150520

Класс 12 р, 14МПК С 07 с150520 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ, Мушинская, Е. Д, Черкашина,овская и ф, Р. Абдувалиева змайлов, Ю, В. Шостенко, С Б, Аймухамедова, 3, А. Масл ПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОПИЙНЫХ АЛКАЛОИДОВ Заявлено 12 июня 1961 г. за Ф 734134/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете бликовапо в бюллетене Изобретения, промышленные обр6 за 966 г.инистро О товарные знаки Способы извлечения опийных алкалоидов из коробочек опийного мака с помощью ионообменной адсорбции и десорбции известны, При осуществлении предложенного способа в качестве сырья используют подрезанные коробочки после снятия опия, что позволяет использовать отходы и повысить выход продуктов.Предлагаемый способ заключается в следующем.Сухие, раздробленные и надрезанные коробочки опийного мака после снятия опия и удаления семян экстрагируют по принципу противотока в диффузионной батарее из десяти экстракторов или в непрерывном экстракторе 0,5 вй-ным раствором бисульфита натрия, Экстракт очищают от смолистых примесей добавлением пасты свежегашеной извести, осадок отфильтровывают и избыток кальция осаждают серной кислотой. После отделения сульфата кальция рН экстракта доводят до 5,0 - 5,5, и из экстракта извлекают алкалоиды непрерывной динамической адсорбцией на катионите КУили другом сильно кислотном катионите.Адсорбцию производят в батарее по принципу противотока. Затем алкалоиды десорбируются 1,5%-ным спиртовым раствором аммиака, Полученный элюат упаривается до половины объема, подкисляется уксусной кислотой и упаривается до полного удаления спирта. Из упаренного элюата побочные алкалоиды переходят в бензол, а морфин выпадает в осадок между слоями жидкости, Отфильтрованный морфин очищается известным способом.Бензольный раствор для извлечения алкалоидов трижды обрабатывается 10 ай-ным раствором едкого патра, затем водой до нейтральной реакции и трижды серной кислотой. Из первой сернокислотной экстракции кристаллизуется технический кодеинсульфат. Маточник после его150520отделения смешивается со второй и третьей порцией кислотного экстракта и под действием аммиака осаждается тебаиновая смола,Для получения наркотина и тебаина тебаиновую смолу растворяют в горячем спирте; при остывании раствора кристаллизуется технический наркотин, а из маточника после добавления винной кислоты получают технический тебаинтартрат. Из технических продуктов известными способами получаются алкалоиды, соответствующие техническим условиям.П р и м е р. Берут 10 кг обмолоченных коробочек опийного мака после снятия опия, содержащих 18 г морфина. После экстракции водой в батарее диффузоров по принципу противотока получено 63 л водного экстракта, который очищают от балластных веществ добавлением пасты гашеной извести из расчета 25 г сухого СаО на 1 л экстракта. Пасту гашеной извести перемешивают с экстрактом и оставляют на 2 час, Выпавший осадок отфильтровывают на центрифуге. Избыток ионов кальция удаляют в осадок серной кислотой, прибавляя ее до кислой реакции по метиловому красному. Осадок Са 804 отфильтровывают, Полученный экстракт содерхкит 14,9 г морфина. При пропускании этого экстракта через адсорбционную батарею, заполненную катионитом КУ, со скоростью 1200 л/час на 1 и, насыщено 750 г этого адсорбента.Десорбцию морфина с адсорбента проводят потоком 1,5%-ным раствором аммиака в этиловом спирте ь десорбционной батарее, состоящей из тех же адсорберов, по принципу противотока. Всего получают 5,25 л элюата, содержащих 13,2 г морфина. Выделение морфина производят отгонкой спирта из подкисленного уксусной кислотой элюата под вакуумом и осаждением морфина 25%-ным аммиаком из водного остатка под слоем бензола при тщательном перемешивании. После отфильтровывания получают 12,3 г технического продукта, содержащего 9,2 г 100%-ного морфина, Очистку технического продукта производят обычным способом. При этом получают 8,2 г технического морфина основания, соответствующего ТУ ГХФП - 18, содержащего 7,4 г 100 О/.-ного морфина.Из бензольного слоя после очистки его водным раствором щелочи и извлечения 10%-ным раствором серной кислоты получают 2,6 г кодеина сульфата, содержащего 1,47 г кодеина основания. Маточник после отфильтровывания кодеина смешивают со второй и третьей порцией кислотного извлечения и осаждают алкалоиды в виде тебаиновой смолы добавлением аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину, тебаиновую смолу растворяют в горячем этиловом спирте. При охлаждении раствора выпадает осадок технического наркотина в количестве 0,6 г, который был отфильтрован. Из маточника после добавления винной кислоты получают технический тебаинтартрат в количестве 0,5 г.Общий выход морфина по сырью (считая на 100"-ный морфин) 41 О/ (по анализу сырья колориметрическим методом). Расход спирта па 1 кг технического морфина 60 кг. Расход катионита КУ(учитывая его 20-кратную оборачиваемость) 1,5 кг. Выход кодеина составляет примерно 20 О/о от количества морфина. Выход наркотина и тебаина составляют примерно 6 - 7% от количества морфина.Предмет изобретенияСпособ извлечения опийных алкалоидов из коробочек опийного мака с помощью ионообменной адсорбции и десорбции, отличающийся тем, что, с целью использования отходов и повышения выхода продуктов, в качестве сырья используют подрезанные коробочки после снятия опия,