Способ получения з-карбалкокси-4, 5, 6, 7 тетрагидротионафтен ил глицина

Номер патента: 1282816

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип

МПК: C07D 311/68

Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина

...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...

Номер патента: 639441

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Леандро

МПК: C07C 65/20

Метки: амином, вторичным, кислоты, мета-бензоилгидратроповой, соли

...см -(ароматический кетон),Б. Смесь 5 г (0,0197 моль) указанного продукта с 25 г (0,218 моль) хлоргидрата пиридина нагревают при 230 С в течение 3 ч, Затем ее охлаждают и реакционную массу вводят в воду. Слой масла, который отделяется, кристаллизуют путем затравки, потом фильтруют, высушивают и перекристаллизовывают из смеси гексана и бепжлд Выхол пполчкта оеакции составляет 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4 г (80%), т. пл. 93 - 94 С (даже при смешивании с контрольным образцом).Пример 2.А, Смесь 202 г (1,0 люль) 2-бензоилцик. логексанона, 348 г (3,0 моль) этилового эфира пировиноградной кислоты, 4,1 г (0,74%) додецилсульфоната натрия и 51 мл (0,54 люль) уксусного ангидрида нагрев чют при 160 - 170 С в течение 40 ч, удаляя при этом часть...

Номер патента: 1342410

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Джеймс, Карл

МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22, C07D 239/36, C07D 241/20

Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными

...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...

Номер патента: 518127

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров

...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...

Номер патента: 487874

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Голованенко, Корниенко, Миркинд, Фиошин

МПК: C07C 57/02

Метки: диметилгексадекадиендикарбоновой, диэфира, кислоты

...ее диэфира (вместо гексадскадпендпкарбоновой кислоты) позволяетулучшить ряд показателен полимерных материалов, в частности повысить эластичность,светостойкость полимерных покрытий, совме 20 стимость с другими полимерными смолами иругие.П ример 1. В стеклянный электролизеремкостью 1 л, снабженный платиновым анодом и никелевым катодом, заливают 204 г25 ппперилена (13% транс-изомера, 86% аис-изомера), 80 г монометиладипината, 103 г метилового спирта, добавляют 4,2 г КОН. Электролиз ведут при температуре 20 С и аноднойплотности тока 0,5 А/дм. Пропускают 0,5 Ф30 электричества,487874Результаты анализа диметнлового эфира днметилгексадекадиендикарбоновей кислотыНайдено 71,75 10,24 311,5 150 в 1 86,0 Вычислено для СН,О ОС(СНв)4(СбНв) в...