Способ получения трис-2-гидроксиэтилизоцианурата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (И) 1/34 94 СО ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СТВ ТОРСНОМУ СВИДЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Ходж П., Шеррингтон Д, Реакция на полимерных подложках в органическом синтезе. М.: Мир, 1983.Патент Японии У 45-8865/70 (пример 4), кл. 16 Е 473, 1970.(57) Изобретение относится к гетерциклическим соединениям, в частнос ти к получению трис-(2-гидроксиэтил)изоцианурата (1"ЭЦ), который применяется в качестве модифицирующего вещества для полимерных материалов. Повьппение выхода ГЭЦ достигается использованием другого катализатора (КТ),Синтез ГЭЦ ведут из циануровой кислоты и окиси этилена в воде при молярном соотношении 1:(3,2-3,4)::(22-26), атмосферном давлении и температуре кипения растворителя в присутствии КТ - слабокислотных катионитов в Иа -форме, выбранных из группы,содержащей следующие марки: КБ-7 П,КБ-10 П, КБЭ, КБН,5, Способ обеспечивает повышение выходас 56 до 78-827. 1 табл.1 13138Изобретение относится к органической химии, а именно к способу полу"чения трис-(2-гидроксиэтил) -изоцианурата, который находит применениев качестве ценного модифицирующеговещества для полимерных материалов,его метакриловые эфиры в частностиприменяются в клеях и герметиках дляпридания последним повышенной термо"и теплостойкости, 10Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта - достигаетсяиспользованием в ходе реакции получения трис-(2-гидроксиэтил)-изоцианурата слабокислотного катионита в Иаформе в качестве катализатора реакции оксиэтилирования, ранее не применявшегося для этих целей,Примеры 1-5 (см. таблицу) иллюстрируют данное изобретение.В реактор, снабженный мешалкой,обратным холодильником, термометроми трубкой для подачи окиси этилена,помещают 64,5 г (0,5 моль) циануровой кислоты (ЦК), 200-240 г (1113 моль) воды и 4-30 мол,7 от количества циануровой кислоты слабокислотного катионита. Затем в течение17-10 ч при температуре в реакторе100 С пропускают 70-75 г (1,6 о ЗО1,7 моль) окиси этилена (непоглотившуюся окись этилена конденсируют вловушке, опущенной в охладительнуюсмесь, и возвращают в реакцию). Окончание реакции определяют по привесу 35реактора. По окончании реакции катионит отфильтровывают и получают водныйраствор трис-(2-гидроксиэтил)-иэоцианурата с примесью изомерного трис(2-гидроксиэтил) цианурата, Наличие 40трис-(2-гидроксиэтил) -цианурата подтверждается данными ИК-спектров смеси: в них имеется полоса в области1600-1610 см , соответствующая циануратному кольцу и отсутствующая в ИК-спектре чистого целевого продукта.Содержание трис-(2-гидроксиэтил) - цианурата (ТГЭЦ) в продукте, полученном по данному методу, было определено ИК-спектроскопически. Для этого был синтезирован ТГЭЦ, приготовлен ряд смесей ТГЭЦ с заведомо чистым трис-(2-гидроксиэтил)-изоциануратом (ТГЭИЦ), содержащих 1,3,5 и 10 мас.Е ТГЭЦ, и сняты их ИК-спектры.Сравнением интенсивности полосы поглощения в области 1600-1610 см , соответствующей циануратному кольцу, на этих спектрах с интенсивностью соответствующих полос на спектрах продуктов оксиэтилирования определено процентное соотношение изомерных продуктов. Найдено, что в водном растворе содержится 4-7 Е ТГЭЦ, Для выделения целевого продукта в чистом виде полученный в ходе реакции водный раствор упаривают в вакууме. Получают сиропообразный продукт, который разбавляют 150 мл изопропанолаои охлаждают до 0 С. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают холодным метанолом и сушат в вакууме, Формула и з обретения Способ получения трис-(2-гидроксиэтил)-изоцианурата путем взаимодействия циануровой кислоты с окисью этилена в воде при мольном соотношении 1:3,2-3,4:22-26 соответственно, атмосферном давлении и температуре кипения растворителя в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катали затора используют слабокислотные ка+тиониты в Иа -форме, выбранные из группы, содержащей следующие марки: КБ-7 П, КП-10 П, КБ-7, КБН,5.м о о л л о о о о о о о о ч оо СЧ СЧ СЧс 4 Р 4 о сЧ 0 0 О м м мв ч о Жл л Ж 0 м