Способ получения дихлортрифторфенолов

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик(51) М, Кл.о С 39/24 С 37/02 рисоединением заявкиГосударстаениый комитет Соаета Мииистроа СССР оо делам изооретеиий и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРТРИФТОРФЕНОЛ о способа довольгой и пожароопвс Изобретение относится к способам синтеза галоидированных фенолов; в частности дихлортрифторфенолов, которые могут найтиприменение в качестве антисептика, в синтезе биологически активных веществ, лекарственных препаратов, красителей.Известен способ получения дихлортрифторфенолов в две стадии: метилированием дихлоВтетрафторбензола с последующим взаимодействием метоксидихлортрифторбензола с хлористым алюминием. Общий выход 45% 11.Известен также способ получения галоидзамешенных фенолов, в частности дихлортрифторфенолов, гидролизом дихлортетрафторбензола суспензией твердого щелочного агентагидроокиси калия - в среде третс-бутиловогоспитра при нагревании, например при 75 оС.Выход целевого продукта (смеси изомеровдихлортрифторфенолов) 82,4-85% 2,Однако известный способ пожароопасен,при осуществлении способа необходима стадия отгонки трет-бутилового спирта и воды,которых для реакции берут в 7-10 раз больше по объему, чем исходного дихлортетрафторбензола. С целью упрощения технологии процессапредлагается в качестве щелочного агентаиспользовать 48-52%-ный водный растворгидроокиси калияПредпочтительно гидролиз вести при 120125 оС,Для повышения выхода целевого продуктаможно непрореагировавший дихлортетрафторбензол отделять от реакционной массы гид 0 ролиза и возвращать его в начало процесса.Процесс ведут 6 час при атмосферном давлении.Технология предлагаемогно проста, исключается доро15 ный растворитель, выход целевого продуктадостигает 95%,П р и м е р . В круглодонную колбу,снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помешают 10,9 г (0,05 смоль20 дихлортетрафторбензола и при перемешивании прикапывают 50%-.ный водный раствор гидроокиси калия, содержащий 8,5 г(0,15 г. моль) гидроокиси калия, Смесь нагрвают до 120-125 оС и выдерживают при25 этой температуре в течение 6 час, Охлажда547438 Составитель Н, БазлеваРедактор О, Кузнецова Техред М, Левицкая Корректор Б, Югас Заказ 777/88 Тираж553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ют реакционную массу, отделяют в делительной воронке непрореагировавший дихлортетрафторбензол (1,2 г). Реакционную смесьподкисляют 20%-ным раствором соляной кислоты до сильнокислой реакции, отделяют 5нижний органический слой в делительной воронке и остаток экстрагируют хлороформом,Экстракт и отделенный органический продуктсушат прокаленным сернокислым магнием,отгоняют эфир, а остаток разгоняют на ва- щкуум-установке, собирая фракцию, кипяшую75-78 оС /3 мм рт,ст, Получают 8,6 г 80%)кристаллического бесцветного вещества,т.пл,48-50 оС, т.пл, 206-207 оС/760 мм рт.ст.С учетом возвращенного на гидролиз непро- дреагировавшего сырья выход, считая наконвертированный дихлортетрафторбенэол, составляет 95%,Найдено % С 33 08 33 12 Н 0 43 ф0,501; Сд 32,59; 32,31; Р 25,98; 25,77.С НСР РОВычислено, %: С 33,18; Н 0,46;С 6 32,92;Е 26,27, йб 4формула изобретения1 Способ получения дихлортрифторфеноЛов гидролизом дихлортетрафтор 5 енэола гидроокисью калия при повышенной температурес последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы гидролиэа, отличающийся тем,то, с целью упрощения технологии процесса, гидроокись калия используют в виде 48.52% ного. водного раствора.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, гидролиа ведут при 120 125 С.3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выходаделевых продуктов, от реакционной массыР идролиэа отделяют непрореагировавший дихлортетрафторбензол и возвращают его в на;Мало процесса.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1,36 Ы 1 ааа йоЬио,Мауаой Веивсб (То-.йо 281,Техсиитобо,муаран) й 1 рроп 1 аваКу,) а В В И,89,321, 1968,2, Патент Великобритании М 1034036,класс С 07 С 39/24, 1964 (прототип).