Способ получения 1-(n-оксибензил)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 октагидроизохинолина

Номер патента: 148413

Авторы: Магидсон, Соколова

ZIP архив

Текст

зоБ Й"4 Жю описдн ВТОРСНО ИДЕТ ЕЛ У ппсна,ч группа Л Н. Соколова и О. 1 О, Магид СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(П-ОКСИБЕНЗИЛ)-1, 2, 3 8-ОКТАГИДРОИЗОХИ НОЛИНА 7 аявлено 10 июля 196 г. аа М 73771423.4 в Комитет ио лелам иаобретений и открытий ири Совет Министров СССРОиувгикован в сБоллетене иорегеиий М 13 ва 196 Известен способ получения 1- (и-мстоксибецзил) -октагидроизохинолина путем циклизации циклогссенилэтила мида п-метоксифеннлуксусной кислоты при помощи хлорокиси фосфора в 1-(п-метоксибецзил)-3, 4, 5, 6, 7, 8-гсксагидроизохинолин, который в свою очередь восстанавливают в октагидроизохинолиц,Указанный способ весьма сложен.В данном изобретении, с целью расширения ассортимента продуктов для синтсза лекарственных препаратов, предлагается 1-(и-оксибензи,1)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8-октагндроизохинолин, применяемый в качестве исходного вещества прц синтезе производных морфинана, облдакнцих ценными лекарственными свойствамц, получать нагреванием хлоргидрата пиридица с 1-(п-метоксибензил)-10-оксидекагидроизохинолином при температуре 180 - -190. При этом одновременно протекают два химических процесса: дегидратация и демстилирование.П р и м е р. 40,0 г 1- (п-мстоксибе 1 зил) -10-оксидекагндроизохинолина н 148 г хлоргидрата пиридина нагревают в течение 7 чаа при температуре 180 - 190, Реакционную массу охлаждают до 100, добавляют 32,я,г воды, охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталсину, Из щелочного раствора эфиром извлекают образовавшееся октагидропроизводное и пиридин. После отгонки эфира, а затем в вакууме пиридина. остаток растворяют в 35 ял метилового спирта. К полученному раствору 1- (и-оксибензил) -октагидроизохинолнца добавляот раствор 20 г щавелевой кислоты в 47 ли метилового спирта, Почти сразу же происходит выпадение осадка щавслевокислой соли, которую отфильтровывают и перекристаллизовывают из 50 ял воды. Всего с использованием маточных растворов получают 30,8 33,2 г (68,3 - 73,6% от теоретического) соли с температурой плавления 218 - 2 У, из которой известным способом можно ыделить основание.148413 Предмет изобретения Составитель В. А, Таратута Редактор А. К. Лейкина Тсхрсд А. А. Кудрявицкая Корректор П. А. Евдокимов Поди. и псч. 27.1-62 г. Формат бум. 70 Х 108/, Объем 0,18 изд. л. лак. 4035 Тир. 500 Цена 4 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Че)касский пер., д. 2/6.(:11 особ получения 1-(п-оксибензил)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8-октагидроизохинолина, о т л и и а ю щи й с я тем, что, с целью расширения ассортимента продуктов для синтеза лекарственных препаратов, 1- и-ыстоксибензил) -10-оксидекагидроизохинолин нагревают с хлоргидратом пирилина при 180190.

Смотреть

Заявка

737714, 10.07.1961

Магидсон О. Ю, Соколова В. Н

МПК / Метки

МПК: C07D 217/04

Метки: 1-(n-оксибензил)-1, октагидроизохинолина

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-148413-sposob-polucheniya-1-n-oksibenzil-1-2-3-4-5-6-7-8-oktagidroizokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(n-оксибензил)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 октагидроизохинолина</a>

Похожие патенты