Способ получения моноглицидиловых эфировгл и ко л ей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 170943
Автор: Хман
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М. Кл. 12 о, 5 е 9 Заявлено 23.И 11,1963 (Мо 853919/23-4)с присоедипением заявки ЪЪПриоритетОпубликовано 11.7,1965, Бюллетень Мо 10 ГосудаРственнь,й комите по делаю изобРетений и открытий СССР(088,8) Дата опубликования описания 14,И.1965 Авторизобретения Е. М, Бляхман Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГЛИЦИДИЛОВЪХ ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕЙПодписная группа М БО 1Моноглицидиловые эфиры гликолей общей формулы НО - 1 - СН СН СН 2 содержат вОмолекуле гидроксильную и эпоксидную группь, вследствие чего они могут быть использованы для получения целого ряда ценных эпоксидных производных - эпоксиуретанов, эпоксиэфиров циануровой кислоты, ортокремневой кислоты, эпоксититанатов и др,В настоящее время не известны способы синтеза, которые позволили бы получить эти соединения с достаточно большим выходом.Предложено получение моноглицидиловых эфиров гликолей, В смесь 1 моль гликоля и 3 - 4 моль эпихлоргидрина при температуре 50 - 60 С и сильном перемешивании вводят отдельными порциями за 2 - 3 час 1 моль твердой щелочи (ХаОН или КОН), по окончании введения щелочи реакционную массу перемешивают еще 30 - 40 мин при 50 С, затем охлаждают и отфильтровывают от соли. Фильтрат нейтрализуют углекислотой и избыточный эпихлоргидрин отгоняют под вакуумом (600 - 700 мм рт. ст.) при температуре не выше 120 С. Остаток можно фракционировать ввысоком вакууме, при этом выход чистого моноглицидилового эфира составляет 75 - 85,. Поскольку в конденсате содержится около 90 моноглицидилового эфира, его мокно использовать и в сыром виде. П р и м е р. Смесь 106 г диэтиленгликоля и370 г эпихлоргидрина нагревают до 50 С и при сильном перемешивании вводят 40 г чешуйчатого едкого натра (в 5 приемов за 2,5 час), поддерживая температуру 50 - 60 С.После введения последней порции щелочи реакционную массу перемешивают 40 мин при 55 С, затем охлаждают до 20 С и фильтруют, Фильтрат нейтрализуют током углекисло го газа. Эпихлоргидрин отгоняют при остаточном давлении 100 лм рт. ст в конце процесса давление понижают до 20 льи рт. ст., а температуру повышают до 120"- С, Остаток отфильтровывают от выделившейся соли и ана лизируют. Получают 155 г светло-желтой жидкости с вязкостью 31 спуаз при 20 С, содержащей 23,1,г, эпоксигрупп и 0,05 хлора. При фракционной разгонке в вакууме полу чают моноглицидиловый эфир диэтиленгликоля, кипящий при 115 - 116 С (1 - 2 мм рт, ст.).При анализе продукта определено содержание эпоксигрупп 26,30 , молекулярный вес 164, моноглицидиловый эфир диэтиленгликоля име ет расчетный молекулярный вес 162 и содержание эпоксигрупп 26,5".648 г полученного продукта нагревают с221 г ортокремневого эфира при 150 - 160 С непрерывной отгонкой этилового спирта.30 По окончании отгонки спирта давление в системе понижают до 20 лм рт. ст, и выдержи170943 Составитель А. ТищенкоРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор О. И. Попова Заказ 1135/3 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 901/; Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 вают 30 мин. Получают 680 г продукта, содержащего 24% эпоксигрупп и 4,5% кремния. Предмет изобретенияСпособ получения моноглицидиловых эфиров гликолей, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента мономеров, гликоли подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии твердой щелочи при температуре 50 - бО С и молярном соотношении 5 гликоль - эпихлоргидрин - щелочь, равном1: 3 - 4: 1.
СмотретьЗаявка
853919
Е. М. хман
МПК / Метки
МПК: C07D 301/28, C07D 303/14
Метки: моноглицидиловых, эфировгл
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-170943-sposob-polucheniya-monoglicidilovykh-ehfirovgl-i-ko-l-ejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноглицидиловых эфировгл и ко л ей</a>
Предыдущий патент: Способ получения тетрагидрофурана
Следующий патент: Способ получения алифатических р-нитроальдегидов
Случайный патент: Вибрационный сепаратор