Способ получения 2, 3-дигидрогиазоло-

1769 ОУ ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик 1-,с 1;:.ф 51 АЯ 11,Е 1 Т 1 ОуТ-. Х)1 И и. ЕСЯ БМЬлИОТЕКА видетельства М ( 92437/23-4) ависимое от ав Заявлен.1 Х,19 л, 12 р,инением заявки М с при осударственныймитет по делам изобретенийоткрытий СССР МПК С 07 дУДК 547.789.61.07,1965. Бюллетень М 24 публиковапо О 1 Дата исания 2.11.19 бликования Авторыизобретени и В, Ю. Буря Л. Т. Боголюбская, В оголю сесоюзный научно-исследовательский кинофотоииститу аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИГИДРОТИАЗОЛО-(2,3 ТИАЗОЛИЕВЬ 1 Х СОЛЕЙ2 2,3-полиметиленией тиолактамов оединениями.относится к споотиазоло- (2,.3-Ь)- рмчлы н способ получения ых солей конденсац енкарбонильными с гаемое изобретение учения 2,3-дигидр ых солей общей фо Известе тиазолиев с я-галогПредла сабу пол тиазолиев К 1 - Н,азаимодейстгенкарбони,атуре -100олучаемыепользуют делей - опт гцеК С 104, в я-гало тем пер лей, П ния пскрасит 2,3-ди та.золина и 100 аствор добав окисло ровыв Приме ло- (2,3-Ь) Смесь б ацетальде 6 час. Реа воды и к 30%-ного Выпавший сталлизуюр 1. Получение иазолийперхлора г 2-меркаптотиа ида нагревают пр ционную массу р одному раствору раствора хлорн осадок отфильт из спирта. гид отиазо и 7 г бром- С в течение 2 яют в 20,цл ляют 25 лл го натрия. ают и криПодписная грппалкил или арил; Х - С 1, Вг 1, вием 2-меркаптотиазолпна;дьными соединениями пр, С в отсутствие растворите- по этому способу соединеля синтеза полиметиновых ических сенсибилизаторов. 2 Получают 5,5 г (48,2%) бесцветных кристаллов с т. пл, 202 - 205-"С (с разложением).П р и м е р 2. Получение 5-метил,3-дигидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолиййодида,Смесь 5,3 г 2-меркаптотиазолина и б гбромацетона нагревают при 100 С в течение30 иин. После охлаждения реакционную мас.су растворяют в 30 цл воды, добавляют раствор 10 г йодистого калия в 10 л 1 л воды. Выпавший осадок отфнльтровывают, промываютспиртом и эфиром.Получают 8,2 г (64,6%) бесцветных кристаллов с т, пл. 214 - 215 С. После кристаллизации из спирта (200,цл) т. пл. 219 в 2 С (сразложением). Вес 6, 5 г.П р и м е р 3. Получение б-метил,3-дигидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида.Смесь б г 2-меркаптотиазолина и 6,85 гя-бромпропнонового альдегида нагревают при100 С в течение 5,5 час. Реакционную массусмешивают с 10 цл спирта, осадок отфильтровывают и промывают спиртом, эфиром и кристаллизуют из спирта (50 лл). Получают 2,5 гбесцветного кристаллического вещества ст. пл. 240 - 242 С (с разложением).П р и м е р 4. Получение 5,б-тетраметилен.2,3-днгидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида,Смесь 8,3 г 2-меркаптотиазолина и 12,3 гя-бромциклогексанона нагревают при 100 Св течение 30 лшн. После охлаждения реакциЗаказ 3884,5 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2 онную массу смешивают с 8 лл спирта, осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и эфиром,Получают 14 г (71,2%) кристаллического вещества с т, пл, 240 - 241 С (с разложением). После кристаллизации из спирта (40 лл) т. пл. 240 - 241 С.П р и м е р 5, Получение 5-фенил,3-дигидротиазоло-(2,3-Ь) -тиазолийбромида.Смесь 15 г 2-меркаптотиазолина и 25 г бромистого фенацила нагревают при 100 С в течение 2 час с отгонкой образующейся воды, путем подключения прибора к вакууму. После охлаждения к реакционной массе добавляют 50 мл ацетона. Осадок отфильтровывают и промывают ацетоном и эфиром.Получают 32 г (84,8%) кристаллического вещества с т. пл. 222 С (с разложением). После кристаллизации из 200 лл спирта т. пл.231 С (с разложением). Вес 22 г.П р и м е р 6. Получение 5,6-дифенил,3-дигидротиазоло-(2,3-Ь) -тиазолийбромида.Смесь 5,1 г 2-меркаптотиазолина и 9 г хлористого бензила нагревают при 100 С в течение 4 час. Реакционную массу охлаждают и растворяют при нагревании в 75 лгл воды, затем кипятят с 1 г активированного угля и фильтруют. Далее добавляют раствор 9 г бромистого калия в 15 игл воды. Выпавшее масло отделяют и смешивают с 10 л,г ацетона, Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и эфиром.Выход 4 г (28,4%), т. пл. 265 С (с разложеписм 1. После двух кристаллизаций из спирта т. пл, 277 - 278 С (с разложением).10 Способ получения 2,3-дигидротиазоло- (2,3- Ь 1-тиазолиевых солей общей формулы15 где К и К - Н, алкил или арил; Х - С 1, Вг,1, С 101, отличающийся тем, что 2-меркаптоти азолин конденсируют с а-галогенкарбонильными соединениями при температуре -100 С.