнем па 12 в,Для этого из хлорбензольного раствора пирамидон извлекают разбавленной серной кислотой, из кислого раствора выделяют осшвание щслочьО. Выпавший пирамидон промыва От теплой водой и сушат, ПолуЧЕ.НЫЙ ТангМ Об)ВЗОЗ ПИраМПДОН 06 - 9 г ц).)ЫЙ (ПО ана 1,;ИЗаг) ОЧИШаОТ перекристаллизацией из спирта,П р и м е р. К раствору муравьипокпслого пирамидона, полученному из 40 Г антиппрпна, дооаВляют 40(1-ны 1 раствор сдкОГО патра до шелоцной реакции по бромкрезол-пурпурному. Температура массы поднимается пои этом до 50 - 55 С. В реакционную массу добавляют 0,8 л хлорбепзОГВ), сильно Взба;тьВаОт, дОт хорошо 01 стояться и Отде,Яют ВСРХНИЙ ХлорбЕНЗО,ПаНяй СЛОЙ. ИЗ Х,ОрОЕНЗОЛЬНОГО СЛОЯ ПИраМИДО; аэаЕКаОГ 20 )1,Е 1 Ь,в-Ной СЕИОЙ КИСЛОТЬ. ПОСЛЕ ОТСТПИВНИЯ Ннжипй слои, представляюгцнй собой раствор спльфата пирамидона, разоавляют 150 .Ил воды, затем дооавляот щелочи до реакции на бромкрезол-пур. пурный. В.павший пирамидон отсасывают при 40 - 45, промывак)т небольцпм количеством теплой вод и сушат при 50 - 1)0, Получаот72751 Предмет изобретения Способ очистки пирамидона, отли ч ающ ийся тем, что, с целью повышения выхода, к нейтрализованной реакционной смеси прибавляют хлсрбензол и извлекают пирамидон с помощью минеральных кислот, после чего соль пирамидона известными приемами переводят в основание и перекристаллизовывают. Редактор В, Погоржельский, Техред А. А. Кудрявицкая, Корректор Н. В. Щербакова,Поди. к печ. 9,1-б 2 гЗак 9593 формат бум. 70;С 108, Объем 0,18 изд л Тираж 200 ЦБТИ;:ри Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, "1 еркасский пер., д, 2/б.Цена 5 коп. Орловская областная типография Тр 1 д, г, Орел, ул. Ленина, 1. 128 а пирамидона кремового цвета 97 с-ного по анализу. Его очигцают перекристаллизацией из спирта.Из маточника остатки пирамидона извлекают 300 м,г хлор-бензола. При этом получают дополнительно небольшое количество (8 г) технического, более темного, 60 - 70%.ного пирамидона. Кроме пирамидона, данный продукт содержит егце 1 - 2",о аминов (аминоантипирина и метиламиноантипирина). Эти отходы присоединяют к следуюшему опыту в стадии метилирования.Всего из 140 г антипирина получают 112 г фармакопейного пирамидона с расходным коэффициентом антипирина в 1,25,о против расходного коэффициента 1,42, получаемого при существующем способе,.лорбензол, освобожденный от пирамидона, применяют для экстракции еще 3 - 4 раза, после чего его очигцают перегонкой с водяным паром.

Смотреть

Заявка

80, 15.05.1947

Горбовицкий И. Е, Колгина Н. М, Овчинникова Е. А, Цыганова А. М

МПК / Метки

МПК: C07D 231/48

Метки: пирамидона

Опубликовано: 01.01.1948

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-72751-sposob-ochistki-piramidona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки пирамидона</a>

Похожие патенты