Способ получения 1-(2, 3-эпитиопропил)-3-(2, 3-эпоксипропил) бензимидазолона-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-ЭПИтИО- -БЕНЗИИ Изобретение способу пслучени пил )-3-(2,3-эпо золонаАормуоторый может ние в мадругихпригох состаение вы- стигаетзо 1,2-Ь 3ергаютриномобработти примене ационной и шиностроении теплостоиких влен вов. зобрет ения - по хода це ся тем, тетрагивзаимод )при 50- -кой реа 10-120 ю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ С(46) 30,06.90. Бюл. 924 (71) Институт физико-органич химии и углехимии АН УССР (72) Н.И.Коротких, О.П.Ивайки А,ф.Асланов (53) 547785.5 (088.8) (56) Авторское свидетельствоР 1499895, кл . С 07 В 235/26С 07 В 301/02, С 07 Л 331/02(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2,3 ПРОПИЛ)-3-(2,3-ЭПОКСИПРОПИЛ) ДАЗОЛОНАтноситс я к новому я 1-(2,3-эпитиопр сипропил)-бензими ы ях промышленности для левого продукта - до что 4-оксибензимида дро,3-тиазин подв ействию с эпихлоргид 120 С с последующей кционной смеси щелоч 35/26, 303/02, 331/02(57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа получения 1-(2,3-эпитиопропил)3-(2,3-эпоксипропил )-бензимидазолона, для изготовления теплостойкихклеевых составов. Цель изобретения -повышение выхода целевого продукта.Процесс ведут взаимодействием 4-оксибензимидазоло 1,2-ьтетрагидро-,3 тиазина с эпихлоргидрином при 50 -20 С с последующей ббработкой реакционной смеси щелочью при 10-20 С,Способ позволяет увеличить выход с29 - 30 до 72-81 Ж. Изобретение иллюстрируется сле-,дующими примерами,П Р и м е р 1. В трехгорлую клбу помещают 3,09 г ( 15 ммоль) 4-оксибензимидазо 1,2-ьтетрагидро,3 тиазина и 4 мл (0,6 моль) ЭХГ.Суспензию нагревают при перемешиваниидо кипения и продолжают кипячение.в течение 1 ч. Полученный растворохлаждают до 20-30 С, прибавляют0,65 г (16,3 ммоль ) едкого натра,перемешивают в тех же условиях в течение 3-5 ч. Осадок хлорида натрияотфильтровывают и раствор упариваютов вакууме при 50 С. Получают 3,93 г(100 Е) светло-желтой вязкой смолы,которая тут же застывает в бледножелтую кристаллическую массу. Т.пп,технического 1-(2, 3-эпитиопр опил )3-(2,3-эпоксипропил)-бензимидазолона53-55 С. СТГ (содержание тирановых групп) 3,71 моль/кг, СЭГ1574599 Следовательно, предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет значительно увеличить выход целевого продукта,1,Способ получения 1-(2,310 пропил)-3-(2,3-эпоксипропил) мидазолонаФормулы эпитио-бензи 0 20 на основе производного бензи при нагревании, о т л и ч а с я тем, что, с целью повьпп хода целевого продукта, в к производного бензимидазола и 4-ок сибензимидазо 1, 2-Ь 3 т етр 1, 3-тиазин формулы мидаз опа ющийения вычествесполь зуют агидроорыи ргают реци эпихпорги последующе меси щелоч под действи50 - 120 О Г,рика приобработкойю при 10 реакционной 120 С,2. Спосо щ и й с я оксибензими 1,3-тиазина при 70 - 12 ной смеси щ 40 п личаюклизацию 4- трагидро- ественно 1,ото репи2-Ъ 3 тепреимущобр або- при аз ведуОфС,елочью реакцион С. Составитель Г.ЖукоРедактор АМаковская Техред А.Кравчук тор О,Ципл Заказ 17 ВНИИПИ Г 6 Тираж 320сударственного комитета по113035, Москва, Ж"3 Подпис роизводственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,10 После перекристалпиэации из смеси гексан-этанол (10:1) получаютчистое соединение формулы 1 с т.пл.70-. 72 Г, ВГ 0,85 (элюент хлородюрмметанол 10:1),Спектр ПМР (в СС 14), о, м,д.:6,97 м, 3,37 - 4,30 м, 3,03 м,2,50 м. ИК-сттектр (в плаве), см1700 с, 1615 с, 3060 с, 965 ср, 920 с,855 с.Аутентичность соединения формулы1 с образцом, полученным по известному способу, доказывалась пробамисмешения, в которых отсутствоваладисперсия температуры плавления,методом ИК-спектроскопии. - по идентичности областей "отпечатков пальцев"и методом ТСХ,П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1, рециклизация - при,.6,4 %).П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1, рециклизация - при50 Г, в течение 30 ч. Получают 3,54 г(16,0 %),П р и м е р 5. Проводят аналогично,примеру 1, рециклизация и дегидрохлорирование - при 120 Г в течение 1 и 0,5 ч соответственно, Получают 3,81 г (97 %) соединения формулы 1, СТГ 3,20 мопь/кг, СЭГ 3,40 мол3,40 моль/кг ( 14,6 %). Формула изобретения изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
4399596, 28.03.1988
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ И УГЛЕХИМИИ АН УССР
КОРОТКИХ НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, ШВАЙКА ОЛЕСЬ ПАВЛОВИЧ, АСЛАНОВ АЛЕКСАНДР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 235/26, C07D 303/02, C07D 331/02
Метки: 1-(2, 3-эпитиопропил)-3-(2, 3-эпоксипропил, бензимидазолона-2
Опубликовано: 30.06.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1574599-sposob-polucheniya-1-2-3-ehpitiopropil-3-2-3-ehpoksipropil-benzimidazolona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(2, 3-эпитиопропил)-3-(2, 3-эпоксипропил) бензимидазолона-2</a>
Способ разделения рацемической смеси (его варианты) и способ отделения хирального продукта от ахирального предшественника
Номер патента: 1825378
Опубликовано: 30.06.1993
Автор: Стефен
МПК: C12P 13/06, C12P 17/12, C12P 41/00
Метки: ахирального, варианты, его, отделения, предшественника, продукта, разделения, рацемической, смеси, хирального
...10,8 мл препарата эстеразы свиной печени (мол, м. 150000, 11 мг/мл, Сигма Кемикал Ко, Кат Ь Е 3128) в 300 мл 0,2 М фосфатного буфера, рН 8. Этот фермент, попадающий в категорию зстераз, гидролиэует этилбутират растворенный в воде, т. в. реакция является гомогенной и не требует наличия границы раздела органика/вода.Фермент загружают в тот же самый мембранный модуль, что описан в примере 6, рециркули руя раствор фермента со стороны оболочки в сторону отверстия и обратно в резервуар для раствора в режиме ультра- фильтрации.Во время процесса загрузки разность давлений между отделениями оболочки и отверстия поддерживают 9,5 пси, устэнав. ливая скорость ультрафильтрации (обычно между 200 и 20 мл/мин). Процедура завершается эа 1 ч, Исходная и...
Способ разделения реакционной смеси продуктов прямого синтеза фенилхлорсиланов
Номер патента: 979353
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Баринова, Бугеренко, Вершинин, Дзвонарь, Кораблина, Курбатов, Радьков, Рябова, Смирнова, Соколов, Турецкая, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: продуктов, прямого, разделения, реакционной, синтеза, смеси, фенилхлорсиланов
...эффективностью2 теоретические тарелки с отборомфракций при температурах, представленных .в таблице. Вторая промежуточная фрак-230 260-340 цияизбыток бензола по сравнению с со- В условиях примера 2 при темперадержащимся в исходной реакционной туре конденсации паров на ( ступенисмеси 5,4, избыток Дф в , 5. 270 ОС величина (Э) минимальна и сосПри разделении проб продуктов та- тавляет 2,6 по сравнению с 3,5 приО акого же синтеза, полученных конден С и 9,4 при 290 С.П р и м е р 3. В условиях примера40 ф С поте и ДфпХС, избыток бен 1 при.синтезе до глубоких степенейзола и Ф составляют соответственно1 3 64 и е р ур превращения кремния в течение 101 3 и 64. При температуре 1 сту-.51 193 и 64 Ри е Р Урпоследних часов проведения реакциипени...
Способ получения 7-амино-цефалоспориновых производных, находящихся в рацемической или оптически активной форме, в виде смеси цис-и транс-изомеров или в виде одного из них, или их солей
Номер патента: 908250
Опубликовано: 23.02.1982
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/18
Метки: 7-амино-цефалоспориновых, активной, виде, находящихся, них, одного, оптически, производных, рацемической, смеси, солей, транс-изомеров, форме, цис-и
...формулы 1 представляютзначительный промышленный интерес,в частности, они являются промежуточными продуктами для синтеза продуктов типа цефалоспоринов.Известные способы получения соединений, аналогичных продуктам Формулы 111 трудноосуществимы в промышленности, в частности, из-за недостатка избирательности реакций иобразования смеси продуктов.Предлагаемый способ позволяетполучить соединения формулы 111 выборным образом и с хорошим выходом.Для дегидрогалогенизирования молекулы формулы 11 можно использоватьне только бромид лития или нитратсеребра, но и другие соли лития,например хлорид или ацетат, другиесоли серебра, например перхлорат .илиацетат, или соль триметиламина дитиофосфата 0,0-диметила, или кислотуЛьюиса, например трифторид...
Способ выделения эпихлоргидрина из смеси продуктов эпоксидирования хлористого аллила гидроперекисью трет бутила
Номер патента: 1490119
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Бобылев, Губанов, Денисова, Караваева
МПК: C07D 301/32, C07D 303/08
Метки: аллила, бутила, выделения, гидроперекисью, продуктов, смеси, трет, хлористого, эпихлоргидрина, эпоксидирования
...и 0,46 мас.7 гидро- перекиси третбутила, и далее подвер,.гают ректификации при Ррт =8,0 кПа (60,0 мм рт.ст,). В дистиллят отгоняют смесь, содержащую 96,82 мас, . эпихлоргидрина, 2,48 мас.гидроперекиси третбутила и 0,7 мас.изопропилбензола.Очистку эпихлоргидрина от нежелательной примеси - гидроперекиси третбутила осуществляют путем экстрактивной ректификации в присутствии пропиленгликоля,2. В соответствии с предлагаемым способом исходную смесь указанного состава подают в лабораторную ректификационную колонку непрерывного действия эффективностью 30 т.т. со скоростью 100,0 мл/ч (117,0 г/ч). В верхнюю часть колонны при 40,0 С со скоростью 95,0 мл/ч (98,8 г/ч) вводят экстрагент - пропиленгликоль,2 (молярное соотношение...
Способ определения изопрена в смеси продуктов разложения диметилдиоксана
Номер патента: 911332
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Беляев, Веселов, Жирнов, Кузнецов, Павлушков, Парфененкова, Попов
МПК: G01N 31/08
Метки: диметилдиоксана, изопрена, продуктов, разложения, смеси
..."влажный" контактный газ, выходящий из реактора разложения диметилдиоксана, отделяют из 46 него легкую фракцию, тяжелую Фракцию и водяной пар-теплоноситель с формальдегидом.Анализ проводят на промышленном хроматографе ХПс длиной колонки 3 м, внутренним диаметром 3 мм, наполненной сорбентом - 1 ОФ-ным диметилнитрилсиликоновым каучуком на цехлите Сили "Цветохроме"; газ-носитель - азот, скорость газа-носителя 30 мл/мин, температура термостата колонки 90 С. Хроматограф калибруют на высоту пиков изопрена.Получают следующий состав "влажного" контактного газа. вес.4: 2 4 е Углекислый гаэВоздухТяжелая фракцияИзобутиленИзоамилен.Изопренх-неизвестныех 1-неизвестныеМетилентетрагидропиранМетилдигидропиранДиметилдиоксанНепредельный спиртВодный...
Предыдущий патент: Способ получения 4-диалкиламино-2-алкил(или фенил)нафто2, 3 хинолин-7, 12-дионов
Следующий патент: Способ получения 1-(2, 3-эпитиопропил)-3-(2, 3-эпоксипропил) бензимидазолона-2
Случайный патент: Способ обнажения гортани при ларингэктомии