Способ получения 2, 1, з-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
149785 Класс 12 р, 9 СССР и,-,: ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Подписная группа5 В. Г. Песин, А,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 1 Серге Халецкий и В,3-Т И ОД И АЗОКИСЛОТЫ 4,5-ДИ КАР БО НО Заявлено 11 декабря 196 г. за лв Комитет по делам изобретений и открытий при 131/23-4ете Министров СССР бликовано в Бюллетене изобретений Ъ 7 за 1962 г Известен способ получения 2,1,3-тиодиазол,5-дикарбоновой кислоты окислением производных бенз 2,1,3-тиодиазола перманганатом калиЫ при температуре 60 с последующей этерификацией полученной моно- калиевой соли 2,1,3-тиодиазол,5-дикарбоновой кислоты и омылением эфира, Выход кислоты составляет 30% от теоретического, считая на исходный м-метилбенз,1,3-тиодиазол. Недостатками этого способа являются малые выходы продукта и сложность процесса,С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения 2,1,3-тиодиазол,5-дикарбоновой кислоты, отличительной особенностью которого является то, что незамещенный бенз,1,3-тиодиазол подвергают окислению хромовой кислотой.Выход 2,1,3-тиодиазол,5-дикарбоновой кислоты при этом составляет 45% от теоретического, считая на исходный бенз,1,3-тиодиазол,П р и мер 1, 15,2 г бенз,1,3-тиодиазола перемешивают с раствором 42 г хромового ангидрида в 200 мл воды и к полученной суспензии по каплям добавляют 90 мл конц. серной кислоты, после чего добавляют раствор 42 г хромового ангидрида в 100 мл воды, Смесь кипятят 20 минут, выливают в равный объем воды и охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом натрия и от фильтрата отгоняют эфир. Получено 8,5 г (45%) белых пластинок, т, пл, 154 - 155, Кислота содержит одну молекулу кристаллизационной воды,П р и м е р 2, 20 г бенз,1,3-тиодназола перемешивают с раствором 55 г хромового ангидрида в 260 мл воды и к полученной суспензии прикапывают 118 мл конц. серной кислоты, после чего добавляют раствор 55 г хромового ангидрида в 130 мл воды. Смесь кипятят 20 минут, выливают в равный объем воды и охлаждают до комнатной температуры.К полученному раствору добавляют 40 г гидразинсульфата, затем избыток нитрата серебра (водный раствор). Выделившийся осадок се149785ребряной соли дикарбоновой кислоты отфильтровывают и промывают водой, Белый осадок обрабатывают разбавленной соляной кислотой; выделившийся хлорид серебра отфильтровывают и промывают водой; фильтрат (с промывными водами) упаривают досуха. Получено 11 г кислоты (безводной), т, пл, 180 - 182,Пр ед мет изобретен ияСпособ получения 2,1,3-тиодиазол,5-декарбоновой кислоты окислением производных бенз,1,3-тиодиазола, отл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, в качестве про. изводного бенз,1,3-тиодиазола применяют незамещенный бенз,1,3. тиодиазол, а в качестве окислителя хромовую кислоту,Редактор Н. И, МосинТехред Т. П. Курилко Корректор В. АндриановПодп к печ, 10,Л 1-62 г. Формат бум, 70 Х 108/ц Объем 0,18 изд. л.Зак. 7356 Тираж 450 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.Типография, ЦБТИ Москва, Петровка, 14,
СмотретьЗаявка
755131, 11.12.1961
Песин В. Г, Сергеев В. А, Халецкий А. М
МПК / Метки
МПК: C07D 285/10
Метки: 5-дикарбоновой, з-тиодиазол-4, кислоты
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-149785-sposob-polucheniya-2-1-z-tiodiazol-4-5-dikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 1, з-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-4-6-коллидина
Следующий патент: Способ получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера
Случайный патент: Прижимное устройство короснимателя станка роторного типаокорочного