C07C 33/02 — ациклические спирты с углерод-углеродными двойными связями

Номер патента: 93888

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Баг, Близняк, Перепелкина, Черкаев

МПК: C07C 29/141, C07C 33/02, C07C 33/025 ...

Метки: гераниола, гидрирования, путем, цитраля, цитронеллола

...путем гидрировдцпя цитраля отличается от известных тем, что гцдрцрование ведут в автоклдвс цри давлении 50 200 атм, и температуре 90 - 130" в присутствии медно-хромового катализатора.Цитрдль при этом количественно превращается в спирты. 1 ерациол и цитроцеллол, суммарный выход которых составляет 95- 98%.Соотношение герациолд и ццтронелло.ча в продукте гцдрировдция может произвольно меняться в зависимости от количества подаваемого водорода, Полное гидрировацце альдегидов приводит к смеси спиртов, содержащец 3 части гераццола и 1 часть цитроцеллола, В результате более продолжительного п 1;рирования образуются смеси, содержащие больше ццтронеллола П МЕЦЫПЕ ГЕРДЦИОЛ 11,Процесс ведется ца медно-хромовых катализаторах, которые гут быть...

Номер патента: 97080

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Баг, Черкаев

МПК: C07C 29/141, C07C 33/02

Метки: нерол, перевода, цитраля

...полу еня его синтетическим путем из цитраля и нердля.Предметом изобретения является способ перевода цитраля в нсрол, при котором получают неро, с высокими Выходми.Особенность способа состоит в том, что гидрирование цитраля всдут под давлением .100 в 2 ат, и .ри температуре 100 в 1 в присутствии медного катализатора, осажденного нд носителе. Гл 1 рировднис может производиться в растворителе или оез него.П р и м е р. 1000 г цитраля гилрируются и двтоклаве в присутствии лпздтоатм ног,он 1 с: водо 1тделенв ваксолер10.1 и ет; д даьленпем атуре 100 - собколнмого 0 тепер ния ода. ня ка уме по жаще ср и 0 дочеств оли П талнзатора лучают 980 г о около 90". л и цгаро слс оонкнктд,д и ср. про; неро С,7 ОЛ Предмет нзобрете Спосоо и рол, отл и те...

Номер патента: 100393

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Кенин, Шумейко

МПК: C07C 29/88, C07C 33/02

Метки: кориандрового, линалоола, масла

...медленно перегоняют при температуре жидкости 135 - -140 (температура поддерживается на требуемом уровне путем создания соответствующего гакуума). В перегоне получается смесь, ис содержащая барцеола и гсраииола, В кубовом остатке получаются смешаицыс эфиры борной кислоты, бутилового спирта, оорцсола и гераниола, из которых эти спирты выделяют известными способами.Персгцаицую при описанной обработке смесь вновь загружают в дестилляцисццый аппарат с добавкой к ней цс менее 230 вес, частей трибутилбсрата, обеспечивающего создание смешанного эфира дилиналилбутилбората и избытка трибутилбората от 10 до 30 в для удаления при перегонке высококипяи 1 их примесей.При медленном нагревании пеос гоняют образующийся бутиловь 1 й100393 Отв....

Номер патента: 103725

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Крохин, Рафанова, Стребейко

МПК: C07C 29/09, C07C 33/02, C07C 45/85 ...

Метки: 1-линалоола, гераниола, цитраля

...анан 1955 г ва .й 399,-52 тит в Мнннстрсгно нр опы:иг;енностн продовопьственны тоцоои СССР 11 редмс 1 изооретения Предлагается оиосоо иолучния цитюля, гераниоиа и 1-лииаяоола, пооениость которого заклкочается в щ)имен: нии н качестве немоного сы 1 и я масла из лимоиНОй ИОЛГЯНИ - Лгегпаа Вас 1;1 ПогцПЬДля осуществления сии ооаначала нз масла лимонной иодыни сулы 1 итиым мет 1 олоог вьцелиот солержащий, я в ием иитраль. Затем масло, ллииенное цитрал 1 к омыляОт спиртовым или воЛным раствором едкого натра. Омыленное масло иолвер 1 аот ректифканиинск гиннеса гпо 8 - 5 теоре гическим таи-л и; при ипнижснном таиланд 1;1 - 6 мч.и иол чаот гещегол и 1-линдлоол. Промежуточные фракпин н спергаот нов горной ренти)икаотии. 11 пгмеиение мыла из...

Номер патента: 136344

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Аносов, Миропольская, Пинес, Савостин, Самохвалов, Федотова

МПК: C07C 29/00, C07C 33/02, C07C 33/04 ...

Метки: гамма, гамма-диметилалилового, дельта-3, изопентилового, спиртов

...и разделяют ректификгцией на колонке.Операция по разложеНю ацетатов проста и доступна, тогда как;ругие способы химического:интеза сложны.П р и м е р. К 116,2 г 4,4-диметилдиоксана,3 дооавляот в течение ЗО.Н 11 н110 л,г уксусного ангидрида и 0,1 л. концентрированной серной кислоты. Температура реакционной массы достигает 55 - 65, Нагревают 1 часна Водяной Оанс, отгоняют прп 30 - 50 лл рт. ст. Ие вошедшие в реакциюисходные вещества, а затем нагревают при 12 - 20 мм рт. ст. до 55 - 70.При этом отгоняюшиеся пары формальдепда улавливают ловушками,водой, находящимися за приемниками жидкого дистиллята. Д 1 стиллятотмывают водой и нагревают в течение одного часа с 10 ов-ным воднымедким натром, Отгоняют с водяным паром гзеотропную смесь...

Номер патента: 137506

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гольдберг, Оверчук, Свищук, Ханин

МПК: C07C 29/00, C07C 33/02

Метки: фитола

...охлаждения вакуум-аппарата водный слой от расслоившегося остатка экстракта тщательно декантируется. Декантируемые воды пропускают через фильтр, заполненный растительной пукой для улавливания взвешенных частиц хлорофилла. С целью связывания остаточной воды, хло М 137506рофилловый экстракт обраоатывается кальцинированной содой. Полученный таким образом сухой хлорофилловый экстракт после разбавления его сухим ацетоном (в десятикратном количестве) переводится в реактор-омылитель б. Омыление осуществляется при тщательном перемешивании порциями порошкообразного едкого натра (из расчета 20% к весу сухого хлорофиллового экстракта) в течение двух часов при обычной температуре. После перемешивания в течение 3 часов масса оставляется в покое на 10...

Номер патента: 159499

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 29/00, C07C 33/02

Метки: 159499

...сложными и дорогостоящими способами.Предложен способ гидрирования загрязненных эфиров под высоким давлением и при температуре 250 - 300 С в присутствии окиси цинка в чистом виде или в виде комбинаций с окислами других металлов - меди, железа, алюминия. Эти катализаторы устойчивы к действию примесей галоид- или сераорганических соединений,П р и м е р. 20 г этилового эфира олеиновой кислоты, к которому прибавляют 0,5 г хлорнонановой кислоты гидрируют в присутствии 6 г катализатора УпО/А 1.0, во вращающемся автоклаве при температуре 280 - 290 С и давлении 200 ати в течение 3 час, Получают гидрогенизат, содержащий 65% олеинового спирта с бромным числом 44 и около 30% непрореагировавшего эфира.Приготовление катали з ат ора, Раствор 71...

Номер патента: 175928

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иванова, Научно, Органических, Потапова

МПК: B01J 21/10, B01J 21/16, C07C 29/136 ...

Метки: а-непредельных, восстановления, карбонильных, катализаторы, непредельные, соединений, спирты

...и прокаливают при 400 С-(3 час). Соотношение 4 оО; бецтоцитовая глина = 4: 1 (по весу) . Восстанавливают акролеин при 370 С, времени контакта 0,8 сек в присутствии этацола в 6-кратцом молярном избытке. Конверсия акролецна 60,9%, выход аллцлового спирта 80,10/, от теоретического.Прочность катализатора до опыта 5 22,7 кг/слс-, после опыта - 22,3 кг/слс-.П р и м е р 2. Катализатор готовят смешением окиси мапшя, полученной прокалцвацием вежеосаькдессссой гцдроокцсц хсагнсся, и глины с добавлением воды. Смесь перетирают в О течение 10 час. Пасту формуют в гранулы3 КЗ - 5 лслс, которые сушат ца воздухе, затем при 120 С и прокалцьают при 400 С, Соотношение МдО: глина=8: 1 (по весу). Прц проведесиш опыта по восстановлению акролецца 5 в...

Номер патента: 175952

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 27/04, C07C 29/00, C07C 33/02

Метки: 175952

...эт) продукт 3 Легидрдтднии спиртов. 11( кгерое когичсстО дИЛЕТИ,(ЭТИИ 1 ПКд)бИИОЛд ( 1%) еч( 15 ЕТСяИСП 1)И ЕЛЕ.Рс 3,Окои 51 Ли мсти,этии.(к 1 б 133.1;3 и;1 диети и дцеилеи уеэ(их ыд ие ир исхлил,Известен способ периодического получения диметилвииилкдрбииолд гидрировдиисч диметилэтииилкарбииолд в иилс водного дзеотропа в скидкой фдзс при температуре 30 - 80 С и давлении 10 пт в присутствии коллоидиого катализатора из платины иа кдрбоидтс кдль. ци 5. ВыхОд 1 род ктд 99("с.Предлоксипьй способ отличается от известного тем, что гидрирспдиие димстилэтиипкдрбииолд осуцсствл)иот иепрсрьигпо при ат мосфсриоч давлении в паровой фазе при температуре 70 в 1 С в присутствии твердого стдциои 1 риого кд(тлиздтОрд из идлгдли 51 ид и( м;и, В 1 хол...

Номер патента: 178812

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 29/00, C07C 33/02

Метки: 4-ола-7, 6-диметилоктадиен-2

...щения способа, меняют хромит етилоктадиен,4 метил(3), 6(7)- ей дегидратацией утствии катализао, с целью упроатализатора приП р и м е р 1, 100 г диэпоксида (про 1,4630 - 1,4635, содержание диэпоксида 89 - 92% ) гидрируют в присутствии меднохромового катализатора в автоклаве емкостью 1 л с мешалкой при температуре 115 - 125 С и давлении водорода 100 - 120 атм. Гидрогенизат не содержит диэпоксида, имеет бром ное число 110 - 114 и содержит 70 - 76% вторичных и третичных гидроксильных групп.При дегидратации полученного продукта в присутствии фосфорной кислоты с отгонкой образующегося спирта паром в условиях, описанных Навом, получают 65 г продукта, содержащего 60 - 63% вторичного спирта.После очистки спирта через борный эфир с последующей...

Номер патента: 234394

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Заворотов, Котл, Стрельчик, Хабло

МПК: C07C 29/14, C07C 29/143, C07C 33/02, C07C 33/025 ...

Метки: ненасыщенных, спиртов

...РЕЯГСНТ;)и СДТЬГСТВСНПО 1: 1 - 3: 0,05 - 0,5: 0,54.РеакИ)дппуо массу подают в рсктитрцка- ЦИОННУЮ КОЛиУ, РЯОТЯЮШУО ПРЦ ЯТЗ),тофСР- ном дат)лсции илц под вакуумом, гле происходит выделение альдсгидов, кстондв и спиртов из раствора алкоголята металла в органическом растворителе. ДальнейПес разделение на ми О;с; ты; Отсутствие гидрокиси металла ;", щсс) в.51)от, кя быт)по. Раствор алкогол 51- 5 т 2 МстаЛЛа В ОРГаНИЧЕСКОМ РЯСтВОРЦтЕЛЕ ЦЗИУОЯ РсТ 1)фп;Яц)1 ннЙ к;1 дннъ) ВдзВР 1 ща)от ) РСЯКТДР. т ЦСЛЬ 1 О ПРЕЛДтВРаЩЕНИЯ НаКОПЛЕ- нп 5 В 13 яств 013 е катализатора Высоко)щцп 5)шцх п 01 ных продуктов рсякццп, часть кятялцзя трнограствора непрерывно выводят цз системы:1 ля 1 егсцсрацги растворителя, а иа реакцию полают сдответствтющее...

Номер патента: 247936

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Барштейн, Куценко, Перцов, Серегина

МПК: C07C 33/02, C07C 43/30

Метки: моноаллилиденпентаэритрита

...7 - 8 ц отгоняют воду при остаточном давлении 150- 5 160,илг рт. ст, Для окоцчательцого обсзвокггвация реакционной смеси проводят азсотропцую отгоцку воды с бецзолом, Из бсцзольцого раствора после охлаждения выпадают прозрачцыс кристаллы моцоаллцлидсппсцта эритрита.Кристаллы отфильтровывают и па фльтрспромывают холодным бецзолом.Получающийся в качестве побочного продукта реакции полцыц ацсталь цсцтаэрцтри та - диаллилидецпецтаэрцтрит остается вбецзольцом матогцикс.Для очистки получсццыс кристаллы цсрскристаллизовываются из бсцзола в соотцошсгцп 1:10 с добавкой 0,5% по весу вещества 20 активироваццого угля. Выделяют 100 - 104,4 гочищенного вещества (57 - 60% от тсоретцческого, считая ца псцтаэритрцт).Моцоаллцлцдецпецтаэритрцт...

Номер патента: 264352

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Астахова, Баханова, Брикенштейн, Хидекель

МПК: B01J 23/40, B01J 23/46, B01J 31/24 ...

Метки: альдегидов, гидрирования, каталитическая, непредельных

...целью исключения побочных реакций и для селективного гидрирования непредельных альдегидов до непредельных спиртов в качестве добавки к катализатору - металлу И 11 группы используют элементы - фосфины общей формулы КК" Р, где а=О - 3; т=О - 3; К, К" - арильный или алкильный заместители. Реакция идет в жидкой фазе при комнатной температуре и атмосферном давлении. Преимущества данной каталитической системы заключаются в том, что возможность протекания побочных реакций конденсации, имеющих место в щелочных средах, сводится к минимуму, Это позволяет получить продукты направленного гидрирования высокого качества и с более высоким выходом, чем с помощью известных каталитических систем,Пример 1. В раствор 0,04 г (0,15 ммоль)трифенилфосфина в 8...

Номер патента: 439960

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Гролиг, Мартин, Райссингер, Шарфе, Швердтель, Шводенк, Энгельхард

МПК: C07C 33/02

Метки: аллилового, спирта

...м е р. В испаритель 1 поступает сточный продукт колонны 2, состоящий из уксусной кислоты и воды, туда же через трубопровод 3 подают пропилеи поддавлением 5 тех, ат.Смесь пропилеа, воды и уксусной кислоты по трубопроводу направляют в перегреватель 4, в нем смесь нагревают до 170 С. Пропилеи, уксусную кислоту и воду при молярном соотношении СНЗСООН: Н,О, равном 1: 10, по.дают в реактор 5 с загруженным катализато- О ром в форме шариков. Катализатор представ3ляет собой палладий, осажденный на кремниевой кислоте с добавкой ацетата калия. Шарик катализатора имеет внутреннюю поверхность 120 м",г и содержит 3,3 г металлического Р 4 и 30 г ацетата калия на 1 л катализатора, В 5 реакторе температура поддерживаез ся до 168 С.Затем газообразную...

Номер патента: 445637

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Корешкова, Мельникова, Самохвалов, Черныш

МПК: C07C 33/02

Метки: 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1, транс-изомера

...9(1),2:П.(ц)оПроцесс ведут при 40-100 С в водно или безводной среде.Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход до 95% Пример 1.25 гсм3-метилпентен-ин-ола ем трвнс-изомерв 42;3%20 овании в токе азота при 40 Сводным раствором СИ,С 1воды), затем нагреваощивании при 80 С, ох25 ьодой и Водный слой э445637 СоставительМеркулова КорРектоР д.Брахнина Редактор 3. Горбунова 1 ехред Ваада тздизд. дд и зфз 1, тираж аа 06Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3 алее эфирный слой промывают водой исушат безводным 1 ТО 501 Эфир и 2,3-диметилфуран отгоняют приатмосферном давлении, а остаток...

Номер патента: 451683

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Кустова, Маторина, Никитина, Фросин

МПК: C07C 33/02

Метки: выделения, гераниола, кориандрового, масла, отходов, фракционирования

...нейтральное масло подвергают ректификации. При ректификации на колонке эффективностью не менее 5 т.т., остаточном давлении 10 - 11 мм рт. ст, и флегмовом числе 10, при температуре в жид кости 120 С и в парах 85 - 88 С отбираютфракцию 1, выход 26 - 28%, и о от 1,4625 до до 1,4635, содержание линалоола не менее 95%. При температуре в жидкости до 130 С и в парах 88 - 102 С отбирают промежуточную 20Г Офракцию, выход 25 - 26%, и о 1,4640 - 1,4740, содержание линалоола около 30%, содержание гераниола не менее 37%.Остаток, выход 39 - 43%, пй 1,4740, содер.жит 88 - 90% гераниола и 2 - 4% сложных эфиров (борцилацетат и др.).Для получения гераниола кубовый остатокперегоняют с паром, выход 99%, и о 1,4740 - 1,4765, бромное число 174 - 208,...

Номер патента: 466204

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Бубнов, Михайлов, Фролов

МПК: C07C 33/02

Метки: спиртов, триеновых

...метилового спирта, наблюдая разогревание смеси и выделение 3,05 л (0,134 моль) пропилена. После перегонки остатка получают 21,6 г (91%) 1-метокси-аллил-З-винил-борациклогексена, т. кип, 60 - 61 С/3 мм; п о 1,5103.Найдено, %: С 75,22; Н 9,60; В 6,09.С 1 Н 17 ВО.Вычислено, /,: С 75,03; Н 9,73; В 6,14.Смесь 21,6 г (0,123 моль) 1-метокси- аллил-З-винил-борациклогексена, 34 мл ледяной уксусной кислоты и 34 мл метилового спирта кипятят 2 час на водяной бане, удаляют в вакууме летучие продукты, прибавляют к остатку 65 мл 10%-ного едкого натра и затем при 0 - 5 С вводят 14,6 мл 30% -ной перекиси водорода. На следующий день органический слой экстрагируют 3 70 мл эфира, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель и перегоняют остаток....

Номер патента: 480695

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Бобылев, Мельник, Фарберов

МПК: C07C 33/02

Метки: глицидола, олефиновых, совместного, углеводородов

...смеси при тем. пературе - 16 С приводит к образованию двух жидких фаз, по составу близких к приведенным в примере 1.П р и м е р 3. Эпоксидирование аллилового спирта осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве растворителя применяют и-пентан. Расслаивание реакционной смеси осуществляют при температуре +10 С. При этом образуются жидкие фазы с весовым отношением нижнего слоя к верхнему 1,37.Ниже приведены составы слоев (вес. /о): Пример 4. В реактор загружают 160 г аллилового спирта, 180 г гидроперекиси третичного бутила, 3 10-з моль хлорокиси ванадия на 1 моль ГП и 556 г и-гептана. Эпоксидирование аллилового спирта осуществляют при температуре 80 С, давлении 1 ата в течение 2,5 ч. За это время конверсия гндроперекиси...

Номер патента: 497278

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Каал, Лээтс

МПК: C07C 33/02

Метки: выделения, спиртов, терпеновых

...изобретения - упростить технологию процесса. 20Для этого исходпу 1 о тсхцическую смесь тсрпе 1 ю пы х спи ртов и пх галогенп р оизводных передд рсктификацисй обрабатывают моцоэтаноламицом при 150 - 175 С. При последующей ректификации Ооразующийся алкилироваппыи 26 моцоэтаполамиц остастся в кубовом остатке, Промытый и высушенный продукт, свооодцый от галогспроизводцых, подвсргают ректификацци для получения чистых терпсцовых спиртов. 30 П р и м е р. К продукту омылспия тсрпсповых хлор идов, полученных тсломсриз ацией изопреца с его гидрохлоридами (286 г), содержащему (по ГЖХ), %: а-терпиисола 40,8; линалоола 8,9; 2,7-дсмстил,6-октадисц-З-ола 19,2, 2,7-ди мстил,6-октадиец-ола 3,8, лава 11 дулилхлорпда 6,1;...

Номер патента: 503845

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кузнецов, Мырсина

МПК: C07C 33/02

Метки: 10-додекадиен-1-ола, транс, транс-8

...Заказ 84, Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, К, Раущская иаб., д, 495 Филиал ПГЛ патент ф г Ужгорода ул Гагарииаф 101 ду, составляет 95%, в ИК-спектре частоты, относящиеся к гидроксильной группе, о тсутствуют.6-Вромгексан-од; 11,8 г гексан,6--диода, 15 мп 40%-ной бромистоводородной кислоты и 50 мл четыреххлористого угле рода кипятят до прекращения выделенияводы. Реакцйонную смесь промывают водой, сушат хлористым кальцием и разгоняют. в вакууме. Получают 15,4 г (85% от,о теоретического), т, кип. 122-123 912 мм рт,ст.;И4830 (по литературным дан 20ным т.кип,105-106 95 мм рт.ст,; то Ь,5 1,4845).6-Бром-триметилсилилоксигексан. К 17 г...

Номер патента: 418023

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Киселева, Немцов, Рыскин, Сурнова, Федулова

МПК: C07C 33/02

Метки: диметилвинилкарбинола

...гидратацни. Выходящая из гидрататора двухслойная жидкость расслаивается, выделившийся масляный слой, состоятций преимущественно из высококнпяших простых эфиров, выводят из системы, а нижний слой - водный раствор метилбутандиола - возвращают в реактор дегидратации. ение о тилвин мене орга 5 за Е учения диметилвинил Известен способ пол бинола изметилбута диола или непретствии Н ИО с с непрерывнойилвинилкарбинол рису льных спиртов концентрацией меотгонкой азеотро-вода.С цел е 1 оадимет лообразования еского сырьяизбытке воды, ве не менее 15продуктов реак ора использох солей сульью исключе применени и о хн)в случ ;предло предломоль н ции, а ено вести процесс ест мых тительно в кол ль отгоня в качестве катализ зможен вариант без применения...

Номер патента: 507555

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Брудзь, Коршак, Лялюшко, Штильман

МПК: C07C 33/02

Метки: 1-хлор-3-бутен-2-ола

...3,4 г металлической ртути к прио,температуре реакционной смеси О 3 Спропуоквют газы из баллонов (скоросгьтока бутадиена 3-6 10 мол/мин, соота ношение бутадиен: углекислый газ 2:1),Контроль осуществляют по отсутс гвию выделения йода иэ йодистоюо калия, добавляемого к пробе, Время реакции 105 мин.По окончании реакции смесь отфипьтровы вают от углекислого кальции, насьпцаютраствором хлористого натрия и экстраги,руют диэтип;.вым эфиром, Эфировый экстрактсушат сульфатом магния эфир отгоияют, а остаток перегоняют нс 150 - мм й 5 колонке Вигре. Отбирают фракцию при б получении 1-хлор- хлорированием бутадиере монохпормочевино продукта составля 8 т Известен спосОвбуген-Опа гипов водном раство Выход целевого 40 учения 1- йствием бу способ...

Номер патента: 509575

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Верещагина, Гин, Полковникова

МПК: C07C 33/02

Метки: аллиловогоспирта, обезвоживания

...потери аллилацетата 1 Ьв 3,4 раза, аллиповогоспирта в 1,5 разаниже, чем по известному способу, Кроме того, по такому способу аплилацетат используется полностью за счет его циркуляции;отходов аллилового спирте и загрязненных фсточных вод нет,Технология процесса обезвоживанияаллилового спирю по предлагаемому способу поясняется чертежом.В сборнике 1 смешивают исходный водныйаэеотроп алпилового спирта, органическийслой, полученный при расслоении тройногоаэеотропа от предыдущей ректификации, иводный аэеотроп алпилового спирта, выделенный ректификацией из водного слоя тройного30азеотропа аплилацетатг от предыдущей ректификации. Все потоки строго дозируются.Из сборника 1 смесь насосом подают черезподогреватель 2 в колонну 3, где сверху...

Номер патента: 456516

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Бульина, Иванов, Ковалева, Кондратьев, Пятнова

МПК: C07C 33/02

Метки: 10=додекадиен=1=ола, транс, транс=8

...гидролизом образовавшегося динаблюдалось равномерное кипение эфную смесь перемешивают 1 час прилаждают до 0 - 5 С, подкисляют 10 кислотой до рН 1, обрабатьвают эфпенные экстракты промьвают насьпцром хлористого натрия, сушат сульфотгоняют ргстворитель, кристаллизуюгексана и получают 7,21 г (75%) 2,4 -- ола, т,пл. 30 - 30,5 С,Найдено,%: С 73,28; Н 10,29.С 6 Н 10 О.Вьгщслено,%: С 73,46; Н 10,2,(сопряженные - С==С - ); 990 (транс - НС=СН - ) .К 7 г 2,4 - гексадиен - 1 - ола в 60 мл эфира и0,15 мл пиридина при - 10 С прибавляют 2,25 млтрехбромистого фосфора, постепенно нагревают до20 - 22 С, затем 2 час при 36 С, охлаждают до 0 С,разлагают водой, экстрагируют эфиром, промываютэкстракт насыщенным раствором хлористого натрия, сушат...

Номер патента: 548594

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Виленчик, Заякина, Сошин, Харченко

МПК: C07C 33/02

Метки: пропаргилового, спирта

...20 - 25 л ацетилена,По окончании реакции систему продувают азотом и к смеси при охлаждении перемешивании постепенно добавляют 8 мл воды и смесь нейтрализуют твердой углекислотой.Из реакционной массы при нагревании на водяной бане отгоняют фракцию 50 - 60 С при давлении 57 мм рт. ст. После повторной перегонки этой фракции при атмосферном давлении в присутствии янтарной кислоты получают 22,0 г пропаргилового спирта (выход от теоретического 78,5% в расчете на взятый параформ, или 157/о в расчете на взятый ацетиленид),Пропаргиловый спирт идентифицирован по температуре кипения и показателю преломления, а также методом ГЖХ (ГКХ-анализ выполнялся на хроматографе УХ, колонка 1,25 м К 4 мм, температура 130 С, газ-носитель гелий, 15 О/о...

Номер патента: 548595

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Горина, Евстигнеева, Мицнер, Соколова

МПК: C07C 33/02

Метки: или, ретинолов

...4 НОЬпВычислено, %: 817,92.П р и м е р 2, Получение 132-11, 12-дегидроретинола.К 12 мл 1,44 н. эфирного раствора этилмагнийбромида добавляют в атмосфере аргона покаплям при перемешивании 5,8 г 1-0-трифенилсилил-3 - метил - 2 - пентен-ин-олав 20 мл эфира. Кипятят 1 час, охлаждают до20 С и добавляют за 20 мин раствор 3,4 гальдегида -С 4 в 10 мл эфира. Реакционнуюмассу кипятят 2 час, охлаждают и выливаютв перемешиваемую смесь 50 г льда и 30 млразбавленной соляной кислоты (1: 4). Через15 мин эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (Зр,50 мл), Объединенныйэфирный экстракт промывают водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия, сноваводой до рН 7, сушат над сульфатом натрия,растворитель удаляют, Остаток растворяют в150 мл сухого...

Номер патента: 573471

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вострецов, Жук, Кирилюс, Томилов, Филлимонова

МПК: C07C 33/02

Метки: диметилвинилкарбинола

...роданидом. К Ъ-ный раствор КОН, анопи 2Выход диметилвиннпкаря повторного испопьзоособ позвопяет повысит573471 рансгва в отстойник через специапьныйспивной отвод, поспе этого отвод перекрывают, в квтопит подают 100 мп воды дпяразбавления щепочи, диметипэтннипкврбиноп н начинают новый пупьс. Иэ отстойника щепочь подают в вводное пространство,в верхний спой сливают в емкость - эточистый ценевой продукт, Выход диметипвнннпкарбинопа 99%, считая на прореагиро 10 вввшнй диметипэтннипкарбиноп, расходэлектроэнергии 5 квт,час на 1 кг аиметнпвинипкарбннопв.В табпице покаэвно влияние концентрации днметнпэтннипкврбинопа на скорость 15 процесса, коэффициент испопьэоввния водорада н сепективность эпектроквтвпнтического процесса его...

Номер патента: 607545

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Джон, Джордж

МПК: C07C 33/02

Метки: ненасыщенных, спиртов

..."0 лением центрифугированием. После этого Рт,ст. получают 57,3 г 3,5-диметилгекс- комплекс высушивают Фосфорным ангидри- -4"ен-ин-ола и 30 г окиси мезитила. дом в вакууме пРичем получают порошок Степень превращения окиси мезитила сос- цвета От белого до светло-серого. Лнатавляет 72, выход продукта 58,8. лиз показывает. что комплекс содержитП р и м е р 4. Из 1,5 л жидкого 35 (вес ). 38 магния приблизительно 49 аммиака, 60 г натрия и 20 г стружек ацетилена и 6,7 аммиака. магния получают ацетиленкомплекс нат- П и м е Р 8. 80 г натрия растРия-магния согласно примеру 3. К этой воряют в. 15 л жидкого аммиака и про" смеси прибавляют 200 мл эфира и затем ,пускают через Раствор ацетилен до ис" при температуре (-10)-(-20)фС раствр 40.чезновения...

Номер патента: 614083

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Бондаренко, Бушин, Ератов, Кирнос, Котельников, Обухов, Степанов, Степанова, Фарберов, Фельдблюм

МПК: C07C 33/02

Метки: метилвинилкарбинола

...центрам. Введение инертного растворителя улучшает десорбцию продуктов с поверхности катализатора, подавляет реакцию конденсации и предотвра,щает тем самым уменьшение активности катализатора.Пример 1 (сравнительный). В реактор загружают 100 мл промышленного катализатора трехзамещенного фосфата лития на асбесте, после чего с помощью дозатора в течение 1 ч подают в него 82 г (100 мл) окиси бутена. Температура изомеризации 275 С, Состав полученного катализата, г: непрореагировавшая окись бутена7,2; метилвинилкарбинол 65,6; метилэтилкетон 3,9; изомасляный альдегид 0,67 изобутиловый спирт 0,91; продукты конденсации 3,/3, Конверсия окиси бутена91,0 вес. %. Выход метилвинилкарбинола (на прореагировавшую окись бутена) 88 мол. %. После...

Номер патента: 634660

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио

МПК: C07C 33/02

Метки: 1-тригалоген4-метил-3-пентен-2-олов

...тен-ол получен при конверсии, равной 1 5% и селективности 96%. 1,1,1-три( чистота130-135 С П р.и м е р 4. 50 вес.ч. бром-метил-пентен-ола более 98%) перемешивают при в атмосфере азота 3,5 ч, Анал мого реакционного сосуда метоиз содержидом газо Таблица 2 5 72 80 7 25 П р и м е р 6. 6,5 вес.ч. 1,1,1-трибром-метил-пентен-ола перемешивают при 180-185 оС в течение 5 мин в атмосфере азота. Из реакционной смеси перегонкой отбирают небольшое количест - во низкокипяшей фракции. Содержимое реакционного сосуда анализируют методом газовой хроматографии и устанавливают, что получен 1,1,1-трибром-метил-З- -пентен-ол при конверсии 89% и селективности 45%. вой хроматографии показывает, что 1,1,1-три бро м-метил-пентен-ол полученпри конверсии,...