Способ получения 1, 2-диметилимидазо-

Номер патента: 170992

Авторы: Институт, Котова, Фридман

ZIP архив

Текст

)7 О 992 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯИ А 81 ОэС"ОМУ СВИДЕТЕДЬОВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства М Кл. 12 р, 9 964 ( 888621/23-4 Заявлено прнсоединепием заявки гз М 0 Государстееииый комитет ло делам изобретеиий и открытий СССР(088.8) юллетень ЛЪ 10 У 196 ОпуоликованоДата опублико ания описания 11.И.1965 Автор ь идман и Л. И. Кот ооретени нститут органической химии АН УСС аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИМЕТИЛ ИМИДАЗО-(4,5-е)- БЕНЗ,2,3-ТИОДИАЗОЛА745. Пр едмет изо бр етени я ения 1,2-ди метил-тиодиазола. отлича 1,2-ди метилбензпмнднистым аммонием в мндазо юи(ийся азол об метило Спосо 4,5-е) -б ем, что абатыв получ нз,2,35-аминоот рода Подписная группа Л 3 5 1,2-Диметилимидазо-(4.5-е)-бенз, 2, 3-тиодиазол может найти применение в качестве полупродукта для синтеза цианпновых красителей.Предлагаемьй способ заключается в том, 5 что 5-амино, 2-диметилимндазол оорабатывают роданнстым аммоннем в метиловом спирте, полученное при этом роданопроизводное 5-амино,2-диметилпмидазола подвергают обработке сульфидом натрия в водной среде 1 О с последующим диазотированнем полученного соединения нитритом натрия в солянокислой среде.П р и м е р. К раствору 4,83 г 5-амино,2- диметилбензимпдазола и 7,2 г роданистого 15 аммония в 100 мл метанола прикапывают при перемешнванпи в течение двух часов и температуре 5 - 10=С раствор 5,13 г брома в 50 мл метанола, насыщенного бромнстым аммоннем. По оконанин прибавлени 5 смесь размешпва О ют епе 1 час, выпавший осадок отфЛьтровывают, промывают водой и спиртом и высушивают в вакуум-экспкаторе. Вес роданопроизводного - 4 г (61%). Без дальнейшей очистки оно восстанавливается в меркаптопроиз водное.К раствору 9,6 г сульфида натрия в 1 О мл воды прн размешван и тепературе 50 - 60 С небольшими Dорциямн добавляют 4 г родапопропзводного, Полученный раствор на- ЗО гревают еще 10 лиы при 70 С, фильтруют от небольшой примеси, охлаждают до 0 С (прп этом выгадает белый кристаллический осадок натриевой соли меркаптопроизводного) и нейтралпзу;от 50%-ной уксусной кислотой. Выпавший осадок 5-амино-меркапто,2-диметилбензнмидазола быстро отфильтровывают, промывают водой и растворяют в 40 мл 50/,-ного раствора едкого натра. К раствору прибавляют 12 г нитрита натрия и полученный раствор при размешив анин прикапывают в течение 30 мик к 50 мл разбавленной соляной кислоты ( - 0 С). После часового стояния выпавший осадок 1,2-диметнлнмидазо- (4,5-е)- бенз,2,3-тпадиазола отфильтровывают, промывают водой н крнсталлизуют из воды или годного спирта, Выход 1,92 г (52%), т. пл.197"С.170992 Составитель И, БочароваТехред Т. П. Курилко Корректор Т. В. Муллина Редактор П. Вербова Заказ 1126/7 Тираж 575 Формат бум, 60 К 90/, Объем О,1 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 вом спирте, полученное при этом роданопроизводное 5-амино,2-диметилбензимидазола подвергают обработке сульфидом натрия в водной среде с последующим диазотированием полученного соединения нитритом натрия в солянокислой среде,

Смотреть

Заявка

888621

С. Г. Фридман, Л. И. Котова, Институт органической химии УССР

МПК / Метки

МПК: C07D 235/02, C07D 285/14

Метки: 2-диметилимидазо

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-170992-sposob-polucheniya-1-2-dimetilimidazo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-диметилимидазо-</a>

Похожие патенты