Способ получения эфироаминоспиртов

(57) Изобре тов, в част носпиртов о где К - СНз каплям вводяторфолина. Смесие 5 ч, охлажполуч ОО ения соли, отовавшийся гидроколичестве 26,9 г,с извлечениемкомпонентов: 1,5 глоргидрина, 2,8 гй перегонкой изтокси-морфолиоставляет 873 отовый остаток 1,0 г,атют 46 на,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Институт теоретических проблемхимической технологии АН АЗССР(56) Кулиев А.М., Алахвердиев М.А.,Фарзалиев В.М Ализаде З.А. Азербадж,хим, журнал, 1973, М 3,с. 35-3811 ОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИНОСПИРение касается эфироспирости получения эфироамищей ф-лы КО-СН -СН -СН -К,циклогексил; Изобретение относится к усовер-.шенствованному способу енияэфироаминоспиртов,Указанйые соединения являются рблокаторами и применяются в качествеполупродуктов в производстве фармацевтических препаратов.Целью изобретения является упрощение процесса,Изобретение иллюстрируется следующими примерами;П р и и е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обрным холодильником и капельной воронкой, помещают 11,52 г (0,25 моль)этанола и 23,13 г (0,25 моль) эпихлоргидрина, Реакционную массу нагС 217/00 С 07 1) 295 08 2К, - МН-СН, -М(СН з)-( Н, -М (С Н ) -С Н., пиперидил, морфолинил, в полупродукт для синтеза активных веществ. Цель - упрощение процесса, Его ведут реакцией соответствующего спирта, эпихлоргидрина и амина в эквимолярных количествах эпихлоргидрина и спирта с постепенным введением 2-кратного молярного количества амина с последующим отделением осадка гидрохлорида амина и выделением целевого продукта, В этих условиях обеспечивается возможность исключения выделения промежуточного продукта 2-алкокси-хлорпропаноласнижения режима нагреУо вания с 105-115 до 60-65 С и .продолжительньсти процесса в 5-8 раз при сохранении высокого выхода целевого продукта (74-94 Х). 1 табл,ревают до 65 С и п 43,56 г (0,5 моль) перемешивают в теч дают льдом до выпад фильтровывают обра хлорид морфолина в Остаток перегоняют непрореагировавших этанола, 3,0 г эпих морфолина, Вакуумн влекают 41,17 г 1- нопропанол, что теоретического, ку потери 1,86 г,П р и м е р 2, В реактор заг1574587 Смесь нагревают до 60 оС и по каплямвводят 85, 17 г (1 моль) пиперидина.Реакцию продолжают 3 ч, охлаждаютльдом, отфильтровывают выпавшуюсоль - гидрохлорид пиперидина в ко 5личестве 57,0 г. Остаток перегоняютс выделением непрореагировавшего пиперидина - 2 г. Вакуумной перегонкой,получают 81,45 г 1-метокси-пиперидинопропанолс выходом 94%, остаток 4,5 г, потери 2,57 г,Аналогично получены другие эфироаминоспирты, примеры получения которых и физико-химические показателидля наглядности введены в таблицу,Реакцию контролировали методомИКХ по образованию эфироаминоспиртови титрованием по расходу эпихлоргидрина и аминов. 20Образование эфироаминоспиртов доказано ИК-спектроскопией и результатами элементного анализа,Таким образом, данныи способ позволяет проводить процесс в одну стадию, исключить выделение промежуточного продукта - 1-алкокси-хлорпрбпанола, снизить температуру реакПолучение эфироа КО СН СНу СНК Где К СНзр С Н 5 у 1(иклОгексилр К - -И-С Н -И-С Н -И-СНС 5 ф,й 5 фУН СНз СаНу-Ю-Ю О взаимодействием спирта, эпихлоргидрина и амина, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью упрощения процесса, проводят взаимодействие эквимолярных количеств эпихлоргидринаосо спиртом при 60-65 С с постепенным введением двукратного полярного количества амина, отделением осадка гидрохлорида амина и выделением продукта перегонкой.миноспиртов Наименование полуВремя прове- дения Выход, %от теореИсходные реагенты Номер пример Температура проо цесса, С ченных соединений ическог Эпихлор- Спиртгидрин процесса, ч,0 91,пропанол1 Этокси- морфолинопропанол1-циклогексокси-пи- перидинопропанол1-Циклогексокси-морфолино-пропанол1-н-Бутокси-пиЭтанол 85,4 фолин 88,5 6 Цикло- Пипериди ексанол Цикло- Морфолин 65ексанол 2,7 92,0 0 ипериди перидино пропанол Эпихлор- Метанол Пиперидгидрин ции с 105-115 до 60-65 С, сократить продолжительность процесса в 5-8 раэ при сохранении высокого выхода эфиро аминоспиртов. В ряде случаев (примеры 1-4 и 7,8) выход увеличивается на 9-12%.Формула изобретенияСпособ получения эфироаминоспиртов общей формулы6Продол:кение таблицы1 1574587 Выход, 7от теоретического Исходные реагенты Номерпримера Эпихлор- Спиртгидрин 65 5,0 1-н-Бутокси 3-морфолинопропанол 1-Этокси 3-М-метнлМорфолин 79,9 9 Этанол Х-метил-анилин 65 4,5 76,3 10 65 5 М-этила- нилинн 74,0 анилинпропанол 1-Этоксие 11е65 5 Анилин 78,8 анилинпропанолСоставитель Л.ИоффеРедактор Т,Герасимова Техред М,Ходанич . Корректор И.Муска Заказ 1755 Тирак 337ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям нри ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,01 Температура проАмин цесса, С Время проведения процесса, ч аименоваие полуенных содинений анилинпропанол 1-Этокси 3-М-этил