Способ получения этилперхлората лепидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
148412 Класс 12 р, 1 в СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Ло 5 Пил югин М. Гуцул СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛПЕРХЛОРАТА ЛЕПИДИН апреля 1961 г. за М 724901/23пй и открытий прп Совете Министров ССС Заявленов Комитет по делам нзобрет Опу бликовано ллетенс изобретений М 13 за 1962 г Известен спосоо получения лспидина ко мальдегида и ацетона в прксутствии соляно стадийный и имеет незначительный выход ле 5%, вследствие чего он не нашел практическ Предлагается способ получения этилпер действием при умсренном нагревании на во со смесью формальдегида и ацетона в солян вии нитробензола. Непрореагировавшке ацетон и гп ийся хлорэтилат лепидина перевод рхлорат. Отличительной особенностью и преимущ соба является то, что реакция протекает в о менно происходит циклизация лепидинового вертичной соли У-этиллепидиния:налина, форпособ многоревышающий ия,дина взаимо-этиланилина е в присутстнденсациеи а й кислоты. С пидина, не п ого применен хлората лепи дяной бане Локислои сред и образовав бами в этил трооензол отгоняют ят обычными спос ш пе еством предлагаемого сподну стадию, т. е, одновр"- ядра и образование четЫН НС3 С,.НЫО 2 НС 10 КС26 С 1 О,Способ прост и чает высокий выход продукта.Пример. 50 .нл У-этиланилина, 40,н.т концентрированной сод,При нагреваниортомуравьиным эфнинперхлорат с мак в сухом пиридине ром получен бис- ( мумом поглощения этиллепидинийперхлората стилхинолин) -триметинциаи 707 ммк. С 104 СН - СН = С йодметилатом 2-анилиновинилбензтиазола У-этиллепорат образует несимметричный краситель с максимумом пи 632 ммк,нииперо щения 0 ной кислоты (д=1 19), 300 мл ацетона, 40 мл нитробензола помещаю; в литровую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения, после чего включают мешалку и с капельной воронки в течение 1 час прикапывают 40 мл формалина (40".о). После этого реакционную массу кипятят на водяной бане еще в течение 6 час при непрерывном перемешивании. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим, отгоняют на водяной бане ацетон, а затем из этой же колбы оттоняют с водяным паром нитробензол, Оставшийся в,колбе водный раствор упаривают до объема 200 мл, прибавляют 80 мл (42%) хлорной кислоты. Водный слой сливают с выпавшей смолы, а смолу многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей воды. Водные вытяжки соединяют, кипятят с активированным углем и упаривают до появления масляной пленки на поверхности раствора. Выпавшие при охлаждении кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт представляет бесцветные игольчатые кристаллы с темп, пл, 118 - 120. Выход 50 г (46% от теоретического).Анализ на азот; найдено,/о; Х 5.32; 5.24. Вычислено %: И 5.16. СгН 140 ХС 1.Полученный У-этиллепидинийперхлорат обычными методами может быть превращен в описанные в литературе цианиновые красители.Нагреванием У-этиллепидинийперхлората с У-этилхинолиниййодидом в спиртовом растворе в присутствии спиртовой щелочи был получен бис- (У-этилхинолин) -монометинцианинперхлорат с максимумом поглощения,при 594 ммк (литературные данные 593 ммк).148412Спектры поглощения снимались на саморегистрирующем спектрофотометре СФМ.Способ представляет практический интерес и рекомендуется для заводской технологической проверки.Предмет изобретенияСпособ получения этилперхлората лепидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения более высоких выходов продукта, У-этила- нилин нагревают со смесью формальдегида и ацетона в среде концентрированной соляной кислоты в присутствии нитробензола, отгоняюг непрореагировавшие ацетон и нитробензол и:переводят образовавшийся хлорэтилат лепидина обычными способами в этилперхлорат.Составитель описания С. В, КокоревРедактор Н. И. Мосин Тсхред А. А, Камышникова Корректор В. АндриановаПодп. к печ. 14,7 П 62 г, формат бум, 70 Х 08/ы Объем 0,26 изд. л.Зак. 7545 Тираж 450 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,
СмотретьЗаявка
724901, 03.04.1961
Гуцуляк Б. М, Пилюгин Г. Т
МПК / Метки
МПК: C07D 215/10
Метки: лепидина, этилперхлората
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-148412-sposob-polucheniya-ehtilperkhlorata-lepidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилперхлората лепидина</a>
Способ получения акролеина, акриловой кислоты и ацетона
Номер патента: 528299
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Веселовский, Шепелин
МПК: C07C 57/04
Метки: акриловой, акролеина, ацетона, кислоты
...выдувать летучий акролеин из раствора, например пропиленом, а последний после отделения конденсата, состоящего на 60 - 80% из акролеина, возвращать в реакцию.Аналогичным путем можно выделять и ацетон, образующийся при потенциалах суспензии)1,1 В. Конденсат содержит 50 - 70% ацетона, остальное - вода.П р и м е р. В трехэлектродную электрохимическую ячейку объемом 50 мл помещают 30 мл 1 н. НЬ 04 и 0,5 г палладиевого порошка, приготовленного по методике 51 восстановлепием пропиленом сернокислого палладия и в подкисленном водном растворе. В качестве поляризующего анода используют плагиновую сетку (400 меш) с видимой поверх ностью 10 см. Свернутая в цилиндр сетка находится на цилиндрическом стеклянном фильтре, внутри которого расположен...
Способ очистки фракции, содержащей эфиры уксусной кислоты и ацетон, от воды и метанола
Номер патента: 891633
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Микитюк, Сильченко, Станко
МПК: C07C 69/12
Метки: ацетон, воды, кислоты, метанола, содержащей, уксусной, фракции, эфиры
...г, температура. процесса 65 С, скорость по.дачи фракции 50 мл/ч, время контакта 1,3 ч.Результаты табл, 6 свидетельствуют о том,что при скорости подачи фракции 50 мл/ч (время контакта 1,3 ч) полнота извлечения водыи метанола не обеспечивается. Эффективностьадсорбции указанных компонентов снижаетсяпримерно в 2,5 - 3 раза в сравнении с онытама,в которых время контакта составляет 2,5 ч.Следовательно, процесс очистки фракции от воды и метанола следует проводить при временконтакта фракции со слоем адсорбента 2,0 -2,5 ч,Регенерацию адсорбента проводят под вакуумом при 120 С и остаточном давлении.20 -о30 мм рт. ст, Время регенерации составляет неболее 3 ч.Результаты очистки фракции на регенерированных образцах твердого адсорбента...
Способ колориметрического определения малых количеств ацетона к уксусной кислоте
Номер патента: 164265
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Масленников, Порываева
МПК: G01N 21/78
Метки: ацетона, кислоте, количеств, колориметрического, малых, уксусной
...группа М 44 Известный йодометрический способ определения ацетона заключается в том, что ацетон окисляют до йодоформа и ацетата калия с помощью соли К 10 в щелочной среде и непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом,Предлокенный способ отличается от известного тем, что раствор ацетона в уксусной кислоте обрабатывают солью диазония антраннловой кислоты в щелочной среде и колозп метрируют.П р и м е р. В колориметрическую пробирку с притертой пробкой вносят 1 мл исследуемой пробы, прибавляют 5 мл дистиллированной воды, 3 мл 50%-ного раствора едкого кали и 15 1 мл свежеприготовленного раствора о-карбоксифенилдиазония, полученного смешиванием 10 об, ч, 1,5 а/О-ного раствора аптраниловой кислоты в 0,1 и. соляной кислоте и 1 об....
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ синтеза циси транс-бета(4-аминоциклогексил) пропиновых кислот и их n-ацетильных производных
Номер патента: 148064
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Муромова, Первухина, Плетнева
МПК: C07B 31/00, C07C 227/16, C07C 227/34, C07C 229/18, C07C 229/28, C07C 231/02, C07C 233/47
Метки: n-ацетильных, кислот, производных, пропиновых, синтеза, транс-бета(4-аминоциклогексил, циси
...насоса в токе азота, получают тэердый остаток весом. 8,52 г, представляющий собой смесь иис- и транс-(4-У-ацстцламицоциклогексил) пропиоцовых кислот.Для разделения изомеров полученный остаток растворяюг в 100 лл кипящего ацетона и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок транс-(4-У-ацетиламиноциклогексил) пропионовой кислоты, с температурой плавления (после перекристаллцзации из 20 Ь-ной уксусной кислоты) 198 - 199. Выход - 24,9% от теоретического. После упаривация досуха ацетонового маточного раствора получают 6,28 г вещества с температурой плавления 116 - 120, Перекристаллизацця из 50 цл воды приводит к получешпо 5,15 г (59,3% от тео 1)етического) цис-Д-(4-У-ацетиламицоциклогексил) пропиоцовой кислоты с температуройй...
Предыдущий патент: Способ получения никотиновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 1-(n-оксибензил)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 октагидроизохинолина
Случайный патент: Способ непрерывного получения мочевины из аммиака и углекислоты