C07C 25/22 — с конденсированными кольцами

Способ получения мезодихлорантрацена и бета моносульфокислоты антрахинона

Загрузка...

Номер патента: 31006

Опубликовано: 31.07.1933

Авторы: Минаев, Федоров

МПК: C07C 17/10, C07C 25/22, C07C 309/38 ...

Метки: антрахинона, бета, мезодихлорантрацена, моносульфокислоты

...мезодихлорантрацен отфильтровывают, хорошо отжимают ипромывают спиртом до полного удаления дихлорбензола. Выход мезодихлорантрацена достигает до 90 ОО теорического. Растворитель может быть снова применен для хлорировании новой порции анТрацена или неяосредственно, или после перегонки, К 123, 5 г мезодихлорантрацена (неочищенного с темп.плавл.203 в 2), суспендированного в 400 г нитробензола, прибавляют по каплям 205, 2 г. олекма с 19, 5%-ым содержанием серного ангидрида в течение двух часов при температуре 1 О - 12. После прибавления всего количества олеума перемешивают еще 4 часа. Затем сульфурационная масса выливается в 640 а толченого льда и нитробензол отгоняется водяным паром. В полученный суспенз- сульфокислоты...

Способ получения высокохлорированного продукта из нафталина

Загрузка...

Номер патента: 41513

Опубликовано: 28.02.1935

Авторы: Катчер, Миносенко

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02, C07C 25/22 ...

Метки: высокохлорированного, нафталина, продукта

...ОН СОдЕржцт ПРИМЕСИ, 3. Ч 5 СТОТ С:рЬХ ВЫСОКО ЛОрИрО)с - я)ализирующие хлорировдние в па- ых продуктов, которы со е,):;со пе 11)ЯРЛЕНИ НОВЫПОПОГО ОбЯЗОВЗНИ 5 СО:Ес)ЖЯТ СМОЛООбГсдзПЫХ ри;сС ц и ПРОДУКТОВ ПРИСОЕДИПЕ ИЯ Х;ОРа К СЛЕДОЧД ГЕЛЬНО МОГУТ ПРИМЕНЯТ,Сс ЕДЕ афт,.ЛИН 1(, В тО ВрЕМя, Как При ХЛОри-, тдКОВЫЕ, т. Е, бЕЗ:ЕрГО-:КИ 1 ай).ООВа:ИИ ХЛОРН ЛМ ЖЕЛЕЗОМ,КДК саТЯЛГ- )СЕ ДЛ Патнокн ОЛОВ).затором, происходит осмолепие 15 - 2 Высокий Вы;,од и.лих.сорпдфтали а. нафталина с выделе:ием хлористого П р и м е р 1. Сырой дфтдлин с т:)сВо;(ородд при реакциях, котоые оче- пердтурой здг:ьвдпия 77.9 х,ор р.,тс Вддно имегот хаудст-.р ред;1 Ни Ф)Г- и т".сение 12 СОВ пс)и теспердт ре 12 д; ль-граф гса, при хлорировании сьрого эерг чной с. руей ....

Способ получения бесцветных полихлоридов дифенила

Загрузка...

Номер патента: 48324

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Андрианов, Квитнер, Мерейно

МПК: C07C 17/12, C07C 17/38, C07C 25/22 ...

Метки: бесцветных, дифенила, полихлоридов

...150 и 200 или глиной кил последняя по отделении ее от хлоридов при взбалтывании с раствором 1 %-й соляной кислоты давала реакцию на железо. Обработанные полихлориды получились совершенно бесцветными.При обработке полихлоридов дифенила той же глиной при 20 - 50 и 100, в глине после обработки и взбалтывании ее с 1 %-м раствором соляной кислоты железо еще не обнаруживалось. Что извлекаемое из полихлоридов дифенила глиной кил железо при 150 и 200 находится в виде комплексных соединений, было подтверждено таким опытом. Освобожденные от железа полихлориды ди фен ила были загрязнены незначительным количеством (следами) хлорного железа и обработаны глиной килпри комнатной температуре. По отделении от полихлоридов глина была взболтана с 1%-й...

Способ получения хлорзамещенных бензола и нафталина

Загрузка...

Номер патента: 51042

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Ворожцов, Травкин

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02, C07C 25/22 ...

Метки: бензола, нафталина, хлорзамещенных

...послепромывания водой от ионов ЯО, Спрокаливался в тигле в течение 10 -15 часов;б) так же подготовленный гидратокиси алюминия прокаливается в тиглена газовой горелке в течение свыше100 часов; в) гидрат окиси алюминия, полученный взаимодействием амальгамы алюминия с водой, прокаливается в течение 5 часов в тигле,Пример 1. 200 лл бензола с прибавлением 5 г окиси алюминия, приготовленной по пункту а" при пропускании 320 г хлора в течение 4,5 часов дали смесь, выделившую 80,4 г кристаллического парадихлорбензола и в жидкой части она состояла из 0,35"/ бензола, 23,45"/и хлорбензола и 7 б,2 полихлоридов.П ример 2. 200 лл бензола с добавкой 0,207 г окиси алюминия, приготовленной по пункту б", дал в результате 3 часов хлорирования с...

Способ получения галоидзамешанных бензнафтона

Загрузка...

Номер патента: 62251

Опубликовано: 01.01.1943

Автор: Лукин

МПК: C07C 17/12, C07C 25/22

Метки: бензнафтона, галоидзамешанных

...например, воду, серную кислоту, нитробензол, спирт этиловый или Ряетиловый, уксусну 1 о кислоту и др, При получении ыозаме 1 цецныл и бро 1 Замешенных рекомендуется применять кагализаторы, как, например, йод, сера, галоидные соединения некоторык металлов ц другие.Полученные продукты представляют собой астьк 5 красители, частью жс полупродукть для цик.М 62251Пример получения хлорзамещенных1 О г бензнафтоца растворяют в 100,ил нитробензола, добавляют 0,5 . йода, после чего вносят 10 с хлористого сульфурила. Массу нагревают до 75 и при этой температуре дают выдержку 3 - 4 часа. Г 1 о окончании выдержки нитробепзол отгоняют с водяным паром, а вьшавший желтовато-коричневый осадок отфильтровывают и промывают водой. После кристаллизации из...

Способ получения хлорзамещенных нафталина и фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 105314

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Пономаренко

МПК: C07C 17/093, C07C 25/22, C07C 63/22 ...

Метки: ангидрида, нафталина, фталевого, хлорзамещенных

...ка 4-1)(Т,)О(15 гГН/)Г И/ООЫ ,111)Ен) НИТРОГРН)(Ы / 1 ГОА( ,11) К Р 1 КНИЧ(КИО(.ИН Ни)1 . )/) Т ИРЯЧО/ .;.(ОРИ)О)5 НИ)( ИИИ,ТР)(Г- ) ) 1 ( Г ч 1 ( я 1 ) / , () ) ) ) ("1) к ) г))) а м 1) , () :Ф(. - гик)111, 151/нт) .че (,(РннОГО )(чени)1 ракцин .)а чнГ н н я.ре;,цгечы)1 гно ОО 1(ол)/оак(т нрил - )О.Г 1:511 ЧГН) НИТР/ Р)НН) и .,Р )/ )/11 гронро)(,)к,).1,)ы; и;)рталин и,)и )1 К,1 г/О) ) а Н)Н ) Н ( Нрн На)рен)ВНИИ 1 с ИО.( та 5.) ии ч г и )ы)н ття ригтым угл р - ;ОМ Н (Н 1(К)(.,(ОР;/и )М К ТР 1 РиИ НГГКОЛО//(. М)1",1.И р и м ( р .)И)лк 3-нит)ОЕ)алеко( 1 Н 1 И НИ.а НОГИ(К 1 ГГ 1 ) МО,(К)/И сРГР(".- Л:(ОРИ 1 ОГО .1(Р; Н Ч)И,15(ГННОН ГР ОЕ(( 1 ( Г ) ) 1 ) 1 )и , (1 В ) 15 Т ЕР ) 1 ) ( (1) М 1 ( - нут нри 2- 2 й), НО ле огт),(канн...

Способ получения трифторметильных производных нафталина

Загрузка...

Номер патента: 137908

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Белинская, Фиалков, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 17/20, C07C 25/22

Метки: нафталина, производных, трифторметильных

...моля) 1,4-дихлор-трихлорметилнафталина, 18,0 г (0,9 моля) технического фтористого водорода и нагревают реакционную смесь в течение 8 час при 150. Давление в автоклаве достигает 30 атм, По окончании выдержки автоклав охлаждают, спускают давление, отгоняют фтористый водород, промывают и нейтрализуют продукт по методике примера 1, Промытый продукт отжимают и сушат, Получают 7,8 г (98% от теоретического) продукта с т. пл. 74 - 75 (после перекристаллизации из петролейного эфира т. пл.75 - 76) .Найдено %; С 1 - 26,33, 26,44; Р - 21,69, 21,79. Вычислено для С 11 Н 5 С 1 Рз%: С 1 - 26,78; Р - 21,51,П р и м е р 3. Получение 1,1,3,3-тетрафторфталанаВ полиэтиленовый реактор, снабженный медным обратным холодильником и водяной рубашкой, при...

159496

Загрузка...

Номер патента: 159496

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 17/156, C07C 25/02, C07C 25/18 ...

Метки: 159496

...кальцием, После удаления эфира в чашке остается темно- коричневое масло - а-йодцафталиц с т. кип, - 270- С. Выход продукта ЗЗ";П р и м е р 2. Йодировацце дифеццла.В реакционную колбу загружают 1 г дифеццла, 1,66 г йода и 115 лиг ледяной уксусной кислоты. В смесь при температуре глицерицогой бани 90 - 95- С пропускают в течение 4 час озоцироваццьш кислород (с 0,8 вес. ",озона). По окончании реакции смесь охлаждают, разбавляют водой и осадок отфильтровывают. При перекристаллизацци из спирта получают дийоддифецил с т, пл. 201 - 203" С. Выход продукта 8",;,. При разбавлеции спиртового маточцика водой выделяют йоддцфеццл с т. пл. 108 - 110" С. Выход продукта 50,.П р и м е р 3. 1 Чодировацие терфцш ла, В реакционную колбу загружают 1 г...

160170

Загрузка...

Номер патента: 160170

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 17/12, C07C 25/22

Метки: 160170

...мин. Затем в течение 2,5 час продолжаюг хлорпровать со скоростью подачи хлора 5 - 6 гчаг., после чего останавливают мешалку, прекращают подачу хлора и дают выдержку при указанной температуре не меньше 5 час.После выдержки включают мешалку и нагревают массу до 105 - 110 С. Прибавляют 0,015 г йода, 0,2 г а-нитрозо-р-нафтола н хлорируют при 105 - 110 С со скоростью подачи хлора 6 - 7 гчас в течение 5 - 7 час. В процессе хлорирования мелкокристаллическнй осадок тетрахлорпнрена (под микроскопом - мелкие игольчатые кристаллики) к указанному времени растворяется и начинают выпадать кристаллы 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8,10-октахлор, 2, б, 7-тетрагидропирена в виде призм. Хлорированне продолжают до тех пор, пока объем осадка прн остановке мешалки не...

Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина

Загрузка...

Номер патента: 170932

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кнун, Хрлак, Шокина

МПК: C07C 17/23, C07C 17/266, C07C 25/22 ...

Метки: 4-тетрафторнафталина

...1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина.В стальную ампулу емкостью 250 лл помещают 45 г (0,1 люль) 1,4-дийодперфторбутана, 125 мл бензола и 40 г ацетата натрия. Ампулу нагревают при встряхивании на качалке в продолжение 8 час при 200 С. Продукты реакции фильтруют, Бензольный раствор промывают раствором гипосульфита натрия, водои, сушат сульфатом магния. Бензол отгоняют с дефлегматором, остаток перегоняют ввакууме. Получают 20 г 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина (выход 2,5% от теоретиче 5 ского), т. кип, 90-С (42 ло рт. ст.); с 1 0= 1,516; и 2 = 1,4030.Найдено в %: С 43,52; 43,26; Н 1,72; 1,60;Г 54,79; 55,05.СОН 4 Е 8.Вычислено в %: С 43,50; Н 1,45; Г 55,05,МКо: найдено 44,43, вычислено 43,72. Мол.вес.: найдено 281, вычислено 276,П...

Способ получения 2-хлорнафталинов

Загрузка...

Номер патента: 209434

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ивашенко, Нефедов

МПК: C07C 17/275, C07C 25/22

Метки: 2-хлорнафталинов

...его производных путем ссвместного пиролиза хлороформа или тетрахлорэтилена с инденом или его производными при 300 - 700 С.П р и м е р 1, Через пустую кварцевую трубку длиной 25 см и диаметром 2 см, помещенную в трубчатую печь, пропускают смесь 29 г (0,25 моль) индена и 33,1 г (0,5 моль) хлороформа в течение 2 час при 500 - 520 С и атмосферном давлении. В конденсирующем устройстве (воронка с обратным холодильником, охлаждаемым водой) собирают 36,3 г продуктов пиролиза, которые промывают водой до нейтральной реакции и высушивают над СаС 12. Перегонкой выделяют 20,5 г 2-хлор- нафталина. Выход 49% на исходный инден и 65% на превращенный инден, Т. кип. 125 -127 С при 16 1 гм рт, ст.; т. пл, 56 - 57"С (из спирта), т. пл, смешаннои пробы с...

Способ получения а-хлорантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 295746

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ельцов, Студзинский, Эфрос

МПК: C07C 25/22

Метки: а-хлорантрахинона

...позволяет по простой технологии получить целевой продукт, высокого качества и с хорошим выходом ( - 82%).П р и м е р. Реакцию проводят в стеклянном реакторе с наружной рубашкой, имеющем два тубуса для барботирования газа и широкое горло для кварцевого холодильника.Реактор заполняют раствором калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты (концентрация 2,5 10 -иго,гьг,г) в водном растворе хлористого натрия (концентрация 0,3 лголь/,г). В широкое горло реактора вставляют кварцевый холодильник, в который помещают ртутно- кварцевую горелку среднего давления, Реакционную массу в процессе облучения охлаж дают, пропуская воду через холодильник и наружную рубашку реактора. Для перемешивания раствора используют инертные газы аргон или азот (возможно...

Способ получения 4-хлор-5, 11-динитрофлуорантена

Загрузка...

Номер патента: 296750

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко

МПК: C07C 25/22

Метки: 11-динитрофлуорантена, 4-хлор-5

...до получения однородной пульпы, Затем реакционную массу охлаждают до 8 - 10 С и в течение 15 - 20 мин прикапывают нитрующую смесь 12,9 г (0,2 г моль) 98%-ной азотной и 26,1 г (0,25 г моль) 80%-ной серной кислот. Температура поддерживается охлаждением при 15 - 16 С, реакционная масса быстро загустевает, премешивание продолжают еще 30 мин с подьемом температуры до 48 - 50 С. Нитромассу разбавляют 400 мл воды, переносят в обьмцую колбу с обратным холодильником, добавляют 5 г дегидрата хлорной меди и нагревают до кипения. В кипящий раствор медлешго в течение 8 - 10 час прикапывают смесь 180 мл 56%-цой азотной и 700 мл 36%-цой соляной кислот. При этом происходит исключительно замена сульфогруппы динитросульфокислоты на хлор, Продукт...

Способ получения 1, 8-дихлорантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 355140

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Изобретеи, Лукинюк, Маслош, Парфенов, Ржецкий, Сиклицка, Юзефович

МПК: C07C 25/22, C07C 50/18

Метки: 8-дихлорантрахинона

...цЕЛЕОГО продукта из реакциошгой массы известными приемами, Выход целен)го продукта 86,9%, СЧИТяя Ис 18-днсу ЛЬС)Отонслоту янИряХИНО- ня. . гтл,==198 С зольност. 1%. ИсДОстатком сиосоос т)стес больсиое врс.мся реакции, Образование больгого колтчества сточных вод, сравнительно шзкий выход родуктя и ысо)стя .)Ольность. П р и м е р, К раствору 46,1 г 1,8-дисульфо 10 кислоты антрахиноня, полученной путемсульфировяния антрахинона в известных условиях, после огделения от 1,5-дисульфотсисзтоты антрахииона прибавляют 780 лтл воды.Выделившуюся 1,8-дисульфокислоту отфиль 15 тровывяот, промывают 85 лтл 45%-ной серной кислоты и обрабатывают 500 ттл воды,содержащей 2 г соляной кислоты, Массу нагревают до 95 - 100 Г и ири этой температуре...

358308

Загрузка...

Номер патента: 358308

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесс, Петренко, Терентьева

МПК: C07C 25/22

Метки: 358308

...снижают выход конечного продукта и повышают его стоимость.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается бромирование, дегидробромирование и последу ющее бромирование проводить в одном аппарате.Г 1 ри известном способе выход промежуточного продукта - транс - 1,2 - дибромаценафтена - только на первой стадии не превышает 25 50% от теории.По предлагаемому способу 1,2-дибромаценафтилен получают с выходом 80% от теории.П р и мер. К 5,1 г аценафтилена, растворенного в 35 мл бензола, при охлаждении во 2допроводной водой и перемешивании в течение 5 мин прикапывают 5,6 г брома, растворенного в 50 мл бензола, и выдерживают 15 мин, а затем прибавляют горячий раствор 2,0 г едкого кали в 85 мл этилового спирта и...

Способ получения дийодпроизводного п-терфенила или п кватерфенйла

Загрузка...

Номер патента: 400566

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковырзина, Кос, Цветкова

МПК: C07C 25/22

Метки: дийодпроизводного, кватерфенйла, п-терфенила

...м е р 1. К реакционной смеси из 5 гп-терфенила и 50 мл ледяной уксуоной кислоты при 80 С добавляют 5,6 г свежевозогнанного йода, 1,75 г йодноватой кислоты,75 г СС 14, 3,3 мл воды и 1,3 мл серной кисты и нагревают при перемешивании до исзновения йода 3,5 час. Затем реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают уксусной кислотой и водой, сушат на воздухе; выход количественный.После двукратной перекристаллизации из 5 толуола получают белый кристаллический(листочки-чешуйки) продукт с т. пл. 323 -- 325 С, выход на чистый продукт 80%,Найдено, %: С 44,42; 44,53, Н 2,85; 2,78;1 52,66; 52,60;10 С 1 зН 1212.Вычислено, %: С 44,82; Н 2,48; 1 52,70.П р и м е р 2. К смеси 5 г п-кватерфенила,50 мл ледяной уксусной кислоты и 50 лсл...

Способ получения 5, 6, 11, 12-тетрахлортетрацена

Загрузка...

Номер патента: 535273

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Ливдане, Медне, Нейланд

МПК: C07C 25/22

Метки: 12-тетрахлортетрацена

...18 г 6,11-диокситетрацен,12-хинона и30 60 г пятихлористого фосфора тщательно размельчают в ступке, затем эту смесь помещаютв автоклав с тефлоновым покрытием стенок(емкость 700 см), закрывают автоклав, выдерживают в течение 10 ч при 190 - 200 С,35 После охлаждения автоклав открывают, прибавляют порциями ледяную уксусную кислоту (800 мл) и отсасывают желтый осадок. Сушат при комнатной температуре 2 ч. Выход20 г (87%) 5,5,6,11,12,12-гексахлордигидро 0 тетрацена. 5 г 5,6,11,12 оретического,н,12-хинон) .ием).%: С 59,02, 5,6,7,12,Н 2,19, С 1 38,79.14-Гексахлорпент ормула изобретени получения 5,6,11,12-тетрахлортетем обработки тетрацена или его о хлорирующим агентом при поемпературе с последующим восм хлористым оловом в кислой ичающийся...

Способ получения 1, 1, 2, 2-техрахлораценафтена

Загрузка...

Номер патента: 546601

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Аникин, Петренко, Терентьева, Усаченко

МПК: C07C 25/22

Метки: 2-техрахлораценафтена

...хлорированию газооб вергать 1,2-дихлорацена льно в качестве хлорорг теля использовать четы Формула изооретения од.афтилен в соохлорировать тствующих получением 30С целью упро цесса предлагает ным хлором под лен. Предпочтит веского растворт хлористый углер1,2-дихлорацен условиях можно 1,1,2,2-тетрахлораценафтена с количественным выходом согласно следующей схеме С 1С О. Предлагаемый способ проще известного, поскольку отпадает необходимость использования труднодоступного бромпроизводного, экономичнее, так как хлорпроизводные доступнее и дешевле бромпроизводных. Выход целевого продукта получается количественным,П р и м ер. Получение 1,1,2,2-тетрахлораценафтена. Раствор 5 г 1,2-дпхлораценафтилена в 50 мл четыреххлористого углерода при...

4-хлорметилфлуорантен в качестве полупродукта для синтеза 4 флуорантенальдегида, 4-оксиметилфлуорантена, 4 винилоксиметилфлуорантена и 4-аллилоксиметилфлуорантена

Загрузка...

Номер патента: 715568

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Ефремова, Кузьмина, Левченко

МПК: C07C 25/22

Метки: 4-аллилоксиметилфлуорантена, 4-оксиметилфлуорантена, 4-хлорметилфлуорантен, винилоксиметилфлуорантена, качестве, полупродукта, синтеза, флуорантенальдегида

...Конденсации.С повтышением температуры растворимость формаальдегида в "смеси" увелйчй- ,вается, вследствие чего большее коли"чествоего вступает в конденсацию затот же промежуток времени. Процесссмолообразованйя растет пропорционально"повышению температуры хлорметилирования, что связано с происходюлимивторичными процессами, дегидрохло - "рирования .и уплотнения молекул.По окончании процесса реакционнуюмесь выливают в стакай с холодной1 одой. Охлажденный осадок отфильтро,l,5568 4вывают йа воронке Бюхнера, отмываютот кислот водой и небольшим количеством метанола. Технический продукт следует высушить и дважды перекристаллизовать иЗ уксусной кисзютыеПолучают 128 г (51,4%) 4-хлоуметилфлуорантена,с т,пл. 183-155 С.4-хлорметилфлуорантен...

Способ получения транс-1, 2-дихлораценафтена

Загрузка...

Номер патента: 863586

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Аникин, Петренко, Терентьева

МПК: C07C 17/35, C07C 25/22

Метки: 2-дихлораценафтена, транс-1

...Собирают желтоватбе масло при 170"180 оС/ 30/15 мм рт.ст. После стояния измаславыпадают кристаллы транс,2-дихлораценафтена. Выход 13,1. После перекристаллизации иэ зтанола получаютбелые иглы, которые плавятся при64 о С Г 23Недостатком известного способаявляются низкий выход целевого продукта и сложность процесса.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что в качестве сырья используютцис-аценафтиленгликоль, который обрабатывают хлористым водородом в присутствии пятиокиси Фосфора, затемвыдерживают при 4-8 оС,П р и м е р. Суспензию из 3,72 гцис-аценафтиленгликоля и 350 мл эфира насыщают сухим хлористым водородом при перемешивании до привеса65,7 г. Через 4 ч к гликолю добавля-.ют 15 г...

Способ получения монохлордибензперопирена

Загрузка...

Номер патента: 467589

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Докунихин, Солодарь, Ставинчук

МПК: C07C 25/22

Метки: монохлордибензперопирена

...ароматической карбоновой кислоты. использовать йещестЪа;,образующие хлорангидрид в процессе реакции, и реакцию вести в избытке исходного хлорангидрида,Согласно изобретению получают целевой продукт высокой степени чистоты свыходом до 80%,П р н м е р 1. 100 вес. ч. бенэатрска нагревают 30 ч нри 180-230 Св с"ОО вес. ч. хлористого бенэоила, Охлажденный раствор фильтруют, осадок нафильтре промывают бенэолом, сушат. Выход 80 вес.ч. (80%) хлорцибенэперопирена. Красные иглы, т.пл, 370-3711 С (трихларбензол), В концентрированной сернойкислоте хлордибензперопирен растворяется3 467589 4П р я м е р 2, Аналогично нз 2 вес. ч. тм, что бензатрон подвергают взаимодейбензатрона в 12 об.ч. о-хлорбенэоил - ствию с хлорангндридом...

Способ получения транс-1, 2-дихлораценафтена

Загрузка...

Номер патента: 1020419

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Аникин, Дроздовская, Левандовская

МПК: C07C 25/22

Метки: 2-дихлораценафтена, транс-1

...растворвыливают на лед и транс,2-дихлораценафтен экстрагируют бензолом, Экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают из него растворитель, В результате получают. 2,95 гкристаллического транс,2-дихлораценафтена, который после кристаллизации из метанола имеет т.пл, 67,568 С 13Недостатками способа являются низкий (бб 1) выход целевого продуктаи сложность проведения процесса, связанная, в первую очередь, с использованием безводных реагентов и сильныхводоотнимающих веществ.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается способом получения транс,2-дихлораценафтена, состоящим в том, что Щс-аценафтиленгликоль взаимодействует с гидрохлорирующим агентом - 38-451-нойсоляной...

2-хлорметилфлуорен или 2, 7-дихлорметилфлуорен в качестве полупродуктов для синтеза альдегидов флуорена

Загрузка...

Номер патента: 1084267

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Кузьмина, Кучук, Стоцкий

МПК: C07C 25/22

Метки: 2-хлорметилфлуорен, 7-дихлорметилфлуорен, альдегидов, качестве, полупродуктов, синтеза, флуорена

...капельной воронкой и мешалкой, загружают 166 г (1 моль) флуорена, 400 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивают до растворения. Затем добавляют 120 г,(4 моль) параформа.165 мл 853-ной Фосфорной кислоты и 335 мл (4 йоль) концентрированной. соляной кислоты. Массу интенсивно перемешивают и постепенно повьппают температуру от 20 оС в начале процесса до 100 С в конце. Процесс проводят в течение 10 ч. По окончании .процесса реакционную массу выливают в стакан с холодной водой. Охлажденный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отмывают до нейтральной реакции, Технический продукт высушивают и перекристаллизовывают из ацетона. Основной продукт реакции 2,7-дихлорметилфлуорен. Получают 172 г (65,3 Ж) 2,7-дихлорметилфлуорена с т.пл....

Способ получения -замещенных производных алкилнафталинов

Загрузка...

Номер патента: 1377275

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Ганущак, Жук, Ляхович, Обушак

МПК: C07C 25/22

Метки: алкилнафталинов, замещенных, производных

...смесь выливают в 200 мл воды, экстрагируют эфиром и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителей и перегонки в вакууме в зависимости от природы непредельного соединения получают продукты нафтилирования или хлорнафтилирования.Константы, аналитические данные и выходы полученных соединений приведены в таблице.Строение соединений (1-711) подтверждено данными ИК- и ПМР-спектроскопии. В ИК-спектрах всех соединений имеются полосы поглощения в области 1450, 1500, 3030, см. (С Н, С Н ), а также характеристические полосы поглощения соответствующих функциональных групп: 2240 см (1, С=И), 1740 см(11, 111, С=О), 1100- 1270 см(С-О-С). В спектре ПМР 1- циан-хлорнафтилэтана (1) имеются мультиплет ароматических протонов (7,43-8,00 м.д.),...

3-хлорметилпирен в качестве промежуточного продукта для синтеза 3-пиренальдегида, 3-винилоксиметилпирена, 3 аллилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена

Загрузка...

Номер патента: 1710540

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Кузьмина, Стоцкий

МПК: C07C 25/22, C07C 41/08, C07C 43/162 ...

Метки: 3-винилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена, 3-пиренальдегида, 3-хлорметилпирен, аллилоксиметилпирена, качестве, продукта, промежуточного, синтеза

...при д= 4,92 м.д. в видесинглета. 50П р и м е р 2. Получение 3-пиренальдегида иэ 3-хлорметилпирена.Смесь из 25,0 г (0,1 моль) 3-хлорметилпирена и раствор 15,5 г (0,11 моль) уротропина в 100 мл хлороформа нагревают в 55колбе до кипения с обратным холодильником в течение 4 ч. После охлаждения обильный осадок отделяют, промывают дважды хлороформом по 30 мл и сушат, Для получения альдегида уротропиновую соль кипятят0,5 ч в 200 мл 80%-ной уксусной кислоты.Горячий раствор фильтруют и к фильтратуприбавляют несколько капель воды до слабого помутнения раствора. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют исушат на воздухе, Альдегид дважды пере-кристаллизовывают из спирта. Получают ярко-желтые длинные иглы с т.пл. 126 С свыходом 17,3 г(75 о )...

Способ получения 5-хлорметилаценафтена

Загрузка...

Номер патента: 1768573

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Величко, Зарайская, Зарайский, Качурин, Матвиенко, Охрименко

МПК: C07C 17/32, C07C 25/22

Метки: 5-хлорметилаценафтена

...от теоретического, В качестве катализаторов межфазного переноса предложены; карбокси - илитаурабетаины формулы Я 1 йгйзК (СНз)АЛО( ), где В 1 - н,алкил С 1 о-С 18; Йг и нз: Н, СНз; 20У=СО, ЯОг; п=1,2 или 2,б-диметил-адамантил пиридиний бетаин, или тетраарилборанаты формулы (Аг 4 В 1 М, где Агперфторфенил или 3,5-бис(трифторметил)фенил; М=йа, й (СНз)4, взятого в количестве от 0,0004-0,02 моля на 1 мольаценафтена, характеристики их приведеныв табл,1. В качестве малополярных растворителей используют бензол, хлорбензол,дихлорэтан. 30П р и м е р 1 (типовая методика). Смесь50 мл конц. НС (0=1,17) и 6,0 г(200 ммоль)параформа нагревают при перемешивании20 мин при 60 оС, К полученному однородному раствору добавляют раствор 15,4 г 35(табл,2)...