Способ получения 5, 5-диалкилтиобарбиту-ровых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 76213
Авторы: Бащук, Горбовицкий, Карасина, Метелькова
Текст
аявлено 17 октября 1947 года в Министерство медининск промышленности СССР за100/371417 Опубликовано 30 сентября 1949 годаНатровая соль 5,5-этил (1-метилбутил) тиобарбитуровой кислоты под названием пентотал натрия находит применение в хирургической практике.По известным до оих пор методам выход 5,5-диалкилтиобарбитуровых кислот не превышает15 - 30%.Согласно предлагаемому способу, эти кислоты получаются с гораздо большими выходами. Способ заключается в том, что одновременно с приливаиием алкоголята натрия к нагретой смеси диалкилмалонового эфира и тиомочевины производят отгонку спирта из реакционной массы.Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевыми трубками, вносят 11,8 г чистой, совершенио сухой,мочевины и 25 г этилмалонового эфира и,начи 1 нают обогрев, По досвижении в бане температуры 110 - 115 С при энергичном перемешивании массы начинают приливать по каплям раствор этилата иатрея (6,8 г металлического натрия,в 120 мл абсолютного этилового спирта) . Одновременно для отгонки спирта включают нисходящий холодилвник. Отгонку производят до тех пор, пока температура реакционной смеси не будет равна 105 С. Вся операция длится 6 час. Затем прямой холодильник заменяют на обратный и нагревают около одного часа; масса прои этом густеет, превращается в комок и температурарезко поднимается до 120 С. Полученный продукт растворяют в воде, извлекают этиловым эфиром побочные маслянистые продукты,и выделяют разбавленной соляной кислотой пентотал кислоту. Осадок очищают взбалтыванием его с 60 мл 10%-ного раствора соды, растворением в однонормальном растворе едкого патра, последующим высаживанием разбавленной соляной кислотой, перекристаллизацией из спирта, растворением в этиловом спирте при температуре 50 С и подогреванием раствора с углем, Из раствора продукт высаживают добавлением воды в количестве, доходящем до 50% содержания спирта в растворе.Выход 9,3 г чистой пентотал кислоты соответствует 40% от теории.11576213 116 Температура плавления 158 - 159 С,Пример 11. В реакцию взято 14,1 г чистой тиомочевины и 30 г этилмалонового эфира. Приливавие метилата натрия (8,6 г металлического натрия в 200 мл абсолютного метилового спирта) начато при температуре бани 105 в 1 С; смена прямого холодильника на обратный пройзведена по достижении ре акциоЮьной ". фмассой температуры 112 - 115 С; операция продолжалась 8 час. В остальном все операции производились так же, как описано в примере 1. Отв. редактор М. М. Акишин Получено 15 г чистого продукта,что соответствует 55% от теории Предмет изобретения Способ получения 5,5-диалкилтиобарбитуровых кислот конденсацией диалкилмалонового эфира с тиомочевиной в присутствии алкоголята натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, к нагретой смеси диалкилмалонового эфира и тиомочевины медленно приливают раствор алкоголята натрия и одновременно отгоняют спирт из реакционной массы. Редактор А, Е. Никитский
СмотретьЗаявка
100, 17.10.1947
Бащук И. А, Горбовицкий И. Х, Карасина А. Б, Метелькова Е. И
МПК / Метки
МПК: C07D 239/66
Метки: 5-диалкилтиобарбиту-ровых, кислот
Опубликовано: 01.01.1949
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-76213-sposob-polucheniya-5-5-dialkiltiobarbitu-rovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 5-диалкилтиобарбиту-ровых кислот</a>
Способ выделения жирных кислот с цепями, содержащими число атомов углерода от 5 до 9, из водного раствора смеси жирных кислот
Номер патента: 97775
Опубликовано: 01.01.1954
Авторы: Алатырцев, Альтерман, Бутковский, Живицкий
МПК: C07C 51/43, C07C 53/126
Метки: атомов, водного, выделения, жирных, кислот, раствора, смеси, содержащими, углерода, цепями, число
...СН,О, - СНО:.В сравнении с известным способом селективной экстракции предлагаемый способ значительно упрощает выделение указанных кислот нз водного раствора.Особенность предлагаемого способа состоит в том, что нагретый до 50 - 60 водный раствор обрабатывают электролитом, обработанный раствор отстаивают и отделяют всплывший слой жирных кислот,Способ осуществляется следующим образом. Нагретый до температуры 50 - 60 водный раствор жирных кислот с кислотным числом около 300 при перемешивании обрабатывают электролитом, например, сухой глауберовой солью, взятой в количестве 15 - 20", от водного раствора, или хлористым кальцием.После обработки указанными солямина поверхность водного раствора всплывает часть жирных кислот, которые легко...
Способ получения сложных эфиров цисили транс циклопропанкарбоновых кислот и рацемического -циано-3 феноксибензилового спирта
Номер патента: 1200848
Опубликовано: 23.12.1985
МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75
Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров
...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....
Способ получения эфиров бис-(алкоксиметил)фосфиновых кислот
Номер патента: 192812
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг
МПК: C07F 9/32
Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров
...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...
Способ разделения смеси дикарбоновых кислот
Номер патента: 487871
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Белоцерковский, Дашковский, Емельянова, Проскуряков, Чубарова, Яковлев
МПК: C07C 51/42
Метки: дикарбоновых, кислот, разделения, смеси
...процесС целью устранения указанных недостатков при сохранении эффективности разделения предложено вести процесс десорбции кислот водой при температуре 100 в 3 С и давлении 1 - 90 атм, лучше при температуре 150 - 250 С и давлении 5 - 40 атм.П р и м е р, Водный раствор смеси дикарбоновых кислот, содержащий (о/о) 40 адипиновой кислоты, 17 глутаровой и 43 янтарной, с общей концентрацией 36 г/л, пропускают со скоростью 5 м/ч через ряд адсорберов с активным углем СКГ зернением 0,5 - 0,25 мм при 20 С. Число адсорберов - 18, длина каждого адсорбера - 1 м. После минимального проскока кислот через первые десять адсорберов через весь слой угля пропускают с той же скоростью воду при температуре 20"С до проскока янтарной кислоты. В...
Способ выделения боргидрида натрия из его растворов в диглиме
Номер патента: 899467
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Антонов, Башкирова, Жукова, Селяков, Ульянова
МПК: C01B 35/00
Метки: боргидрида, выделения, диглиме, натрия, растворов
...5 фильтруют при 40"С через стекляннуювводят 50 г гексана, охлажденногодо 0 С. Че ез - инпластину Ю 3 площадью 20 ф Всм. ремядо . ерез 3-5 мин выделились фильтрации 1 ч, В раствор вводяткристаллы боргидрида натрия которые от г бензин " ") 25 С Ченэина калоши ) при 25 С. Чемывают два раза гексаном,порциями по реэ 4 мин выделился МаВН. Выделив 15 г каж ая, П о кд , р ду т сушат в тече- шиеся кристаллы отмывают тремя пор 1 Оние 2,5 ч в токе азота при 70 С. циями бензина по 20 г каждая и высу"Получают 5,95 г боргидрида натрия. шивают при 105 С в течение 3 ч,Содержание основного вещества 97,724. Получают 6,0 г. Содержание основВыход 969 Ж. Гранулометрический сос- ного вещества 97,03. Выход 97,0 ь.тав: 0 2 мм 10от 0,2-0,5 мм 404; 1 З...
Предыдущий патент: Устройство к кирпичеделательных прессам для регулировки заполнения форм при прессовании
Следующий патент: Способ получения троны
Случайный патент: Секатор