Способ получения эпоксициклододекадиена-5, 9
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СССР ОПИСАНИ К АВТОРСК БРЕТЕ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Подписна Л. И Корнева и кин, Копыл ПОЛУЮ П ЗПОКСИЦИКЛОДОДЕ ЕНА,9 аявлено 6 октябр 961 г. заткрытич при 7281/23.4 Совете М стров СССР омитет по делам изобре нии и публиковано вллетене изобретений16 за 19 6,9 г (50% натриен,5,9) .5040. (Литератур 202 - 93 при 1 мм; пВкипения 100 - 101 при емпература кипения м, и - 1,5038). 20 1 е данные: темпера аствору 100 г транс-, транс-циклододекатрией кислоты в 100 мл бензола в присутствии 2,5 г и перемешивании добавлено 60 г 30%-ной НО. Пример 2, К а,5,9 и 12 мл уксу молы КУпри 55 -Известен способ получения эпоксициклодекадиена,9 эпоксидированием циклододекатриена,5,9 перекисью водорода в присутствии алифатических карбоновых кислот. Однако продолжительность процесса при этом велика (48 час).Предлагаемый способ отличается тем, что процесс .ведут с использованием в качестве катализаторов кислых агентов, например сульфокатионитов, Это позволяет в несколько раз сократить время реакции.При осуществлении способа эпоксидируют циклододекатриен,5,9 перекисью водорода (30 - 60%-ной) в углеводородном растворителе при 40- - 60 в присутствии алифатических карбоновых кислот с использова. нием в качестве катализаторов сульфокатионитов.П р и м е р 1. К раствору 100 г иис-, транс-циклододекатриена,5,9 и 10 мл уксусной кислоты в 70 мл бензола в присутствии 2,2 г катионита (КУ) при 55 - 60 и перемешивании добавляют по каплям 60 г 30%-ной Н,О с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась в указанных пределах. Реакционную массу перемешивают 5 час при 55 - 60. Затем охлаждают, катионит отфильтровывают, бензольный слой отделяют от водного, промывают раствором соды и сушат над серно- кислым натрием Бензол отгоняют, а остаток фракционируют на колонке вОт.т,Выход эпокси-иис-транс-циклододекадиена,9 - 4взятый и 92% на вступивший в реакцию циклододекаКо 149420Дальнейшая обработка, как в примере 1, Выход эпокси-транс, трансциклододекадиена,9 42,2 г. Температура кипения 100 - 101 при 3 мм, температура плавления 31 - 32. (Литературные данные: температура кипения 100 - 101 при 3 мм, температура плавления 31 - 32).П р и м е р 3. 263 г циклододекатриена,5,9; 35 мл уксусной кислоты; 6 г смолы КУв 150 мл бензола при 60 обрабатывают 100 мл 50%-ной НОч в течение 4 час.Выход эпоксициклододекадиена,9 120 гПредмет изоб ретенияСпособ получения эпоксициклододекадиена,9 эпоксидированием циклододекатриена,5,9 перекисью водорода в присутствии алифатических карбоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени реакции, процесс ведут с использованием в качестве катализаторов кислых агентов, например сульфокатионитов.Составитель описания в. К. Нинин Редактор Н. И. Мосин Техред Т, П 1 Курилко Корректор Ю, М. федулова Подп. к печ. 17 Х 111.62 г. Формат бум. 70 Х 108/а Объем 0,18 изд, л,Зак. 7363 Тираж 650 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, М, Черкасский пео, д 2/б.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
747281, 06.10.1961
Захаркин Л. И, Копылов В. В, Корнева В. В
МПК / Метки
МПК: C07D 303/04
Метки: эпоксициклододекадиена-5
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-149420-sposob-polucheniya-ehpoksiciklododekadiena-5-9.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эпоксициклододекадиена-5, 9</a>
Автоклав для получения фосфорной кислоты и водорода
Номер патента: 40331
Опубликовано: 31.12.1934
Авторы: Бушмакин, Вайншенкер, Павлов, Рысакова
МПК: C01B 25/20, C01B 3/06
Метки: автоклав, водорода, кислоты, фосфорной
...которая создает термическое сопротивление теплоирохождению. Предмет изобретения. 1, Автоклав для получения фосфорной кислоты и водорода путем взаимодействия фосфора с водой при высокой температуре и высоком давлении с осуществлением принципа перемешивания реагирующих масс и взаимодействии последних порционно вводимыми в автоклав фосфора и воды, Отличающийся тем, что для осуществления последних двух, целей в нем применены расположенные друг над другом сосуды, установленные иоворотно на цапфах или т. п в цедях переливания жидкой массы из одного сосуда в ниже расподоженный путем поворачивания его,2. Форма выполнения автоклава по и. 1, отличающий ся тем, что сосуды сделаны само. опрокидывающимися, как только они наполнятся жидкостью,...
Способ получения транс-децен-2-он-9овой кислоты
Номер патента: 595288
Опубликовано: 28.02.1978
Автор: Пятрайтис
МПК: C07C 59/37
Метки: кислоты, транс-децен-2-он-9овой
...Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ляют 130 г (1 моль) ацетоуксусного эфира. Полученный раствор прн перемешиванин по каплям приливают к 195 г (0,85 моль) 1,5-дибромпентана, растворенного в 200 мл абсолютного спирта. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кипела. Затем реакционную смесь прн перемешиванин кипятят 3,5 час. Раствор сливают с осадка КаВг, упаривают большую часть спирта и добавляют воду, охлажденную до 0 С, до полного растворения соли, Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, эфир отгоняют, остаток кипятят при перемешнвании с 0,5 л 20%-ной соляной кислотой до...
Способ синтеза циси транс-бета(4-аминоциклогексил) пропиновых кислот и их n-ацетильных производных
Номер патента: 148064
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Муромова, Первухина, Плетнева
МПК: C07B 31/00, C07C 227/16, C07C 227/34, C07C 229/18, C07C 229/28, C07C 231/02, C07C 233/47
Метки: n-ацетильных, кислот, производных, пропиновых, синтеза, транс-бета(4-аминоциклогексил, циси
...насоса в токе азота, получают тэердый остаток весом. 8,52 г, представляющий собой смесь иис- и транс-(4-У-ацстцламицоциклогексил) пропиоцовых кислот.Для разделения изомеров полученный остаток растворяюг в 100 лл кипящего ацетона и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок транс-(4-У-ацетиламиноциклогексил) пропионовой кислоты, с температурой плавления (после перекристаллцзации из 20 Ь-ной уксусной кислоты) 198 - 199. Выход - 24,9% от теоретического. После упаривация досуха ацетонового маточного раствора получают 6,28 г вещества с температурой плавления 116 - 120, Перекристаллизацця из 50 цл воды приводит к получешпо 5,15 г (59,3% от тео 1)етического) цис-Д-(4-У-ацетиламицоциклогексил) пропиоцовой кислоты с температуройй...
Способ получения производных 2-(4-хинолил)амино-5 фторбензой-ной кислоты или их солей c кисло-тами
Номер патента: 837322
Опубликовано: 07.06.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 29/02, C07D 215/44, C07D 401/12, C07D 405/12
Метки: 2-(4-хинолил)амино-5, кисло-тами, кислоты, производных, солей, фторбензой-ной
...-пиперазино 3-.-этилового эфира 2-(7-трифторметил-хинолиламино) -5-фторбензойной кислоты.А 2-4-(м-Трифторметилфенил)пиперазино(-этиловый эфир.2-(7-трифторметил-хинолиламино)-5-фторбензойной кислоты.Действуют как в стадии Б примера7, но исходят из 6,57 г 4-(.м-трифторметилфенилпиперазинфэтанола вместо2,2-диметил,3-диоксолан-метанола.Получают 12,72 г сырого основания,которое хроматографируют на двуокисикремния, элюируя смесью хлористыймдтилен: метанол (95:5), Получают11,16 продукта, который употребляютн этом виде в следующей стадии.сБ. Получение дигидрохлорида,Полученное на стадии А основаниерастноярют горячим в 25 см абсолютного этанола, При 50 С прибавляют5,6 см б,б н. этанольного раствора5соляной кислоты, перемешивают, азатем прибавляют...
Способ получения -замещенныхамидов 2, 4-бис(бензамидо) бензой-ной кислоты
Номер патента: 812170
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Коудзи, Минору, Нобухиро, Сакае, Сигеюки, Такаси, Такеаки
МПК: C07C 231/02, C07C 231/14, C07C 237/42
Метки: 4-бис(бензамидо, бензой-ной, замещенныхамидов, кислоты
...мл воды и осуществляют экстракцию этилацетатом. Органический слойпромывают водой, высушивают и конденсируют. Осадок очищают посредством хроматографии с использованиемколонки, наполненной силикагелем,применяя в качестве элюента смесирастворителей хлороформ-метанол, и .осуществляют перекристаллизацию изсмеси растворителей бензол-простойэфир, в результате получают 3,1 г1- Ь-(3 -диэтиламинопропил)-карбамоил)-2,4-бис-(3 -метилбензамидо)-бензоИла. Температура плавления этого продукта составляет 133-139 С, выход60,РассчитаНо согласно формулеС Н 6 МОЗ,Ъ: С 72,0; Н 7 3; й 11 2.Найдено,Ъ: С 71,9; Н 7,5; й 11,2.П р и м е р 4. К раствору 3,9 г2,4-бис-(2-метилбензамидо)-бензойнойкислоты в 20 мл пиридина добавляют1,3 г хлористого тионила и...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты
Следующий патент: Способ получения ацетальдегида
Случайный патент: Способ изготовления изделий измагниево-литиевых сплавов