ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик(л. 12 р, 7 г МПК С 070УДК 547.775 (088.8 ГосудаРствениыи комитет по делам изобРетеииЙ и оирьтий СССРПриориетОпубликовано 23.1 Ч.1965. БюллеДата опубликования описания 2 ь,а 9. И. Вихирев А. Айзенштат, Н, И, Капунова, М. М. И. Г, Косцов, В, Ф, Кондрашов, А. А юбанова, Куранов Авторызобретени аявите Ьх И "5"Р . ФОФЕНИЛ)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-ФЕНОКСИ-С СТЕАРОИЛАМИНОП ИРАЗОЛО-5 Г 1 огеисная груггггаИзобретение относится к области получения соединения, которое могкет найти применение в производстве цветной кинопленки в качестве пурпурной компоненты, дающей светопрочное изображение.Известно получение 1-(4-фенокси-сульфофепил)-3-стеароиламииопиразолоаконденсацией 1-(4-фенокси - 3-сульфофенил)-3- аминопиразолонас хлористым стеароилом в среде большого количества пиридина прн 98 - 100 С.Предлагаемый способ заключается в конденсации 1- (4-фенокси - 3-сульфофенил) -3- аминониразолонас хлористым стеароилом в среде -метоксипропионитрила в присутстии пнридина в количестве, необходимом для связывания выделяющегося хлористого водорода. Проведение реакцни в среде органического растворителя позволяет получить более чистый продукт. чем Оолегчается вьделение и очистка его, а также значительно повышается выход,П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 250 лгл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельой воронкой, вносят 45 г (48 лгл) р-хетоксипропионитрила, 13,5 г (0,17 г лголь) пиридина, 26 г (0,075 г лсоль) 1- (3-сульфо-фенссифеннл) -3-аминопиразолонаи при перемешивании нагревают до 50 - 60 С. Затем из капельной воронки в течение 10 - 15 лгин сливают 28,7 г (0,095 г .голь) стеароилхлорида, За счет теплоты реакции температура повы шается до 70 - 75"С. Массу медленно нагревают и при 80 - 105=С выдерживают в течение 2 - 3 час. После этого массу охлаждают до 60"С, добавляют 25 лгл ацетона, размешивают 5 - 10 лгин и выливают при размешива нии в охлажденный до 5 С солянокислыйраствор ацетона, приготовленного из 150 лгл ацетона и 30 лл соляной кислоты. Выпавшую суспензию охлаждают при периодическом перемешиванип до 5 - 10 С, выдерживают при 15 этой температуре в течение 1 час. Затем суспензпю фильтруют, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают 50 лгл ацетона и тщательно откимаОт. Хорошо отжатую ацетоновую пасту промывают 100 л воды, ох лажденной до 10 - 15 С, затем пасту суспендируют в растворе соляной кислоты, приготовленном из 140 лсл воды и 17 ггл крепкой соляной кислоты, размешивают в течение 15 гин, нагревают до 35 С и прн этой темпе ратуре выдерживают в течение 30 лин. После этого фильтруют, промывают 100 г,г теплой воды и пасту хорошо отжимают.Очистка компоненты. В трехгорлуюколбу емкостью 500 лл, снабженную мешал ко, ОЙ 1 эатным хоподильпикох, Термометром,170511 Предмет изобретения Составитель И. И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректор Л, В. ТюняеваЗаказ 97478 Тираж 575 Формат бум. 60 Р,90/, Объем 0,13 нзд. л. Цена 5 кон. Ц 1-1 ИР 1 ПЕ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вносят 200 мл ацетона и водную пасту компоненты и при температуре 20 - 25 С размешивают в течение 30 лии. Суспензию фильтруют, промывают 20 ил ацетона и пасту хорошо отжимают,В колбу вносят 200 - 250 лл ацетона и ацетоновую пасту компоненты, суспензию нагревают до 35 С, при этой температуре дают выдержку в течение 30 мин, фильтруют и пасту на фильтре вначале промывают 20 дчл ацетона, нагретого до 35 С, затем 50 мл метанола, нагретого до 50 - 55 С, Из хорошо отжатой пасты, высушенной до постоянного веса, получают 30 - 32 г готовой компоненты. Способ получения 1-(4-фенокси-сульфофенил)-3-стеароиламинопиразолонаконденсацией 1-(4-фенокси-сульфофенил)-3-стеароиламинопиразолонас хлористым стеаро илом в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и повышения выхода его, процесс ведут в среде р-метоксипропионитрила.

Смотреть

Заявка

879230

йНйУ отсИд

И. А. Айзенштат, Н. И. Капунова, М. М. Зюбанова, В. Н. Доброзраков, И. Г. Косцов, В. Ф. Кондрашов, А. А. Куранов, Н. И. Вихирев

МПК / Метки

МПК: C07C 211/61, C07D 231/52

Метки:

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-170511-sposob-polucheniya-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-</a>

Похожие патенты