Способ получения гомопилоповой кислоты

Номер патента: 1810347

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07F 5/06

Метки: 1-этил-цис-2, 3-дифенилалюмоциклопент-2-ена

...новесие в сторону образования целевогопродукта,1-Этил-цис,3-дифенилалюмоциклопент-.ен образуется только лишь с участиемЕтзА и катализатора Срг 2 гС 1 г, В присутствии других соединений алюминия (например, Е 2 гАС 1, ЕтАС 1 г, 1-ВцгАН, 1-ВозА 1,1-ВогА 1 С 1) или другого катализатора (например, Т 1 С 4, 2 г(ОВц)4, 2 г (асас)4, Т 1 Сз) целевые продукты не образуются.Проведение укаэанной реакции в присутствии катализатора Срг 2 гС 1 г больше5 мол,ф не приводит к существенному увеличению выхода целевых продуктов. Использование в реакции катализатора менее2 мол.0 сникает выход 1-атил-цис,3-дифенилалюмоциклопент-ена, что связаносо снижением каталитически активных центров в реакционной массе, Опь 1 ты проводили при комнатной температуре...

Номер патента: 1604156

Опубликовано: 30.10.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит

МПК: C07D 215/56, C07F 5/02

Метки: 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, ангидридов, борных, дигидро-хинолин-3-карбоновой, кислот, кислоты

...гидро-хинолин-З-карбоксилата, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 2 ч, охлаждается до ниже 10 С и разбавляется 100 мл воды. Охлажденная реакционная смесь оставляется кристаллизоваться в холодильникев течение ночи. На следующее утро осажденные кристаллы отфильтровываются, промьваются водой и сушатся, Таким образом получается 33,5 г бар- ди(ацетокси)ангидрида 1-этил-фтор-хлор-оксо,4-дигидро-зинолин-карбоновой кислоты. Выход 84,4%.о Продукт разлагается при 274 С.Вычислено, %: С 48,34; Н 3,543 Б 3,52,С Н 1 РС 1 ВЮНайдено, %: С 48,48; Н 3,43; Н 3,571П р и м е р 4. 2,74 г борной кислоты и 22,6 г ангидрида уксусной кислоты подвергаются взаимодействию в присутствии 2 мг хлористого цинка, К ангидриду уксусной...

Номер патента: 303777

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изобрет, Инк, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: диангидрида(—)-(цис-1, кислоты, циклического, эпоксипропил)-фосфоновой

...температуре или при нагревании до 125 С, но обычно процесс ведут при температуре кипения при О меняющегося растворителя.Для получения исходного дигалоидангидрида ( в ) - (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты в смесь 1,38 г (0,01 люль) ( - )-(цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты и 15 1,6 мл пиридина в 20 мл бензола добавляютпри размешивании 2,4 г (0,02 моль) тионилхлорида и размешивают реакционную смесь 3 пас при комнатной температуре, после чего раствор декантируют от смолистого осадка и 20 упаривают в вакууме при комнатной температуре.После разгонки остатка при 0,5 мм рт. ст.получают дихлорангидрид ( - ) -(цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты в виде про зрачной бесцветной жидкости. т, кпп. 32 -ЗЗС.П р и м е р 1. 0,1 люль...

Номер патента: 1282817

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Али, Доминик

МПК: A61K 31/546, C07D 501/34, C07D 501/36

Метки: аддитивных, кислотой, производных, солей, трифторуксусной, цефалоспорина

...0,4 г описанной тиокислотытак же, как 0,6 г бикарбоната калия.После перемешивания в течение 4 чпри комнатной температуре растворитель выпаривают и остаток обрабатывают 100 мл воды и 50 мл дихлорметана. После декантации водную фазуэкстрагируют 50 мл дихлорметана.Органические фазы объединяют, сушатнад сульфатом магния и выпаривают.Таким образом, полученный 11 лак"хроматографируют на колонке с двуокисью кремния (40 г), элюируют смесью дихлорметана с этилацетатом 90;(Д-Д Х = 9 Гц, .Х. = 4 Гц, Н ); 1 Нпри 5,39 (Д, Х = 13 Гц, СНОСО 3 1 Нпри 5,00 (Д, Х = 4 Гц, Н); 1 Н при4,82 (Д, Х = 13 Гц, СН ОСО); 1 Н при4,05 (Д, Х = 17 Гц, СН БО); 1 Н при3,7,2 (Д, Х = 17 Гц, СЦ БО); 2 Н при3,02 (М, СН СН ЮН ); 2 Н при 2,6963 12828 Н...

Номер патента: 929007

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио

МПК: C07C 69/747

Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров

...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...