Способ выделения 2, 4-лутидина

Номер патента: 176899

Авторы: Маркус, Смирнов

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликФ ИМг 1 Зависимое от авт. свидетельства12 Заявлено 05.Х.1964 ( 924589123-4)с присоединением заявки М ЧПК С Государственны и комитет по делам изобретенийи открытий СССР исанпя 24,1.1966 Дата опу бликован Авторыизобрстени арку рнов аявитсль ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4-ЛУТИДИ едмст оо гг я имер. К 100 ающей в интер 47 1 гл технич ес 1,19) при п Добавляют 60 овой фракции, 160 С, прибавяной кислогы нии в течение смесь дистилПр гки лутидиале 155 -ской соремешивгл воды ляю уд час одписная группа Л 3 51 Известен способ выделения 2,4-лутидина из лутидиновой фракции пиридиновых оснований, заключающийся в том, что лутидиновую фракцию обрабатывают 36010-ггой соляной кислотой с добавлением бутилового спирта и реакционную массу азеотропно обезвожнвают при непрерывном отделении выделяющейся воды, Полученный гидрохлорид 2,4-лутидина обрабатывают едким натром или содой для выделения свободного основания. В производстве этот метод трудно осуществим, так как после азеотропного обезвоживания гидрохлорид 2,4-лутидина застывает в кристаллическую массу с т. пл. 218 в 2 С.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что гидрохлорид 2,4-лутидина, полученный обработкой лутидиновой фракции едким натром, отделяют от примесей азеотропной ректификацией с водой при остаточном давлении 140 - 160 ягл рт, ст. и температуре до 75"С с последующим выделением свободного 2,4-лутидина известным способом. лируют при остаточном давлении 140 - 160 лгл рт. ст. и температуре, пе превышающей 75-С, для отгонки водного азеотропа непрореагировавших ппрндиновых оснований.Остаток, представляющий сооою водныйраствор 2,4-лутидина (т. пл. сухого продукта 212 - 213-С), разлагагот 9,5 л,г 20,4-ного раствора ХаОН, 2,4-лутндпн отделяют от солевого раствора, обезвожнвают обычным способом н 10 перегоняют, Полученный продукт (30 г) имеетт. кип. 158,3 С; п,-,0 1,5020; т, пл. ппкрата 182"С. Способ выделения 2,4-лутндина нз лутндпновой фракции пирндн 1 говых основании путем обработки ее соляной кислотой, с последующим разложением полученного прп этом гид рохлорпда 2,4-лутиднна раствором едкогопатра, от,гичагощш 1 с,г тем, что, с целью упрощения процесса и исключения необходимосгн применения легковоспламеняющихся растворителей, перед обработкой раствором едкого 25 патра гпдрохлорид 2,-1-лутц гигьа подвергаготазеотропной ректификацни с водой при остаточном давлении 140 - 160 лл. рт. ст. и температуре до 75 С.

Смотреть

Заявка

924589

А. М. Смирнов, Г. А. Маркус

МПК / Метки

МПК: C07D 213/06

Метки: 4-лутидина, выделения

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-176899-sposob-vydeleniya-2-4-lutidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 2, 4-лутидина</a>

Похожие патенты