Способ получения 6-гидроксиметил-урацила

)5 С 07 11 239/ СА БРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТВУ(71) Институт химии Башкирскогофилиала АН СССР(56) Хо 8 ра 1 К.М, е 1 а 1, Еогшаг 1 опоГ агу 1 шегЬу 1 еперугЫ 1 п 1 цш яа 1 г.я опСгеагпепг. оГ агу 1 сагЬдпо 1 я ыдЬ яи 1 Гопу 1 сЬ 1 огЫея 1 п ругЫ 1 пе. - 1 пс 1).ап Сйещ., 1968, , 6, Р 12,р. 762-763,РОКС 11 М 1:1 Я ется ге ности по- ила-полутвенных повышение упрощение . осстановтилур лека тения укта ведутоты дииэобутил ном соотсреде тетповышают 52 до 77%моля С в ов та Изобретение относится к усовершенму способу получения Ь-ги илурацила, который находит в органическом синтезе производства лекарственныхтвованно роксимет менение средств,Цель изобретения - повышение выхода Ь-гидроксиметилурацила и упрощение процесса.Сущность изобретения иллюстрируется следующиии примерами.П р и м е р 1, К интенсивно перемешиваемой суспензии 3 г оротовой кислоты в 100 мл тетрагидрофурана в токе аргона медленно прибавляют 31,2 мл 35%-ного толуольного раствора (1-СН ) Л 1 Н (молярное соотношение комйонентов 1:4) при 0 С, После этого убирают охлаждение, постепенно повышают температуру до комнатной и продолжают перемешивание еще , 40 ми По окончании реакции добавляют 150 мл гексана и осторожно разрушают месмеси Пкислоть еточаюта. методике,опиоводят восстакислоты 39 мл н. астворние 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ТИЛУРАЦИЛЛ(57) Изобретение ка циклических веществ лучения Ь-гидроксим продукта для синтез средств. Цель изобр выхода целевого про процесса, Последний лением оротовой кис алюминийгидридом пр ношении 1:(3-5) и 0 рагидрофурана, Эти выход целевого прод таллорганический комплекс избытком воды при охлаждении, Отделяют твердый остаток от органического слоя и экстрагируют его водой при нагревашш до 60-70 С, Получают 2,1 г (77%) 6-гидроксиметилурацила, который пере кристаллизовывают иэ водноспиртовойт.пл, 259-262 С,р и м е р 2, К интенсивно перемешиваемой суспензии 3 г оротовойв 100 мл -тетрагидрофурана в токе аргона медленно прибавляют 23,4 мл 35%-ного толуольного раствора (1-СН)А 1 Н (соотношение 1:3)опри 0 С, 1 алее реакцию ведут по м дике, описанной в примере 1. Полу 1,8 г (65%) 6-гидроксиметилурацил Пример 3. По санной в примере 1, и новление 3 г оротовой 35%-ного толуольного1567577 Составитель Д. ПлутицкийРедактор М, Недолуженко Техред А.Кравчук Корректор О. Кравцова Заказ 1300 Тирах 320 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. агарина, 101 ОС, Получают 1,9 г (70 Х) 6-гидроксиметилурацила,П р и м е р 4. По методике,опи" санной в примере 1, проводят восстановление 3 г оротовой кислоты 3 1,2 мп 35 Х-ного толуольного раствора (г.-СдН з) гА 1 Н (соотношение 1:4) при 5 С, Получают 2, 1 г (77 Х) 6-гидроксиметилурацила.1 р н м е р 5, 1 о методике,описанной в примере 1, проводят восстановление 3 г оротовой кислоты 15,6 мл 35/-ного толуольного раствора (1-С Нз)гА 1 Н (соотношение 1:2) при О С, Получают 1, 1 г (40 Х) 6-гидроксиметилурацила.П р и м е р 6, 1 о методике, описанной в примере 1, проводят восстановление 3 г оротовой кислоты 46,8 мл 35/-ного толуольного раствора (д-С Нз)гА 1 Н (соотношение 1:6) при1 з гО С. Получают 1,3 г (47 Х) 6-гидроксиметилурацила.П р и м е р 7. По методике,описанной в примере 1, проводят восста.новление 3 г оротовой кислоты 31,2 мл 35 Х-ного толуольного раствора-5 ОС. Получают 0,9 г (35 Х) 6-гидроксиметилурацила.5П р и м е р 8. По методике описанной в примере 1, проводят восстановление 3 г оротовой кислоты 31,2 мп35 Х-ного толуольного раствора(д-СК)гА 1 Н (соотношение 1:4) при10 С, Получают 1,2 г (45 Х) 6-гидроксиметилурацила.Таким образом, реализация предлагаемого способа позволяет упроститьпроцесс за счет использования оротовой кислоты вместо бутилоротата и повысить выход целевого продукта с52 до 77/. формула изобретения 20Способ получения 6-гидроксиметилурацила путем восстановления производных урацила гидридами металлов всреде .тетрагидрофурана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, проводят восстановление оротовой кислоты диизобутилалюминийгидридом во