Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ид-ву ополнительн к авт.(22) Заявлено 30.07.7с присоединением за 1) 2165057/04 вкиосудв рственный комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 18,07 7 2) Авторы изобретени А.В. Щелкунов и Р.Л. Васильев азахской ССР ический институт аявит имико-мета 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАЛЯ ПРОПАРГИЛОВОГ АЛЬДЕГИДА р и м е р . В колбу фаворского помет 1 8,6 г (0,1 мать) диэтилового апета4-окси 4-метил-гексиналя и 0,28 г(0,05 моль) едкого кали. Реакцию ведут содновременной отгонкой образующихся про:цуктов при атмосферном давлении и температуре бани 150-180 С. В результате перегонки получают 4,06 г (70%) ацетона,т.ките.53-55 С/727 мм рт.ст., и 10,35 г (80,Щ)диэтилового ацеталя пропаргилового альдегидат,кип, 138-140 оС/727 мм рт.ст.; 81-82 С//100 мм рт,ст.; ит 14120; д л 0,8953Найдено, %; С 65,67; 65,52; Н 9,18;9,54.7 12 2Вычислено,%: С 65,62; Н 9,37.МК: найдено 35,61; вычислено 35,81Предлагаемый способ удобен в препаративном отношении. В отличие от известного 25 он позволяет шаюля Изобретение относится к органической хи мии, к способам получения диэтилового ацегали пропаргилового альдегида, находящего применение в тонком органическом синтезе, ,в частности в синтезе сульфамидных препаратов.Известен способ получения диэтилацеталя 1 тропаргилового альдегида расщеплением диэтилацеталя 4-окси-метил-гексиналя путем его нагревания в метиловом спирте с избытком метилата натрия при температуре 150 С и пониженном давлении с последующей ректификацией реакционной смеси 1 1 .Известный способ имеет ряд особенностей, низкий выход целевого продукта (60%), необходимость применения растворителя (мета- ,нола), использование и приготовление метилат натрия, необходимость вакуумирования систе,мы и наличие дополнительной стадии - рек,тификации.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, диэтилацеталь 4- -окси-метил-гексиналя нагревают в при-, сутствии 5-10 вес.% едкого кали при атмосферном давлении, постепенно повышая темпе ратуру от 140 до 180 оС, При этом сотгоняют ацетон, а затем целевой ацетнропаргилового альдегида,147430 Составитель Л. ВиноградРедактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 8получать целевой продукт с более высокИм выходом;проводить процесс без применения раство рителя;проводить процесс с более доступным ще лочным агентом - едким кали;проводить процесс с одновременным разделевием продуктов реакции, без последую. ,щей ректификации,ф о р м у л а и з о б р е т е н и я . 1 аСпособ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида путем нагревания диэтилацетали 4-окси-метил-гексиналя в присутствии щелочного агента, о т л и ч а ю щ и йс я тем; что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качестве щелочного агента применяют едкое кали в количестве 5-10 вес,% и процесс ведут при постепенном повышении температуры от 140 до 180 оС.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент франции М 1138211,класс С 07 С, 1957 (прототип).
СмотретьЗаявка
2165057, 30.07.1975
ХИМИКО-МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АН КАЗАХСКОЙ ССР
ЩЕЛКУНОВ АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ВАСИЛЬЕВА РОЗАЛИЯ ЛУКМАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 43/30
Метки: альдегида, диэтилацеталя, пропаргилового
Опубликовано: 25.02.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-547439-sposob-polucheniya-diehtilacetalya-propargilovogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида</a>
Способ получения 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона-, =r rj”ors. ч; .: г »liu
Номер патента: 425895
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Айрапет, Боброва, Нурова
МПК: C07C 46/00, C07C 50/32
Метки: 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона, rj"ors, »liu
...отличающийся тем, что реакцию деацетилирования проводят при 0 - 2 С в насыщенном аммиачном растворе метанола.Предложенный способ позволяет получатьцелевой продукт с выходом 55 - 60%, а при менение на стадии деацетилирования аммиачного раствора метанола сокращает этот процесс до трех стадий и исключает образование продуктов осмоления.П р и м е р. В круглодонную колбу емкостью 10 50 мл помещают 1 г 2-метил-б-ацетокси,4 нафтохинона и 30 мл метанола, насыщенного аммиаком при - 10 С. Смесь взбалтывают, колбу закрывают пробкой и оставляют в холодильнике при 0 - 2 С в течение 2 час. После 15 2 час выдерживания реакционной смеси в холодильнике растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре. Остаток в колбе обрабатывают...
Способ получения 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, 4дигидро-1, 8 нафтиридин-3-карбоновых кислот
Номер патента: 580838
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Агнеш, Аттила, Золтан, Иштван, Лелле, Петер
МПК: C07D 471/04
Метки: 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, 4дигидро-1, кислот, нафтиридин-3-карбоновых
...13 ОДОЙ, ГЕ.:/1. " Ю,этит - 7 - метил - 4 - Оге) - 1 4игДро 8 н 161111боновую кислоту - н ,1 22)"-,",Р и и е р 4 Е-Глесь 1: 2 Оэтил - 7 - метил - 3 " Феа;ет.локсо - 1,4 - дигидро - 118 - еат)- тир.ДЕна 1 0 .л птиц Га7 7 да 1 ерем - ;:,аот пт 1 106)1 С ИГ.:го 1 еакИОНуо смесь угариеот ",ог Й 5 )аКУУЛО,Г 11 Г. Г: ;,.Г- ; г .МСТИЛ -1 Сг8 - цс,тт 1, 11 н ; . с)Г,ство Ох)1 а)даот Г экстра г;1 ук хлоОгормом) Осветтяк акт иви 1 Оввнне 1 муглем:1 4)илье руот,. .1 ьтрат е,тктсляю 1 сОД я ной кисОтойРыпа БИе гр)сталлы ОттЬ 11 т)ОБ всот и пРОг:-,Г Р,"тГ)ЙПотуко.; .1 - : тил " - г.ео 1Оксо - 1,- ,Гги идтто - ), 8 - н- .:ри -ДИН -- КсрбононуЮ КСЛ",т" Ст.пл. 27-228 С, 6 ОП р и м е р 6. С.всь 1,:,8 - еагтерие",:1 а,0 Г 1.1 т сит ина и1 ПОС Е 1;Го...
Способ получения а-метил-а-окси-рнитропропионовой кислоты
Номер патента: 251568
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мойсак, Светлаков, Степанова
МПК: C07C 201/06, C07C 205/40
Метки: а-метил-а-окси-рнитропропионовой, кислоты
...спиртах, хуже - в хлороформе, бензоле.а-Метил-а-окси-р-нитропропионовая кислота - реакционноспособное соединение. Оксигруппа легко ацилируется хлорангидридами предельных и непредельных кислот, Хлорангидрид а-кгетил-а-ацилил-р-нитрокислоты легко реагирует со спиртами с образованием сложных эфиров.Сырьевая база для синтеза а-метил-а-оксир-нитропропионовой кислоты относительно доступна - в СССР производят как пировиноградную кислоту, так и нитрометан. При необходимости организовать производство этого преперата несложно.Прц мер синтеза ам етила оксир-нитропропиогговой кислоты. В 5 колбу, снабженную мешалкой, холодгглыгггком и термометром заливают раствор 88 г (0,8,чо.гь) пировицограднокислого цатрия в 400,ц,г воды, дооавляют 48,8 г...
Способ получения алкилиодидов -метил-1-окса-6-азаспиро-(4, 4) нонанов
Номер патента: 481603
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Маркушина, Шуляковская
МПК: C07D 5/04
Метки: алкилиодидов, метил-1-окса-6-азаспиро-(4, нонанов
...Попытки получения четвертичных солей Я -метилоксаазаспирана обычнымспособом в среде абсолютного эфира приводятк образованию некристаллизирующихся масел,В результате проведенных реакций получают: 7-метил-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 72%; 7-метил-Я-метил 1-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 50%;метил-и этилйоцицы 7-метил К -метилокса-б-аэаспиро(4,4)-нонана с выходами37 и 38% соответственно.П р и м е р 1. 7-Метил-оксаазаспиро(4,4)нонан. ЗО6 г (0,0 4 монь) 7-метил-метокси-окса-б-азаспиро(4,4)нонана, 1 г никеля Ренея и 200 мп метанола помещаютв стальной вращавшийся автоклав емкостью250 мл. Гидрогенолиз проводят при темпеоратуре 120 С и давлении водорода 100 120 атм. Реакцию заканчивают по поглощении количества водорода,...
2, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 11-диазаспиро 5, 6додеканы
Номер патента: 941370
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян
МПК: C07D 491/107
Метки: 11-диазаспиро, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 6додеканы
...получают 63,2 г (60,7%)2,7-днметил-эт ил-З-окса,11-диазаспирой (5,6) додекана (11) . Т. кип, 124 - 126 С/3 мм;п 2 е 1,5015, 1 О 1,0584,Найдено,%: С 69,10; Н 11,67; й 12,45.С,2 Н 26 й 20Вычислено, %: С 68,97; Н 11,60; й 12,33ИК.спектр: М о г 1080 см ; 11 д 3350 см .ПМР спектр: 1. м.д0 78/СНз (этил) /,С;1,0 и 1,25 (2-СНз),С; 2,3 (й - СНз),С;2- 2,5 - 3,1(8,10- СН 2), М; 1,22,2/1,5,9 - СН 2 иСН 2 (этил)/,М; 3,2-3,8 (4-СН 2),М. ВремяЭэудерживания 2,7 мин/215 С. М - 212 (массаспек трометрически),Формула изобретения2,2-Дналкил-метил-З-окса,11-диазаспироло (5,6) додеканы формулы При идентификации веществ использованы ИКи масс.спектрометрические методы анализа,а такжгазожидкостная хроматография (ГЖХ).ГЖХ выполнена на приборе "Хром" с...
Предыдущий патент: Способ получения дихлортрифторфенолов
Следующий патент: 1, 5-дибензоилнафталин-4, 4-дикарбоновая кислота мономер для синтеза термостойкого полиуретана и способ ее получения
Случайный патент: Способ получения порошков и покрытий тугоплавких металлов