Способ получения 2-фенил-4-этоксиметиленоксазолииона

Номер патента: 382608

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 227/24, C07C 229/36

Метки: д-пантоил-6-фенил-fаминомасляной, кислоты, т-окси-бутирилр-фенил-7-аминомасляной

...подвергают взаимодействию с Р-фенил 7 -аминомасляной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом, 30 При мер 1. Д- Пантоилфенил - ам ином асляная кислота (1)К 1,08 г р-фенил Т -аминомасляной,кислоты в 5 мл метанола прибавляют 2 мл диэтиламина и 0,65 г Д-пантолактона, нагревают 6 час при 65 - 70 С, фильтруют, метанол и избыток диэтиламина упаривают, остаток растворяют в 15 мл воды, пропускают через колонку с катионитом КУ(Н+-форма), и смолу промывают водой до нейтральной реакции, Водный раствор упаривают до 10 - 15 мл, промывают хлористым метиленом (Зх 5 мл) и упаривают досуха. Выход 1,3 г (74,5%).Найдено о/о. С 61,98; Н 7,80; Ы 4,46,СеНззЫОз,Вычислено %: С 62,13, Н 7,44; И 4,53.Ка л ьциев а я соль...

Номер патента: 1589598

Опубликовано: 27.02.1995

Авторы: Володарский, Самсонов

МПК: C07C 251/44, C07D 271/12

Метки: 4-окси-2, 4-оксибензофуразана, 6-диоксиминоциклогексанон, исходного, качестве, оксибензофуразана, продукта, синтезе

4-ОКСИ-2,6-ДИОКСИМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА.1. 4-Окси-2,6-диоксиминоциклогексанон формулы:в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана.2. Способ получения 4-оксибензофуразана с использованием кислотного гидролиза производного бензофуразана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения взрыво- и пожароопасности, 4-окси-2,6-диоксиминоциклогексанон подвергают взаимодействию с гидроксиламином в присутствии едкого натра при кипячении, с получением 4-оксимино-6-окси-4,5,6,7-тетрагидробензофуразана, который...

Номер патента: 934365

Опубликовано: 07.06.1982

Автор: Колбина

МПК: G01N 31/08

Метки: l-фенил-l-(пиперидил-2, гидохлорида, кислоты, метилового, уксусной, эфира

...раствора перманганата калия и 10-ного раствора соляной кислоты. После хлорирования хроматограмму выдерживают на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают о-толидином.Для приготовления раствора о-толи- дина растворяют 160 мг о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до 500 мл, добавляют 1 г йодистого калия. Зоны метилфенидата проявляются пятном синего цвета.В метилфенидата на тонком слое силикагеля КСК, КСК, ЛСЛ/254 составляет 0,53+0,01. Чувствительность детектора о-толидина по отношению к метилфенидату составляет 0,2-0, 3 мкг в пятне.Приготовление пластин для тонкослойной хроматографии.Растворяют смесь 2,4 г силикагеля, 0,16 г гипса и 6, 7 мл воды, затем наносят смесь на стекляннуюпластинку размером 9 х 12, сушат...

Номер патента: 739075

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров

...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...

Номер патента: 193483

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Знова, Руденко, Соболев

МПК: C07C 67/30, C07C 69/612

Метки: арил-фенилмасляных, кислот, л1етиловых, эфиров

...охлаждают водой (температура 10 - 15 С) и по каплям прибав ляют 70,3 г (0,4 моль) метилового эфира фенилвинилуксусной кислоты, поддерживая температуру реакционной массы не выше 25 С.Затем перемешивание при охлаждении водой продолжают еще 3 час и 5 дней при ком натной температуре (температурацой массы 20 - 24 С). По окончании реакции содержимое колбы выливают в 600 мл 20 ф,-ной соляной кислоты и перемешивают 20 - 30 мин при охлаждении на водяной бане. Образовавшийся органиче. ский слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и промывают водой, 10%-цым раствором соды и снова водой до нейтральной реакции. Эфир и избыток ароматического углеводорода цли эфира фенола полностью отгоняют, а...