Способ получения 1, 2-дибром-3-хлорпропана

(и)-54,6 б 00 Ооюз Йоветскнх Соцналнстнческнк Республик;) лс 1) Дополнительное к авт. свид-ву 2) Заявлено 16.02.76 (21) 2324574/О 51) М. Кл.- С 07 С 190 единением заявкиГосударственныи комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийн открытий(088,8) а опубликования описа ния 20.04,77(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ,2-Д И БРОМ-ХЛОР П РО ПА Изобретение относится к способу получения 1,2-дибром-З-хлорпропана, который является эффективным ядохимикатом, применяемым в сельском хозяйстве.Известен способ получения 1,2-дибром-хлорпропана путем взаимодействия брома и хлористого аллила в среде 1,2-дибром-хлорпропана при 20 С. Процесс осуществляют в трех цилиндрических аппаратах, расположенных каскадом. В первый аппарат подают одновременно хлористый аллил и бром в эквимолекулярном количестве. Продукт реакции, содержащий непрореагировавшие исходные компоненты, непрерывно поступает во второй аппарат-дозреватель с продолжительностью пребывания в нем 2 час.Далее продукт реакции, содержащий до 0,8 вес. % брома, поступает в третий аппарат-нейтрализатор, в котором происходит непрерывная нейтрализация газообразным аммиаком.Недостатками известного способа являются многостадийность, низкая производительность процесса (съем готового продукта составляет 4,4 г моль на 1 л реакционного объема в 1 час). Целью изобретения является усовершенование технологической схемы и интенсифация технологического процесса. Поставленная цель достигается тем, чтопроцесс бромирования хлористого аллила осуществляют в условиях массообмена с подачеи брома в верхнюю часть реакционного аппа 5 рата, хлористого аллила - противотоком внижнюю часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десорбции при 50 - 200"С.Предпочтительно десорбцню целевого про дукта вести при 60 - 90 С,В этих условиях равновесие реакции резкосдвигается в сторону образования 1,2-дибром-З-хлорпропана, вследствие того, что в нижней части реакционного аппарата созда ется многократный избыток хлористого аллила, отводимый продукт не содержит свободного брома, следовательно отпадает необходимость в дозревании реакции и нейтрализации, а избыток хлористого аллила де сорбируют при 50 - 200 С (лучше 60 - 90 С).При этом съем готового продукта с единицы реакционного объема увеличивается в 4,8 раза и составляет 21 г мзль на 1 л реакционного объема в 1 час.25 П р и м е р, Реактор представляет сооойстеклянную колонну длиной 300 мм, диаметром 20 мм, снабженную обратным холодильником, рубашкой для охлаждения и имеет шесть массообменилых фторопластовых реше546600 Формула изобретения 15 Составитель Н. Гозалова Техред Н. Аук 1 Сорректор Т. Добровльскав Редактор Е, Хорина Заказ 441/15 Изд. Ув 119 Тираж 539 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугискав иаб д. 4 5Типограф 5, пр. Сапноас, 2 ток с 20 отверстиями диаметром 1 мм и центральным переливным отвсрстпем диаметром 5 мм.Десорбер для хлористого аллила, соединенный с нижней частью реактора при помощи стеклянной муфты, представляет собой стеклянную колонку длиной 350 мм, диаметром 20 мм, заполненную стеклянными цилиндрическими кольцамн длиной 5 - 7 мм, диаметром 3 - 5 мм и имеет четыре фторопластовые решетки, аиалопичные решеткам реактора, и стеклянную рубашку, в которую подают термостатированную при 80 С воду.В систему заливают 200 мл 1,2-дибром-З- хлорпропана. Бром подают на верхнюю массообменную решетку реактора со скоростью 195 мл/час, хлорпстый аллил - на нижнюю массообменную решетку со скоростью 320 мл/час.Таким образом обцее соотношение реагентов в системе стехиомегрпческое, но на выходе продукта создастся многократный избыток хлористого аллила. Температуру в реакторе поддерживают 20 - 30 С.Через 50 - 60 моин устанавливается стабильный режим работы реактора. Готовый продукт, не содержащий брома, отбирают из нижней части реактора со скоростью 490 мл/час.Состав продукта, об. /о: 1,2-дибром-З-хлорпропан 98,49, хлористый аллпл 0,865, прочие примеси 0,64. Выход 1,2-д: бром-хлорпропана по бромусоставляет 99,9" по хлористому аллилу 99 Оо/оИспользование предлагаемого способа по лучения 1,2-дибром-З-хлорпропана обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества: упрощение технологической схемы производства (весь процесс осуществляется в одном аппарате, псче зает необходимость в дозревании реакции инейтрализации сырца); значительное (в 4,8 раза) увеличение производительности процесса,1, Способ получения 1,2-диором-З-хлорпропана путем взаимодействия хлористого аллила и брома прн 20 - 30 С в среде 1,2-ди бром-хлорпропана с последующей очисткой целевого продукта, о т л и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью интенсификации и усовершенствования технологического процесса, последний осуществляют в условиях массооб мена с подачсй брома в верхнюю часть реакционного аппарата, хлористого аллила противотоком в нижшою часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десороции при 50 в 2 С.30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что десорбцию целевого продукта ведут при 60 - 90 С.