Способ получения гексаметилениминкарбоновых-2 кислот

Номер патента: 176589

Авторы: Крицын, Лихошерстов, Скслдинов

ZIP архив

Текст

176589 Предмет изобретения СООН 30 Составитель Л. ИоффеТехред Т. П. Курилко Редактор Б. С, Нанкина Корректоры: О. Б, Тюрина и Л, Е. МарисичЗаказ 8873,4 Тираж 575 Формат бум. 60;с,90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 кои. ЦНИИПИ Государственного комитега по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр Сапунова, д. 2 Раствор 3,6 г хлоргидрата гексаметиленнминкарбоновойкислоты в 40 мл воды пропускают через колонку с катионитом КУ, смолу промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, аминокислоту элюируют 5%-ным раствором аммиака. Элюат упаривают, кристаллический осадок промывают ацетоном. Выход гексаметилениминкарбоноьойкислоты 2,84 г (98 о 4 ), т , " 8 в 2,5 С (с разл.).ДлЯ СтНг,О К найдено, оl,; С 58,52, 58,50; Н 9,10, 9,13; М 9,55, 9,71. Вычислено, оо: С 58,72; Н 9,15; 1 м 9,78.П р и м е р 2. Получение гексаметилениминкарбоновойкислоты. Раствор 21,6 г а-амино-н-хлорэнантовой кислоты и 4,8 г едкого натра в 240 мл воды нагревают при 100 С 10 час. После охлаждения реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго, упаривают досуха, к остатку прибавляют 40 мл метилового спирта и при охлаждении и перемешивании прикапывают 3 мл хлористого тионила, Выход метилового эфира гексаметилениминкарбоновойкислоты 3,75 г (21 оу,), т. кип.55 - 57 С/1,5 мм, пр 5 1,4629. Полученный эфир превращают в гексаметилениминкарбоновуюкислоту, как в примере 1.П р и м е р 3. Получение Х-метилгексаметилениминкарбоновойкислоты.Раствор 7,76 и-И-метил-оз-хлорэнанговой кислоты и 1,6 г едкого натра в 90 л 1 л воды нагревают 5 час при 150 С. После подкисльипя до кислой реакции на конго и упаривания к сухому остатку прибавляют 35 лгл абсолютного спирта и при охлаждении и перемешизании прикапывают 3 мл хлористого тионила, Через 48 час выделяют этиловый эфир М-метилг ексаметилениминкарбоновойкислоты. Выход 2,32 г (30% ), т, кип, 49 - 50 С/ млг; г,2 о 1,4584,0,9786. 5 Для СгаНг 9 МО. найдено, %. С 64,62, 64,79;Н 10,36, 10,43; М 7,75, 7,76, Вычислено, С 64,80, Н 0,33, Х 7,56.Раствор 2,32 г этилового эфира Х-метилгексаметилениминкарбоновойкислоты в 30 мл 10 концентрированной соляной кислоты нагревают при 100 С 5 час. Реакционную массу упаривают, твердый остаток растворяют в 25 лгя воды, раствор пропускают через колонку с катионитом КУ, промывают смолу водой до 15 отрицательной реакции на ион хлора, аминокислоту элюируют 5 оу,-ным раствором аммиака Элюат упаривают, кристаллический остаток промывают ацетоном, Выход Х-метилгексаметилениминкарбоновойкислоты 1,54 г 20 (78 о 7), т, пл. 83 - 184 С.Для СзН 1 аО М найдено, %: К 9,14, 9,22. Вычислено, оу,: 1 м 8 91. Способ получения гексаметилениминкарбоновыхкислот общей формулы 35 где К =Н или алкил, отличаюигийся тем, чторастворы солей сс-амина-, а-алкиламино-и-галоидэнантовых кислот нагревают при 100 - 200 С, полученные при этом эфиры гексаметилениминкарбоновыхкислот превращают в 40 свободные кислоты известными способами.

Смотреть

Заявка

913958

А. П. Скслдинов, А. М. Лихошерстов, А. Крицын

МПК / Метки

МПК: C07D 223/06

Метки: гексаметилениминкарбоновых-2, кислот

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176589-sposob-polucheniya-geksametileniminkarbonovykh-2-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексаметилениминкарбоновых-2 кислот</a>

Похожие патенты